專利名稱：熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑及其配制方法和處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗氧化浸漬劑，特別是涉及一種熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑及其配制方法和處理方法。
背景技術(shù)：
熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具，在金剛石工具制造過程中擔(dān)負(fù)著發(fā)熱元件和模具支撐的雙重作用，石墨模具的質(zhì)量優(yōu)劣，直接影響到金剛石工具的尺寸精度、外觀形狀等。熱壓金剛石工具的燒結(jié)工藝要求溫度達(dá)到1000°c 士2°C，成型壓力為16 50MPa，保溫保壓時(shí)間為15 30min，環(huán)境為非真空狀態(tài)。在此工況條件下，要求作為成型及發(fā)熱元件的石墨模具具有導(dǎo)電性、較高的電阻率、足夠的機(jī)械強(qiáng)度、較好的抗氧化性能和較長的使用壽命，以此確保熱壓金剛石工具的尺寸精度、優(yōu)異性能及較長的使用壽命。目前，國內(nèi)高溫?zé)釅航饎偸ぞ哂檬＞?，一般選用普通石墨或高純石墨加工而成，經(jīng)過不斷地選型、研制和改進(jìn)，其主要技術(shù)性能參數(shù)基本上能滿足其熱壓燒結(jié)工藝的要求，但與當(dāng)今國際先進(jìn)水平相比，還有較大的差距。歐、美、日等發(fā)達(dá)國家的熱壓金剛石工具用石墨模具，主要是超細(xì)顆粒結(jié)構(gòu)、高純度和高石墨化度的石墨材料，要求其平均粒徑小于15Mm，甚至IOMffl以下，中等氣孔尺寸小于2Mm。用超細(xì)顆粒的碳素原料做成的高石墨化度的石墨模具，具有氣孔率小、結(jié)構(gòu)致密，表面光潔度高，抗壓、抗折強(qiáng)度高，電阻率高，抗氧化性強(qiáng)這些特點(diǎn)，由此能夠確保熱壓金剛石工具的尺寸精度、表面光潔度和磨削性能。由于碳素原材料的超細(xì)磨粉工藝難度極大，目前，只有歐、美、日等發(fā)達(dá)國家可以生產(chǎn)這種超細(xì)顆粒結(jié)構(gòu)的石墨模具，國內(nèi)生產(chǎn)的碳素顆粒，平均粒徑只能達(dá)到37 45Mm， 個(gè)別生產(chǎn)廠家可以達(dá)到25Mm，但還不能批量生產(chǎn)。同時(shí)，國內(nèi)生產(chǎn)的高純石墨，其純度也遠(yuǎn)低于國外，由此生產(chǎn)的石墨模具結(jié)構(gòu)疏松、顆粒較粗，模具表面光潔度低、氣孔率高，抗氧化性能和抗壓強(qiáng)度相對較低。因此，目前石墨模具在使用過程中普遍存在以下幾個(gè)問題(1) 模具表面氧化速度過快，由于氧化腐蝕，引起模具表面氣孔和表面粗糙度增大，外觀和尺寸精度降低，不僅影響石墨模具使用壽命，而且影響金剛石工具加工精度。(2)模具在重復(fù)使用過程中，由于氧化腐蝕強(qiáng)度降低，常常在熱壓過程中模具出現(xiàn)斷裂，這不僅造成石墨的巨大浪費(fèi)，同時(shí)增加了金剛石工具制造成本，也帶來了生產(chǎn)安全上的隱患。(3)模具導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能下降，影響金剛石工具的內(nèi)在質(zhì)量及其穩(wěn)定性。因此，在高溫?zé)釅哼^程中，為了確保金剛石工具質(zhì)量的穩(wěn)定性和生產(chǎn)安全性，不得不限定石墨模具的使用次數(shù)。目前，國內(nèi)石墨模具使用次數(shù)在5 8次，僅為國外產(chǎn)品使用次數(shù)的四分之一，這不僅造成石墨材料的巨大浪費(fèi)，同時(shí)增加了金剛石工具的制造成本。國內(nèi)市場上超細(xì)結(jié)構(gòu)石墨模具主要是依靠進(jìn)口，且價(jià)格很高，是國內(nèi)普通石墨模具報(bào)價(jià)的4 5倍。因此，針對高溫?zé)釅褐圃旖饎偸ぞ哂檬＞唛_展抗氧化專題研究，選擇一種工藝簡單、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)的抗氧化處理技術(shù)，具有非常重要的意義。
