專利名稱：一種氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法
一種氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，特別涉及到一種微波真空電子器件制造中氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率是氧化鋁陶瓷的7 8倍，其機(jī)械強(qiáng)度和介電強(qiáng)度均優(yōu)于氧化鋁陶瓷，介電性能和氧化鋁陶瓷相近；同時(shí)由于它又具有接近于氧化鈹陶瓷的高熱導(dǎo)率卻并沒有氧化鈹陶瓷的毒副作用，因此在使用的過程中，它已成為理想的氧化鋁和氧化鈹陶瓷的替代品。氮化鋁陶瓷在電力電子器件、汽車工業(yè)、微波真空器件等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用。
作為微波真空器件制造不可缺少的關(guān)鍵材料之一，陶瓷材料在微波真空器件中主要用作微波輸能窗、收集極部件以及夾持桿等絕緣支撐部件。上述陶瓷零部件通常需要與金屬部件連接形成陶瓷-金屬封接件(統(tǒng)稱為瓷封件)。為了封接，就需要對氮化鋁陶瓷表面的局部區(qū)域進(jìn)行金屬化，然后通過釬焊與金屬零件連接為一體。微波真空器件用陶瓷金屬化技術(shù)有自己獨(dú)特的要求。首先微波真空器件用瓷封件通常使用銀、銅焊料或其合金焊料、金銅、金鎳等焊料釬焊，焊接溫度高；此外瓷封件在裝配到電子器件過程中往往要經(jīng)過多次焊接工序，并且要經(jīng)受長時(shí)間的真空排氣熱烘烤，而且在微波真空器件工作狀態(tài)下，瓷封件還要承受冷熱和機(jī)械沖擊，為了保證微波真空器件有足夠的壽命和高的可靠性，必須要求瓷封件封口部位有較高的焊接強(qiáng)度，通常還必須同時(shí)保證真空氣密性。這就要求用于瓷封件焊接的金屬化陶瓷上的金屬化層與基底陶瓷有較強(qiáng)的結(jié)合強(qiáng)度，以保證瓷封件上的焊接強(qiáng)度和可靠性。為此，本發(fā)明針對微波真空器件制造，而對高結(jié)合強(qiáng)度和氣密瓷封件的特殊要求，提出了一種高強(qiáng)氣密性的氮化鋁陶瓷表面金屬化方法。
由于氮化鋁陶瓷除具有優(yōu)良的導(dǎo)熱和電性能之外還具有與硅匹配的膨脹系數(shù)，是理想的集成電子封裝材料。因此國內(nèi)有關(guān)氮化鋁陶瓷的金屬化技術(shù)的相關(guān)報(bào)道已經(jīng)十分廣泛，其中，所查閱到的專利多數(shù)是針對集成電路基板應(yīng)用，主要涉及氮化鋁陶瓷表面覆銅金屬化技術(shù)和覆W、Mo金屬化技術(shù)。專利CN201681922報(bào)道了一種在氮化鋁表面形成W或 Mo金屬化層的技術(shù)；專利CN101962760A報(bào)道了一種通過化學(xué)鍍方法在氮化鋁陶瓷表面形成Cu金屬層的方法；CN101445386A和CN102208371A涉及到通過在氮化鋁和Cu層之間形成Cu-O共晶層，從而在氮化鋁陶瓷表面形成Cu金屬化層的方法，后者還涉及到利用Ti改性層獲得覆銅氮化鋁基板的工藝。但是上述方法只適合平面金屬化，而且金屬化層與基板結(jié)合強(qiáng)度較低，故上述所報(bào)道的氮化鋁陶瓷的金屬化方法不適合在微波真空電子器件中使用。
