專利名稱:一種多沉積室cvi致密炭/炭坩堝的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于單晶硅爐用炭/炭坩堝材料制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種多沉積室 CVI致密炭/炭坩堝的裝置及方法。
背景技術(shù):
單晶硅爐拉制單晶硅棒時(shí),盛裝多晶硅塊等原料的石英坩堝放入位于堝底之上的石墨坩堝內(nèi),在真空中加熱熔化,調(diào)控到工藝溫度后,籽晶經(jīng)導(dǎo)流筒插入熔融多晶硅液中, 籽晶與石墨坩堝作逆向旋轉(zhuǎn)并向上提升,使多晶硅液按籽晶的硅原子排列順序結(jié)晶凝固成單晶硅棒。在單晶硅棒拉制過(guò)程中,爐內(nèi)溫度為1460°C 1600°C,此時(shí)石英坩堝變軟,要靠外面的石墨坩堝承托。石墨坩堝在高溫環(huán)境中使用,要承托石英坩堝及原材料的質(zhì)量,并處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài)。因石墨材料的力學(xué)性能偏低,在外力的作用下容易開裂,其使用壽命短2007年02月07日公開的專利號(hào)為ZL200610043186. 4,名稱為“單晶硅拉制爐用熱場(chǎng)炭/炭坩堝的制備方法”的專利申請(qǐng)文件中公開了一種炭/炭坩堝的制備方法,用以替代石墨坩堝。該制備方法采用針刺炭布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體,通過(guò)化學(xué)氣相沉積和糠酮樹脂浸漬炭化以及熱等靜壓浙青炭化相結(jié)合的致密工藝,反復(fù)致密處理數(shù)次,制品密度彡1. 83g/cm3時(shí)致密工藝結(jié)束。其中化學(xué)氣相沉積工藝是在800°C 1100°C溫度條件下往化學(xué)氣相沉積爐中通入丙烯或天然氣,其流量為1. OmVh 1. 5m3/h,致密制得坩堝制品。2008年12月10日公開的專利號(hào)為ZL200810031364. 0,名稱為“炭/炭復(fù)合材料坩堝及生產(chǎn)工藝”的專利申請(qǐng)文件中公開了一種炭/炭復(fù)合材料坩堝,該坩堝由炭纖維經(jīng)制坯、增密、純化、機(jī)加工制成。其中,增密是將針刺炭布/網(wǎng)胎復(fù)合氈坯體經(jīng)化學(xué)氣相沉積致密,使坩堝坯體的表觀密度為1. 43g/cm3 1. 75g/cm3。上述兩個(gè)專利申請(qǐng)文件中所公開的炭/炭坩堝制備工藝均存在以下卻下和不足第一、裝爐量少,設(shè)備產(chǎn)能低,生產(chǎn)效率低;第二、批量生產(chǎn)時(shí),坩堝裝爐總高度可達(dá) 2400mm 4800mm,只能從爐底部進(jìn)氣,首先與第一層坩堝預(yù)制體接觸,發(fā)生熱解炭沉炭反應(yīng),余氣中大分子量的產(chǎn)物多,沉積效果差,其縱向上下密度差很大,可達(dá)一倍以上;第三、 采用丙烯或天然氣碳源氣體的流量小、增重小且致密效率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、投入成本低且使用操作簡(jiǎn)便、使用效果好的多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的
直O(jiān)為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,包括由爐外罐和爐內(nèi)罐組成的化學(xué)氣相沉積爐,其特征在于還包括由下至上布設(shè)在爐內(nèi)罐內(nèi)且均呈水平向布設(shè)的多層石墨隔板、由下至上插入至爐內(nèi)罐內(nèi)的多根進(jìn)氣管和密封安裝在爐內(nèi)罐上的爐蓋,相鄰兩層所述石墨隔板之間均通過(guò)呈豎直向布設(shè)的多個(gè)石墨支撐柱進(jìn)行分隔,且多個(gè)所述石墨支撐柱沿石墨隔板的外邊緣線進(jìn)行布設(shè);所述爐內(nèi)罐的內(nèi)側(cè)底部設(shè)置有供位于最底層的石墨隔板水平鋪裝的石墨支架,所述石墨支架呈水平向布設(shè);多層所述石墨隔板的結(jié)構(gòu)相同且呈均勻布設(shè),相鄰兩層所述石墨隔板之間的間距大于需致密炭/炭坩堝預(yù)制體的豎向高度;多層所述石墨隔板上均設(shè)置有多個(gè)供需致密炭/ 