近年來，國內(nèi)外學(xué)者對石墨抗氧化技術(shù)進(jìn)行了大量研究，研究開發(fā)出了多種降低石墨材料氧化消耗新技術(shù)，例如抗氧化表面涂層法、溶液浸漬法、自愈合和炭陶復(fù)合法等。 在空氣中石墨材料1600°C以下的抗氧化問題已經(jīng)基本解決，但從石墨材料的綜合性能以及用途考慮，仍然存在未能解決的技術(shù)問題，各種抗氧化處理方法也存在有一定的缺陷和局限性。表面涂層法成本價(jià)格高，涂層與石墨基體之間的熱膨脹系數(shù)差別大，在高溫?zé)釅哼^程中易脫落或產(chǎn)生裂紋，形成氧的擴(kuò)散通道，會(huì)降低石墨模具的抗氧化性能；自愈合及炭陶復(fù)合法，是通過添加在石墨材料基體中的陶瓷粒子氧化，在石墨材料表面形成陶瓷膜，使石墨材料的表面具有一些陶瓷材料性能，盡管提高了石墨的抗氧化性和抗壓強(qiáng)度，但是會(huì)引起石墨材料導(dǎo)電性下降、自潤滑性降低等，對于熱壓燒結(jié)制造金剛石工具用石墨模具抗氧化處理受到限制；溶液浸漬法是針對石墨材料具有多孔性，選擇配制特種抗氧化浸漬劑溶液， 通過一定的處理工藝，使抗氧化劑對石墨材料的氣孔進(jìn)行封閉，并在表面形成一層防氧化保護(hù)層，阻止氧化性氣體對石墨的氧化腐蝕。溶液浸漬法對石墨材料的特性影響較小，處理后基本保持了石墨材料的自身特性，缺點(diǎn)是抗氧化效果不如涂層法、自愈合及炭陶復(fù)合法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服目前高溫?zé)釅航饎偸ぞ哂檬＞叽嬖诘娜毕荩峁┮环N工藝簡單、成本低、適用于熱壓燒結(jié)金剛石工具用高溫石墨模具的抗氧化處理技術(shù)，即本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑及其配制方法和處理方法。為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
本發(fā)明提供一種熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，所述抗氧化浸漬劑由復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水配制而成，所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為15 45%、0. 5 6%、0. 2 4%、0. 1 洲和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。根據(jù)上述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅和磷酸氫銨中的任一種或兩種；
所述耐高溫固化劑為堿金屬氟化物；
所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化物、炭化物和氧化物中的任一種或任兩種或三種；或者所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加炭化物和氧化物中的任一種或兩種；
所述PH調(diào)節(jié)劑為工業(yè)磷酸。(工業(yè)磷酸一般采用質(zhì)量百分濃度為65%的磷酸或質(zhì)量百分濃度為85%的磷酸)。根據(jù)上述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅，磷酸二氫鋁與磷酸鋅之間加入量的質(zhì)量比為3 1 :1 ；所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸氫銨之間加入量的質(zhì)量比為3 1 :1 ；所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅和磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸鋅、磷酸氫銨三者之間加入量的質(zhì)量比為3 :1 :1 1 :1 :1 ；
所述堿金屬氟化物為氟化鈉、氟化鉀和氟化鈣中的任一種或任兩種； 所述氮化物為氮化硼或氮化硅；所述炭化物為炭化硼或炭化硅；所述氧化物為三氧化二硼或二氧化硅。
根據(jù)上述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加炭化物，氮化物和炭化物二者混合時(shí)，氮化物所占的重量百分含量為 50 75% ；
所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加氧化物，氮化物和氧化物二者混合時(shí)，氮化物所占的重量百分含量為50 75% ；
所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加炭化物和氧化物，氮化物、炭化物和氧化物三者混合時(shí)，氮化物所占的重量百分含量為50 75%，炭化物和氧化物二者共占的重量百分含量為25 50%，炭化物和氧化物按照共占的重量百分含量為25 50%共混時(shí)，混合比例為任意比例。根據(jù)上述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，所述堿金屬氟化物為氟化鈉、氟化鉀和氟化鈣中的任兩種時(shí)，兩種氟化物之間的質(zhì)量比為1 1。一種上述的抗氧化浸漬劑的配制方法，所述配制方法包括以下步驟