在大量實(shí)踐中得知，氮化鋁陶瓷的金屬化比其他氧化物如氧化鋁和氧化鈹陶瓷的金屬化更困難。首先，氮化鋁陶瓷屬共價(jià)鍵結(jié)合，化學(xué)反應(yīng)活性低，很難與其它物資發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而相互結(jié)合。另外氮化鋁陶瓷熱膨脹系數(shù)比較低，與金屬化層或金屬結(jié)合過程中應(yīng)力較大；此外，氮化鋁陶瓷晶粒尺寸較小(通常約5微米)，而且?guī)缀鯖]有玻璃相存在，只有少量晶界第二相存在于晶界或三晶交匯處。基于上述原因，本發(fā)明開創(chuàng)性的提出了一種氮化鋁陶瓷表面的多層金屬膜復(fù)合金屬化工藝，利用不同金屬膜層的各自的不同特性達(dá)到增強(qiáng)與氮化鋁陶瓷基底結(jié)合力并緩解結(jié)合應(yīng)力的這樣一種效果，從而獲得高強(qiáng)氣密的金屬化層；此外，在開發(fā)了這種表面金屬化方法的同時(shí)，還專門針對氮化鋁陶瓷的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，提出了一種適合于氮化鋁陶瓷的高溫金屬化工藝，該工藝流程部分將作為本專利申請的姐妹篇于另案處理。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，針對在微波真空電子器件制造中，用于焊接的金屬化層與基底陶瓷之間需要有較高的結(jié)合強(qiáng)度和氣密性，為此創(chuàng)新地研究一種陶瓷的表面金屬化方法，本發(fā)明的目的，在于提供一種氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法，它是涉及一種氮化鋁陶瓷表面多層金屬膜金屬化的方法。
在表述本發(fā)明所采用的技術(shù)方案之前，先將其理論基礎(chǔ)作一簡單介紹。在氮化鋁陶瓷表面通過磁控濺射、電鍍或化學(xué)鍍等薄膜形成工藝，將會在氮化鋁陶瓷表面依次形成三層不同的金屬薄膜。本發(fā)明的特點(diǎn)在于第一層是選自Ti、^ 或Ta活性金屬中的任意一種，利用活性金屬的高反應(yīng)活性與氮化鋁陶瓷基底形成牢固結(jié)合；第二層金屬膜可以是Cu 或Au等延展性好的金屬，也可以是W、Mo等低膨脹系數(shù)耐熱金屬，或W-Cu、Mo-Cu合金，也可以是Ni、Ta或^ ，第二層膜主要用于保護(hù)第一層膜不被氧化，或緩解金屬化層與氮化鋁陶瓷基底之間的結(jié)合應(yīng)力；第三層金屬可以是Ni、Au或Cu中的任意一種，用于增加或改善釬焊時(shí)焊料在金屬化層表面的潤濕和流散性。本發(fā)明的特點(diǎn)在于依據(jù)本發(fā)明的多層金屬膜金屬化技術(shù)，可以獲得較高的金屬化結(jié)合強(qiáng)度并確保真空氣密性。采用本發(fā)明獲得的氮化鋁瓷封件的漏氣速率Q ( IO-10Pa. m3/s,封接抗拉強(qiáng)度達(dá)到SOMPa以上，其中抗拉強(qiáng)度測試參照圖1所示的組合抗拉結(jié)構(gòu)測試圖進(jìn)行。本發(fā)明的另一特點(diǎn)在于依據(jù)本發(fā)明的金屬化技術(shù)，不但可以應(yīng)用于氮化鋁陶瓷，還可以應(yīng)用于金剛石、CVDBN、單晶Ge以及藍(lán)寶石材料的表面金屬化。
本發(fā)明是依靠下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，一種氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法，其特征在于，按照以下工藝步驟進(jìn)行操作，
a.陶瓷表面清洗；
b.在干燥爐內(nèi)(100 150) °C環(huán)境下烘干4 4. 5小時(shí)；
c.繼續(xù)烘烤，在150°C下，烘烤15分鐘；
d.按薄膜形成工藝，采用Ti、^ 或Ta，形成第一層金屬膜，厚度為1000 6000A;
e.采用Cu、Au、或W、Mo、Ni、Ta、Zr，或W-Cu、Mo-Cu合金形成第二層金屬膜，厚度為2000 8000A;
f.采用Ni、Au或Cu形成第三層金屬膜，厚度為1 5μπι;
上述第一、第二層膜優(yōu)選采用磁控濺射鍍膜法，第三層膜優(yōu)選采用電鍍或化學(xué)鍍方法形成。
在金屬化后，釬焊前，可以預(yù)先對金屬化層進(jìn)行700-900°C的熱處理，然后進(jìn)行釬焊。