炭坩堝預(yù)制體水平放置的石墨墊塊,多個(gè)所述石墨墊塊呈均勻布設(shè);位于最頂層的石墨隔板上部設(shè)置有一個(gè)呈水平向的封氣板,所述封氣板與位于最頂層的石墨隔板之間通過(guò)呈豎直向布設(shè)的多個(gè)石墨支撐柱進(jìn)行分隔且二者之間的間距大于被致密炭/炭坩堝預(yù)制體的豎向高度,相鄰兩層所述石墨隔板之間以及所述封氣板與位于最頂層的石墨隔板之間均形成一個(gè)獨(dú)立的沉積室,所述沉積室的數(shù)量為多個(gè),多個(gè)所述沉積室由上至下進(jìn)行布設(shè)且所述沉積室的數(shù)量與所述石墨隔板的數(shù)量相同;所述進(jìn)氣管數(shù)量與所述沉積室的數(shù)量相同, 且多根所述進(jìn)氣管分別向多個(gè)所述沉積室內(nèi)通入碳源氣體,所述爐蓋中部開有出氣口 ;所述封氣板由炭/炭復(fù)合材料制成,所述石墨隔板與爐內(nèi)罐之間留有出氣縫隙;多根所述進(jìn)氣管均呈豎直向布設(shè)且其直徑均相同,多根所述進(jìn)氣管由下至上分別插裝入多個(gè)所述沉積室內(nèi)。
上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是所述沉積室的數(shù)量為4 個(gè) 8個(gè);每層所述石墨隔板上所設(shè)置石墨墊塊的數(shù)量為4個(gè) 8個(gè)。上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是多層所述石墨隔板和所述石墨支架均與爐內(nèi)罐呈同軸布設(shè)。上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是所述爐內(nèi)罐為耐熱鋼內(nèi)罐;所述石墨隔板與爐內(nèi)罐之間所留出氣縫隙的寬度為50mm 150mm ;所述封氣板和石墨隔板的直徑均為2000mm 3000mm,封氣板的厚度為5mm 20mm,且石墨隔板的厚度為 30mm 80mm。上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是所述進(jìn)氣管的直徑為 IOmm 30mm。所述進(jìn)氣管插入所述沉積室內(nèi)的高度為20mm 40mm。上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是所述石墨隔板由炭/炭復(fù)合材料環(huán)板和水平鑲嵌在所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板內(nèi)的石墨內(nèi)板組成,所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板的內(nèi)徑為1200mm 1700mm,外徑為2000mm 3000mm且厚度為30mm 80mm ;所述石墨內(nèi)板的外徑為1300mm 1800mm且其厚度為30mm 80mm。上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是所述石墨支撐柱由石墨電極材料加工而成,所述石墨支撐柱的直徑為IOOmm 200mm且其高度為450mm 600mm ; 所述石墨墊塊由石墨電極材料加工而成且其厚度為30mm 60mm。上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是所述封氣板由針刺炭/炭復(fù)合材料制成或者由模壓成型的炭/炭復(fù)合材料板材加工而成;所述進(jìn)氣管為 lCrl8Ni9Ti不銹鋼管。上述一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征是多個(gè)所述石墨支撐柱沿圓環(huán)方向進(jìn)行均勻布設(shè),多個(gè)所述石墨墊塊呈均勻布設(shè)。同時(shí),本發(fā)明還公開了一種方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且致密效果好、所致密炭/炭坩堝密度均勻性好的多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、坩堝預(yù)制體裝爐在多個(gè)所述沉積室內(nèi)分別倒扣多個(gè)需致密炭/炭坩堝預(yù)制體,且每個(gè)所述沉積室內(nèi)所倒扣需致密炭/炭坩堝預(yù)制體的數(shù)量與其內(nèi)部所設(shè)置石墨墊塊的數(shù)量相同;所述需致密炭/炭坩堝預(yù)制體為針刺炭布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體,且其體積密度為