a、按照上述抗氧化浸漬劑的配比比例準(zhǔn)備各種原料，首先在復(fù)合磷酸鹽中加入水，在不斷攪拌的條件下進(jìn)行加熱，加熱至65 80°C進(jìn)行充分溶解，在65 80°C條件下溶解 0. 5 1. 5h，充分溶解后得到均勻透明液體，所得均勻透明液體長時(shí)間放置無結(jié)晶現(xiàn)象；
b、在步驟a得到的均勻透明液體中加入耐高溫固化劑和抗壓增強(qiáng)劑，繼續(xù)加熱攪拌均勻，加熱攪拌時(shí)溫度控制在60 75°C，加熱攪拌時(shí)間為0. 5 1. Oh ；
c、最后在步驟b攪拌均勻后的液體中加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)混合液體的pH值至1 3， 調(diào)節(jié)后得到均勻穩(wěn)定的半透明懸浮液即抗氧化浸漬劑溶液。根據(jù)上述的抗氧化浸漬劑的配制方法，步驟c所述抗氧化浸漬劑溶液中以P2O5計(jì)， 總磷酸鹽所占的質(zhì)量百分含量控制在10 35% ；所述抗氧化浸漬劑溶液在25°C、涂-4杯的條件下，其粘度=30s。一種利用上述的抗氧化浸漬劑處理石墨模具的方法，所述處理方法包括以下步驟
a、首先將石墨模具坯樣進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理為依次進(jìn)行清洗、干燥、灼燒；
b、將步驟a預(yù)處理后的石墨模具采用抗氧化浸漬劑溶液進(jìn)行浸漬處理，浸漬處理的條件為真空加壓浸漬，浸漬壓力為0. 1 0. 8MPa,浸漬溫度為25 65°C，真空度為-0. 015MPa，浸漬時(shí)間為1. 5 5. Oh ；所述抗氧化浸漬劑溶液是利用上述的抗氧化浸漬劑配比比例配制而成，配制方法是采用上述的配制方法；
c、熱處理將步驟b浸漬處理后的石墨模具進(jìn)行固化，固化溫度由室溫升溫至900°C， 升溫至900°C后保溫15 20 min ；固化后采用爐冷進(jìn)行降溫，降溫至室溫。根據(jù)上述的利用抗氧化浸漬劑處理石墨模具的方法，步驟a中所述清洗是采用有機(jī)溶劑工業(yè)酒精或蒸餾水進(jìn)行浸泡，即將石墨模具坯樣浸泡在有機(jī)溶劑或蒸餾水中，浸泡時(shí)間為1. 0 1.證，清洗后除去石墨模具微孔內(nèi)及表面的油污灰塵；
所述干燥時(shí)干燥溫度為120 150°C，干燥至恒重；
所述灼燒采用4000W節(jié)能箱式馬弗爐進(jìn)行灼燒，控制灼燒溫度為600 700°C，灼燒時(shí)間為30 40min.，灼燒后冷卻至室溫，灼燒后清除石墨表面的有機(jī)物，然后采用壓縮空氣吹掃石墨模具表面，除去表層松散顆粒和灰塵，露出未氧化的石墨表面。根據(jù)上述的利用抗氧化浸漬劑處理石墨模具的方法，步驟c中所述由室溫升溫至900°C，其升溫速度為4 6°C / min ；所述降溫至室溫，降溫時(shí)間為10 15h。本發(fā)明是采用溶液浸漬法抗氧化處理技術(shù)，針對熱壓燒結(jié)金剛石工具制造用石墨模具公開一種抗氧化浸漬劑組合物，以此組合物對石墨模具進(jìn)行抗氧化處理，抗氧化處理后的石墨模具，基本保持石墨材料自身的電學(xué)特性，在完全滿足熱壓燒結(jié)金剛石工具制造工藝要求情況下，提高石墨模具的抗氧化性和抗壓強(qiáng)度，延長石墨模具的使用壽命。本發(fā)明的積極有益效果
1、利用本發(fā)明抗氧化浸漬劑溶液，在一定的工藝要求下，對熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具進(jìn)行抗氧化處理，處理后的石墨模具，基本保持了石墨材料自身的電學(xué)特性，電阻率不大于20Ωπιπ /πι，氣孔率降低了 50%，在800°C以下基本不氧化，抗壓強(qiáng)度明顯提高。本發(fā)明抗氧化浸漬劑也可用于各種石墨材料的抗氧化浸漬處理，其抗氧化處理效果優(yōu)于國內(nèi)外同類產(chǎn)品。2、本發(fā)明采用不同配比的抗氧化浸漬劑，對其石墨模具進(jìn)行浸漬處理，處理后對其石墨模具進(jìn)行測試，并與利用現(xiàn)有浸漬劑處理后的石墨模具檢測數(shù)據(jù)相比，以此來說明不同成分的浸漬劑對石墨模具的抗氧化性和抗壓強(qiáng)度的影響，測試結(jié)果詳見表1。表1不同成分浸漬劑對石墨模具抗氧化性和抗壓強(qiáng)度的影響