本發(fā)明的有益效果是，多層金屬膜金屬化方法可以獲得與陶瓷基底有較強(qiáng)的結(jié)合力，確保瓷封件上的焊接強(qiáng)度和可靠性，以滿足微波真空電子器件的特殊要求。


圖1為抗拉強(qiáng)度測試組件示意圖2為本發(fā)明氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法流程圖。
具體實(shí)施方式
參照圖1，表示抗拉強(qiáng)度測試組件示意圖，圖中1為95A1203陶瓷標(biāo)準(zhǔn)抗拉件，2為 Cu片，中間部分為氮化鋁陶瓷片3。參照圖2，表示本發(fā)明氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法流程圖。按照該流程操作步驟，給出以下實(shí)施例，
按照表所示的金屬化膜層順序，通過磁控濺射鍍膜和電鍍方法在氮化鋁陶瓷片表面形成多層復(fù)合金屬化膜，然后按照圖1結(jié)構(gòu)，利用Ag-CU焊料在高溫真空爐中焊接形成組合抗拉結(jié)構(gòu)件。用氦質(zhì)譜檢漏儀檢驗(yàn)組合抗拉件的漏氣速率，并按照中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T33^-2001的方法、以及中華人民共和國電子行業(yè)SJ/T11M6-2001方法的規(guī)定，測試組合抗拉件的抗拉強(qiáng)度。
權(quán)利要求
1.一種氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法，其特征在于，按照以下工藝步驟進(jìn)行操作，a.陶瓷表面清洗；b.在干燥爐內(nèi)(100 150)°C環(huán)境下烘干4 4. 5小時(shí)；c.繼續(xù)烘烤，在150°C下，烘烤15分鐘；d.按薄膜形成工藝，采用Ti、a 或Ta，形成第一層金屬膜，厚度為1000 6000A;e.采用Cu、Au、或W、Mo、Ni、Ta、Zr，或W_Cu、Mo-Cu合金形成第二層金屬膜，厚度為2000 8000A;f.采用Ni、Au或Cu形成第三層金屬膜，厚度為1 5μπι。
2.按照權(quán)利要求1所述的氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法，其特征在于，所述第一、第二層膜優(yōu)選采用磁控濺射鍍膜法，第三層膜優(yōu)選采用電鍍或化學(xué)鍍方法形成。
3.按照權(quán)利要求1所述的氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法，其特征在于，可以預(yù)先對金屬化層進(jìn)行700-900°C的熱處理，然后進(jìn)行釬焊。
全文摘要
一種氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法，屬于陶瓷材料領(lǐng)域，按照以下工藝步驟進(jìn)行操作，陶瓷表面清洗；在干燥爐內(nèi)(100～150)℃環(huán)境下烘干4～4.5小時(shí)；繼續(xù)烘烤，在150℃下，烘烤15分鐘；按薄膜形成工藝，采用Ti、Zr或Ta，形成第一層金屬膜，厚度為采用Cu、Au、或W、Mo、Ni、Ta、Zr，或W-Cu、Mo-Cu合金形成第二層金屬膜，厚度為采用Ni、Au或Cu形成第三層金屬膜，厚度為1～5μm；氮化鋁陶瓷的表面金屬化方法，第一、第二層膜優(yōu)選采用磁控濺射鍍膜法，第三層膜優(yōu)選采用電鍍或化學(xué)鍍方法形成。多層金屬膜金屬化方法可以獲得與陶瓷基底有較強(qiáng)的結(jié)合力，確保瓷封件上的焊接強(qiáng)度和可靠性。
文檔編號C04B41/89GK102515874SQ201110441059
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉征, 杜斌, 楊華猛, 楊艷玲, 魯燕萍 申請人:中國電子科技集團(tuán)公司第十二研究所