0.4g/cm3 0. 7g/cm3 ;步驟二、致密處理通過(guò)多根所述進(jìn)氣管分別向多個(gè)所述沉積室內(nèi)通入碳源氣體, 通入各沉積室內(nèi)的碳源氣體與倒扣在該沉積室內(nèi)的需致密炭/炭坩堝預(yù)制體接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),且其余氣經(jīng)所述出氣縫隙后由出氣口排出;實(shí)際進(jìn)行致密處理時(shí),爐內(nèi)罐的溫度為850°C 1250°C,沉積時(shí)間為IOOh 300h, 爐內(nèi)氣壓為2KPa lOKPa。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、所采用的致密裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、加工制作及安裝布設(shè)方便且使用操作簡(jiǎn)便,使用效果好。2、將碳源氣體分多路分別各自引入多個(gè)沉積室中,確保坩堝預(yù)制體都可接觸到新鮮的碳源氣體,提高了 CVI致密效率和縱向坩堝預(yù)制體密度的均勻性。實(shí)際使用時(shí),每層坩堝(可放4-8個(gè)坩堝)放置于一個(gè)沉積室,并通過(guò)一路碳源氣體進(jìn)氣管供氣,可確保每層坩堝都能接觸到新鮮的碳源氣體,使其增密均勻性得到提高,保證增密效率。3、石墨隔板采用針刺炭/炭環(huán)板鑲嵌石墨內(nèi)板的結(jié)構(gòu),既解決了沒(méi)有超過(guò)直徑
1.8m石墨材料的問(wèn)題,又利用針刺炭/炭環(huán)板力學(xué)性能好的特點(diǎn),解決了直接吊裝爐的問(wèn)題;并且石墨內(nèi)板采用導(dǎo)熱性能好的石墨材料,可使坩堝預(yù)制體直徑方向傳熱快,密度均勻性好。因而,由于石墨內(nèi)板的導(dǎo)熱性較好,可保證同層坩堝橫向溫度均勻性較好,在溫度均勻性一致的情況下,增密均勻性就容易保證,可得到密度較均勻的坩堝制品。4、采用多路碳源氣體進(jìn)氣管,因而碳源氣體的流量大,能有 效確保CVI致密工藝有足夠的碳源氣體,一爐炭/炭坩堝產(chǎn)品總增重可達(dá)到500-720kg熱解炭,是一種快速CVI 致密工藝。5、使用操作簡(jiǎn)便,每個(gè)沉積室均由四根石墨立柱組裝的石墨隔板組成,因而可以作為整體吊裝的底板,可實(shí)施一層一層由下至下吊裝的裝爐方法。6、實(shí)用價(jià)值高且生產(chǎn)效率高、裝爐量大,由于本發(fā)明在每個(gè)沉積室內(nèi)均通入新鮮的碳源氣體,且有石墨隔板直徑方向傳熱,確保沉積爐內(nèi)上、下、左、右四側(cè)的每個(gè)炭/炭坩堝溫度、密度都均勻一致,沉積效率高、設(shè)備產(chǎn)能大。綜上所述,本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、組裝方便且使用操作簡(jiǎn)便、使用效果好,具有致密效果好、密度均勻性好、裝爐量大等特點(diǎn),能有效解決現(xiàn)有采用縱向石墨筒單獨(dú)裝坩堝、下進(jìn)氣的四室CVI致密炭/炭坩堝方法存在以下兩個(gè)缺陷和不足第一、爐底進(jìn)氣只能保證第一層坩堝的增密效率,而第二層,第三層,第四層,第五層坩堝的增密效率遞減很嚴(yán)重,增重差值懸殊到幾倍,無(wú)法確保坩堝密度的均勻性;第二、在大型CVI沉積爐中,每層可裝4-8個(gè)坩堝,沉積爐直徑方向的橫向溫度差很大,為此,坩堝增密效率相差很大,無(wú)法保證生產(chǎn)效率。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
圖1為本發(fā)明所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明1-爐內(nèi)罐; 2-石墨支架;3-石墨隔板;4-石墨墊塊;5-需致密炭/炭坩堝預(yù)制體;6-石墨支撐柱;7-進(jìn)氣管; 8-封氣板;9-爐蓋;10-出氣口;
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1如圖1所示的多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,包括由爐外罐和爐內(nèi)罐1組成的化學(xué)氣相沉積爐,還包括由下至上布設(shè)在爐內(nèi)罐1內(nèi)且均呈水平向布設(shè)的多層石墨隔板3、由下至上插入至爐內(nèi)罐1內(nèi)的多根進(jìn)氣管7和密封安裝在爐內(nèi)罐1上的爐蓋9,相鄰兩層所述石墨隔板3之間均通過(guò)呈豎直向布設(shè)的多個(gè)石墨支撐柱6進(jìn)行分隔,多個(gè)所述石墨支撐柱6沿石墨隔板3的外邊緣線進(jìn)行布設(shè)。所述爐內(nèi)罐1的內(nèi)側(cè)底部設(shè)置有供位于最底層的石墨隔板3水平鋪裝的石墨支架2,所述石墨支架2呈水平向布設(shè)。