注明本發(fā)明技術(shù)方案1中抗氧化浸漬劑的配比組成詳見實(shí)施例1、配制方法詳見實(shí)施例9、對石墨模具的浸漬處理方法詳見實(shí)施例13 ；本發(fā)明技術(shù)方案2中抗氧化浸漬劑的配比組成詳見實(shí)施例2、配制方法詳見實(shí)施例9、對石墨模具的浸漬處理方法詳見實(shí)施例13 ；本發(fā)明技術(shù)方案3中抗氧化浸漬劑的配比組成詳見實(shí)施例3、配制方法詳見實(shí)施例9、對石墨模具的浸漬處理方法詳見實(shí)施例13。 3、由上述表1試驗(yàn)結(jié)果可知，采用溶液浸漬法處理技術(shù)，并利用本發(fā)明抗氧化浸漬劑的組合物，對石墨模具進(jìn)行抗氧化浸漬處理，處理后的石墨模具，抗氧化性能較好，抗壓強(qiáng)度有明顯提高。4、利用本發(fā)明技術(shù)方案對石墨模具進(jìn)行抗氧化浸漬處理，對浸漬處理后的石墨模具樣品進(jìn)行相關(guān)檢測，其電阻率不大于20Qmm2/m，氣孔率降低了 50%，石墨模具在金剛石高速、超薄切割工具制造應(yīng)用中，效果良好，完全滿足熱壓燒結(jié)工藝要求；燒結(jié)溫度在600 900°C時(shí)，石墨模具平均使用壽命處理前使用5 8次，本發(fā)明抗氧化浸漬處理后使用16 20次。5、由表1抗氧化浸漬實(shí)驗(yàn)及產(chǎn)品實(shí)際應(yīng)用可見，本發(fā)明抗氧化浸漬劑是一種性能優(yōu)良的抗氧化材料，該浸漬劑能用于各種石墨材料的抗氧化浸漬處理過程，特別適用于熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具的抗氧化浸漬處理，處理后的石墨模具，基本保持石墨材料自身電學(xué)特性，抗氧化性能良好，抗壓強(qiáng)度明顯提高，其抗氧化處理效果優(yōu)于國內(nèi)外同類產(chǎn)
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ΡΠ O具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例僅為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1
一種熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，所述抗氧化浸漬劑由復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水配制而成，所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、 抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為30%、3%、2%、0. 8%和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅和磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸鋅、磷酸氫銨三者之間加入量的質(zhì)量比為3:1:1;
所述耐高溫固化劑為氟化鈉；所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化硼；所述PH調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量百分濃度為85%的工業(yè)磷酸。實(shí)施例2 與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于
所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為20%、2· 5%、1. 5%、1.洲和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅，磷酸二氫鋁與磷酸鋅之間加入量的質(zhì)量比為3 1 ；所述耐高溫固化劑為氟化鉀；所述抗壓增強(qiáng)劑為炭化硼。實(shí)施例3 與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于
所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為40%、5%、1%、0. 3%和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸氫銨之間加入量的質(zhì)量比為3 1 ；所述耐高溫固化劑為氟化鈣；所述抗壓增強(qiáng)劑為三氧化二硼。實(shí)施例4 與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于