多層所述石墨隔板3的結(jié)構(gòu)相同且呈均勻布設(shè),相鄰兩層所述石墨隔板3之間的間距大于需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5的豎向高度。多層所述石墨隔板3上均設(shè)置有多個(gè)供需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5水平放置的石墨墊塊4,多個(gè)所述石墨墊塊4呈均勻布設(shè)。位于最頂層的石墨隔板3上部設(shè)置有一個(gè)呈水平向的封氣板8,所述封氣板8與位于最頂層的石墨隔板3之間通過(guò)呈豎直向布設(shè)的多個(gè)石墨支撐柱6進(jìn)行分隔且二者之間的間距大于被致密炭/炭坩堝預(yù)制體 6的豎向高度,相鄰兩層所述石墨隔板3之間以及所述封氣板8與位于最頂層的石墨隔板 3之間均形成一個(gè)獨(dú)立的沉積室,所述沉積室的數(shù)量為多個(gè),多個(gè)所述沉積室由上至下進(jìn)行布設(shè)且所述沉積室的數(shù)量與所述石墨隔板3的數(shù)量相同;所述進(jìn)氣管7數(shù)量與所述沉積室的數(shù)量相同,且多根所述進(jìn)氣管7分別向多個(gè)所述沉積室內(nèi)通入碳源氣體,所述爐蓋9中部開有出氣口 10。所述封氣板8由炭/炭復(fù)合材料制成,所述石墨隔板3與爐內(nèi)罐1之間留有出氣縫隙。多根所述進(jìn)氣管7均呈豎直向布設(shè)且其直徑均相同,多根所述進(jìn)氣管7由下至上分別插裝入多個(gè)所述沉積室內(nèi)。所述爐外罐內(nèi)壁上布設(shè)有陶瓷纖維爐襯,所述化學(xué)氣相沉積爐的加熱裝置布設(shè)在所述陶瓷纖維爐襯內(nèi)側(cè)。同時(shí),還設(shè)置有與所述爐外罐內(nèi)部相通的真空管路一、與爐內(nèi)罐1 內(nèi)部相通的真空管路二、布設(shè)在爐外罐內(nèi)部且對(duì)爐外罐內(nèi)部溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)的溫度檢測(cè)單元和與所述溫度檢測(cè)單元進(jìn)行電連接的控制柜,所述真空管路一和真空管路二的外端部均與抽真空設(shè)備相接,且進(jìn)氣管7與爐外罐和爐內(nèi)罐1之間均進(jìn)行密封連接,所述陶瓷纖維爐襯的結(jié)構(gòu)和尺寸與爐外罐內(nèi)型面的結(jié)構(gòu)和尺寸均相同。實(shí)際安裝時(shí),所述進(jìn)氣管7為向各沉積室通入碳源氣體的碳源氣體進(jìn)氣管。所述沉積室的數(shù)量為4個(gè) 8個(gè);每層所述石墨隔板3上所設(shè)置石墨墊塊4的數(shù)量為4個(gè) 8 個(gè)。實(shí)際布設(shè)時(shí),多個(gè)所述石墨支撐柱6沿圓環(huán)方向進(jìn)行均勻布設(shè),多個(gè)所述石墨墊塊4呈均勻布設(shè)。本實(shí)施例中,多層所述石墨隔板3和所述石墨支架2均與爐內(nèi)罐1呈同軸布設(shè)。
本實(shí)施例中,所述沉積室的數(shù)量為6個(gè),6個(gè)所述沉積室由下至下依次進(jìn)行布設(shè), 且最上一層沉積室的上端面蓋上一塊封氣板8。所述石墨支撐柱6的數(shù)量為四個(gè)。實(shí)際使用時(shí),也可以根據(jù)具體需要,對(duì)所述沉積室、石墨支撐柱6的數(shù)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。實(shí)際安裝時(shí),每個(gè)沉積室均由布設(shè)在四根石墨支撐柱6的石墨隔板3和上一個(gè)沉積室的石墨隔板3 組成一個(gè)獨(dú)立的沉積室。實(shí)際使用時(shí),將需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5逐個(gè)倒扣在置于石墨隔板3上多個(gè)均布的石墨墊塊4上,每層沉積室放置多個(gè)坩堝預(yù)制體;每路碳源氣體均通過(guò)進(jìn)氣管進(jìn)入各沉積室底部,并與需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5接觸,發(fā)生熱解炭氣相沉炭反應(yīng)。實(shí)際加工制作時(shí),所述爐內(nèi)罐1為耐熱鋼內(nèi)罐;所述石墨隔板3與爐內(nèi)罐1之間所留出氣縫隙的寬度為50mm 150mm ;所述封氣板8和石墨隔板3的直徑均為2000mm 3000mm,封氣板8的厚度為5mm 20mm,且石墨隔板3的厚度為30mm 80mm。所述爐內(nèi)罐 1的高度5000mm士500mm,且其內(nèi)徑為2100mm 3200mm。具體加工時(shí),可根據(jù)實(shí)際具體需要,對(duì)石墨隔板3與爐內(nèi)罐1之間所留出氣縫隙的寬度、爐內(nèi)罐1的高度與內(nèi)徑、封氣板8 和石墨隔板3的直徑以及封氣板8和石墨隔板3的厚度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中,所述耐熱鋼內(nèi)罐由厚度為12mm 30mm的lCr2 5Ni20Si2鋼板制成。所述石墨隔板3由炭/炭復(fù)合材料環(huán)板和水平鑲嵌在所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板內(nèi)的石墨內(nèi)板組成,所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板的內(nèi)徑為1200mm 1700mm,外徑為2000mm 3000mm且厚度為30mm 80mm ;所述石墨內(nèi)板的外徑為1300mm 1800mm且其厚度為 30mm 80mm。本實(shí)施例中,所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板的內(nèi)徑為1200mm,外徑為2000mm且其厚度為30mm ;石墨內(nèi)板的外徑為1300mm,厚度為30mm。實(shí)際加工制作時(shí),可根據(jù)具體需要, 對(duì)炭/炭復(fù)合材料環(huán)板和石墨內(nèi)板的尺寸進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中,所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板為針刺炭/炭復(fù)合材料加工而成。所述進(jìn)氣管7的直徑為Φ IOmm Φ30mm,所述進(jìn)氣管7插入所述沉積室內(nèi)的高度為20mm 40mm,實(shí)際安裝時(shí),所述進(jìn)氣管7插入所述沉積室內(nèi)的高度根據(jù)所插入沉積室的高度來(lái)定。一般來(lái)說(shuō),所插入沉積室的高度越大,進(jìn)氣管7插入的高度也越大。本實(shí)施例中,進(jìn)氣管7插入所述沉積室內(nèi)的高度為20mm,即進(jìn)氣管7要比各沉積室底部石墨隔板3的上端面高出20mm。具體加工時(shí),可根據(jù)實(shí)際具體需要,對(duì)進(jìn)氣管7插入所述沉積室內(nèi)的高度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中,所述進(jìn)氣管7為ICrlSNiOTi不銹鋼管,所述進(jìn)氣管7的數(shù)量與所述沉積室的數(shù)量相同且其數(shù)量為6根,所述進(jìn)氣管7的直徑為ΦΙΟπιπι。所述石墨支撐柱6由石墨電極材料加工而成,所述石墨支撐柱6的直徑為 IOOmm 200_且其高度為450_ 600mm。所述石墨墊塊4由石墨電極材料加工而成且其厚度為30mm 60mm。實(shí)際加工時(shí),所述石墨墊塊4為圓形墊塊且其尺寸與需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5的尺寸一致。本實(shí)施例中,所述石墨支撐柱6的數(shù)量為4根,且其直徑為100mm,高度為450mm。 具體加工時(shí),可根據(jù)實(shí)際具體需要,對(duì)石墨支撐柱6的數(shù)量、直徑和高度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中,所述石墨墊塊4由電極石墨材料加工而成,且其厚度為30mm。具體加工時(shí),可根據(jù)實(shí)際具體需要,對(duì)石墨墊塊4的數(shù)量、直徑和厚度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。所述封氣板8由針刺炭/炭復(fù)合材料制成或者由模壓成型的炭/炭復(fù)合材料板材加工而成,所述封氣板8的直徑為2000mm且其厚度為5mm。本發(fā)明所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的方法,包括以下步驟
步驟一、坩堝預(yù)制體裝爐在多個(gè)所述沉積室內(nèi)分別倒扣多個(gè)需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5,且每個(gè)所述沉積室內(nèi)所倒扣需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5的數(shù)量與其內(nèi)部所設(shè)置石墨墊塊4的數(shù)量相同。所述需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5為針刺炭布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體,且其體積密度為 0. 4g/cm3 0. 7g/cm3。本實(shí)施例中,所述需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5為采用炭布與炭纖維網(wǎng)胎交替疊層后,經(jīng)針刺工藝制成的針刺炭布/網(wǎng)胎準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體,且需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5的體積密度為0. 4g/cm3。步驟二、致密處理通過(guò)多根所述進(jìn)氣管7分別向多個(gè)所述沉積室內(nèi)通入碳源氣體,通入各沉積室內(nèi)的碳源氣體與倒扣在該沉積室內(nèi)的需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),且其余氣經(jīng)所述出氣縫隙后由出氣口 10排出。實(shí)際進(jìn)行致密處理時(shí),爐內(nèi)罐1的溫度為850°C 1250°C,沉積時(shí)間為IOOh 300h,爐內(nèi)氣壓為2KPa IOKPa0本實(shí)施例中,實(shí)際進(jìn)行致密處理時(shí),爐內(nèi)罐1的溫度為850°C,沉積時(shí)間為100h,爐內(nèi)氣壓為2KPa。實(shí)施例2本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置與實(shí)施例1不同的是 所述沉積室的數(shù)量為7個(gè),每個(gè)沉積室上放置7個(gè)需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5,所述進(jìn)氣管 7的數(shù)量為7根且其直徑為Φ 20mm,所述進(jìn)氣管7插入所述沉積室內(nèi)的高度為30mm,所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板的內(nèi)徑為1500mm,外徑為2500mm且其厚度為60mm,石墨內(nèi)板的外徑為 1600mm且其厚度為60mm,所述石墨支撐柱6的直徑為150mm且其高度為550mm,所述石墨墊塊4的厚度為50mm,封氣板8的直徑為2500mm且其厚度為10mm。本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置其余部分結(jié)構(gòu)、連接關(guān)系和工作原理均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的方法與實(shí)施例1不同的是實(shí)際進(jìn)行致密處理時(shí),爐內(nèi)罐1的溫度為1000°c,沉積時(shí)間為200h,爐內(nèi)氣壓為6KPa。本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的其余步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置與實(shí)施例1不同的是所述沉積室的數(shù)量為8個(gè),每個(gè)沉積室上放置8個(gè)需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5,所述進(jìn)氣管7 的數(shù)量為8根且其直徑為Φ 30mm,所述進(jìn)氣管7插入所述沉積室內(nèi)的高度為40mm,所述炭/ 炭復(fù)合材料環(huán)板的1700mm,外徑為3000mm且其厚度為80mm,石墨內(nèi)板的外徑為1800mm且其厚度為80mm,所述石墨支撐柱6的直徑為200mm且其高度為600mm,所述石墨墊塊4的厚度為60mm,封氣板8的直徑為3000mm且其厚度為20mm。本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置其余部分結(jié)構(gòu)、連接關(guān)系和工作原理均與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的方法與實(shí)施例1不同的是實(shí)際進(jìn)行致密處理時(shí),爐內(nèi)罐1的溫度為1250°c,沉積時(shí)間為300h,爐內(nèi)氣壓為lOKPa。本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的其余步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)施例4 本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置與實(shí)施例1不同的是所述沉積室的數(shù)量為4個(gè),每個(gè)沉積室上放置4個(gè)需致密炭/炭坩堝預(yù)制體5,所述進(jìn)氣管7 的數(shù)量為4根。本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置其余部分結(jié)構(gòu)、連接關(guān)系和工作原理均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中,所采用多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的方法與實(shí)施例1相同。以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并非對(duì)本發(fā)明作任何限制,凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,包括由爐外罐和爐內(nèi)罐(1)組成的化學(xué)氣相沉積爐,其特征在于還包括由下至上布設(shè)在爐內(nèi)罐(1)內(nèi)且均呈水平向布設(shè)的多層石墨隔板(3)、由下至上插入至爐內(nèi)罐(1)內(nèi)的多根進(jìn)氣管(7)和密封安裝在爐內(nèi)罐(1)上的爐蓋(9),相鄰兩層所述石墨隔板(3)之間均通過(guò)呈豎直向布設(shè)的多個(gè)石墨支撐柱(6)進(jìn)行分隔,且多個(gè)所述石墨支撐柱(6)沿石墨隔板(3)的外邊緣線進(jìn)行布設(shè);所述爐內(nèi)罐(1) 的內(nèi)側(cè)底部設(shè)置有供位于最底層的石墨隔板(3)水平鋪裝的石墨支架O),所述石墨支架 (2)呈水平向布設(shè);多層所述石墨隔板(3)的結(jié)構(gòu)相同且呈均勻布設(shè),相鄰兩層所述石墨隔板(3)之間的間距大于需致密炭/炭坩堝預(yù)制體(5)的豎向高度;多層所述石墨隔板(3) 上均設(shè)置有多個(gè)供需致密炭/炭坩堝預(yù)制體(5)水平放置的石墨墊塊G),多個(gè)所述石墨墊塊(4)呈均勻布設(shè);位于最頂層的石墨隔板C3)上部設(shè)置有一個(gè)呈水平向的封氣板(8),所述封氣板(8)與位于最頂層的石墨隔板(3)之間通過(guò)呈豎直向布設(shè)的多個(gè)石墨支撐柱(6) 進(jìn)行分隔且二者之間的間距大于被致密炭/炭坩堝預(yù)制體(6)的豎向高度,相鄰兩層所述石墨隔板(3)之間以及所述封氣板(8)與位于最頂層的石墨隔板(3)之間均形成一個(gè)獨(dú)立的沉積室,所述沉積室的數(shù)量為多個(gè),多個(gè)所述沉積室由上至下進(jìn)行布設(shè)且所述沉積室的數(shù)量與所述石墨隔板C3)的數(shù)量相同;所述進(jìn)氣管(7)數(shù)量與所述沉積室的數(shù)量相同,且多根所述進(jìn)氣管(7)分別向多個(gè)所述沉積室內(nèi)通入碳源氣體,所述爐蓋(9)中部開有出氣口 (10);所述封氣板(8)由炭/炭復(fù)合材料制成,所述石墨隔板(3)與爐內(nèi)罐(1)之間留有出氣縫隙;多根所述進(jìn)氣管(7)均呈豎直向布設(shè)且其直徑均相同,多根所述進(jìn)氣管(7)由下至上分別插裝入多個(gè)所述沉積室內(nèi)。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于所述沉積室的數(shù)量為4個(gè) 8個(gè);每層所述石墨隔板C3)上所設(shè)置石墨墊塊的數(shù)量為4 個(gè) 8個(gè)。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于 多層所述石墨隔板(3)和所述石墨支架(2)均與爐內(nèi)罐(1)呈同軸布設(shè)。
4.按照權(quán)利要求3所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于所述爐內(nèi)罐⑴為耐熱鋼內(nèi)罐;所述石墨隔板⑶與爐內(nèi)罐⑴之間所留出氣縫隙的寬度為 50mm 150mm ;所述封氣板(8)和石墨隔板(3)的直徑均為2000mm 3000mm,封氣板(8) 的厚度為5mm 20mm,且石墨隔板(3)的厚度為30mm 80mm。
5.按照權(quán)利要求4所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于所述進(jìn)氣管(7)的直徑為Φ IOmm Φ 30mm。所述進(jìn)氣管(7)插入所述沉積室內(nèi)的高度為 20mm 40mmο
6.按照權(quán)利要求4所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于所述石墨隔板(3)由炭/炭復(fù)合材料環(huán)板和水平鑲嵌在所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板內(nèi)的石墨內(nèi)板組成,所述炭/炭復(fù)合材料環(huán)板的內(nèi)徑為1200mm 1700mm,外徑為2000mm 3000mm且厚度為30mm 80mm ;所述石墨內(nèi)板的外徑為1300mm 1800mm且其厚度為30mm 80mm。
7.按照權(quán)利要求4所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于所述石墨支撐柱(6)由石墨電極材料加工而成,所述石墨支撐柱(6)的直徑為IOOmm 200mm且其高度為450mm 600mm ;所述石墨墊塊由石墨電極材料加工而成且其厚度為30mm 60mmo
8.按照權(quán)利要求4所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于所述封氣板(8)由針刺炭/炭復(fù)合材料制成或者由模壓成型的炭/炭復(fù)合材料板材加工而成; 所述進(jìn)氣管(7)為lCrl8Ni9Ti不銹鋼管。
9.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置,其特征在于 多個(gè)所述石墨支撐柱(6)沿圓環(huán)方向進(jìn)行均勻布設(shè),多個(gè)所述石墨墊塊(4)呈均勻布設(shè)。
10.一種利用如權(quán)利要求1所述裝置對(duì)炭/炭坩堝預(yù)制體進(jìn)行致密的方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、坩堝預(yù)制體裝爐在多個(gè)所述沉積室內(nèi)分別倒扣多個(gè)需致密炭/炭坩堝預(yù)制體(5),且每個(gè)所述沉積室內(nèi)所倒扣需致密炭/炭坩堝預(yù)制體(5)的數(shù)量與其內(nèi)部所設(shè)置石墨墊塊⑷的數(shù)量相同;所述需致密炭/炭坩堝預(yù)制體(5)為針刺炭布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體,且其體積密度為 0. 4g/cm3 0. 7g/cm3 ;步驟二、致密處理通過(guò)多根所述進(jìn)氣管(7)分別向多個(gè)所述沉積室內(nèi)通入碳源氣體, 通入各沉積室內(nèi)的碳源氣體與倒扣在該沉積室內(nèi)的需致密炭/炭坩堝預(yù)制體(5)接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),且其余氣經(jīng)所述出氣縫隙后由出氣口(10)排出;實(shí)際進(jìn)行致密處理時(shí),爐內(nèi)罐(1)的溫度為850°C 1250°C,沉積時(shí)間為IOOh 300h, 爐內(nèi)氣壓為2KPa lOKPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多沉積室CVI致密炭/炭坩堝的裝置及方法,其裝置,包括由爐外罐和爐內(nèi)罐組成的化學(xué)氣相沉積爐,還包括由下至上布設(shè)在爐內(nèi)罐內(nèi)的多層石墨隔板和由下至上插入至爐內(nèi)罐內(nèi)的多根進(jìn)氣管密,相鄰兩層石墨隔板間均通過(guò)多個(gè)石墨支撐柱進(jìn)行分隔;位于最頂層的石墨隔板上部設(shè)置有封氣板;相鄰兩層石墨隔板之間以及封氣板與位于最頂層的石墨隔板之間均形成一個(gè)獨(dú)立的沉積室,多個(gè)沉積室由上至下進(jìn)行布設(shè),多根進(jìn)氣管由下至上分別插裝入多個(gè)沉積室內(nèi);其致密方法包括步驟一、坩堝預(yù)制體裝爐;二、致密處理。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、組裝方便且使用操作簡(jiǎn)便、使用效果好,具有致密效果好、密度均勻性好、裝爐量大等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/83GK102433543SQ20111043381
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者劉偉, 孟凡才, 張旭輝, 張永輝, 彭志剛, 楊漫, 肖志超, 胡振英, 蘇君明, 趙上元, 陳青華 申請(qǐng)人:西安超碼科技有限公司