所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為45%、洲、3%、0.洲和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅和磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸鋅、磷酸氫銨三者之間加入量的質(zhì)量比為2 1 1 ；所述耐高溫固化劑為氟化鈉和氟化鉀的混合物，二者的混合質(zhì)量比為1:1 ；所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化硅和炭化硅的混合物，二者混合時(shí)氮化硅所占的重量百分含量為70%。
實(shí)施例5 與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于
所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為15%、0. 5%、0. 2%、洲和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅和磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸鋅、磷酸氫銨三者之間加入量的質(zhì)量比為1:1 1 ；所述耐高溫固化劑為氟化鈉和氟化鈣的混合物，二者的混合質(zhì)量比為1:1 ；所述所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化硅和二氧化硅的混合物， 二者混合時(shí)氮化硅所占的重量百分含量為75%。實(shí)施例6 與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于
所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為25%、1. 5%、1. 2%、0. 5%和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅，磷酸二氫鋁與磷酸鋅之間加入量的質(zhì)量比為2 1 ；所述耐高溫固化劑為氟化鈉；所述所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化硼和炭化硼的混合物，二者混合時(shí)氮化硼所占的重量百分含量為65%。實(shí)施例7 與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于
所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為35%、4. 5%、3. 5%、0. 5%和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅，磷酸二氫鋁與磷酸鋅之間加入量的質(zhì)量比為1:1 ；所述耐高溫固化劑為氟化鈉；所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化硼和三氧化二硼的混合物，二者混合時(shí)氮化硼所占的重量百分含量為60%。實(shí)施例8 與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于
所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為42%、6%、4%、0. 6%和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸氫銨之間加入量的質(zhì)量比為2 1 ；所述耐高溫固化劑為氟化鈣；所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化硼和炭化硼、三氧化二硼三者的混合物，三者混合時(shí)氮化硼、炭化硼和三氧化二硼所占的重量百分含量分別為55%、30%和15%ο實(shí)施例9
一種抗氧化浸漬劑的配制方法，所述配制方法的詳細(xì)步驟如下
a、按照實(shí)施例1中所述抗氧化浸漬的配比比例準(zhǔn)備各種原料，首先在復(fù)合磷酸鹽中加入水，在不斷攪拌的條件下進(jìn)行加熱，加熱至70°C進(jìn)行充分溶解，在70°C條件下溶解lh，充分溶解后得到均勻透明液體，所得均勻透明液體長時(shí)間放置無結(jié)晶現(xiàn)象；
b、在步驟a得到的均勻透明液體中加入耐高溫固化劑和抗壓增強(qiáng)劑，繼續(xù)加熱攪拌均勻，加熱攪拌時(shí)溫度控制在70°C，加熱攪拌時(shí)間為1. Oh ；
c、最后在步驟b攪拌均勻后的液體中加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)混合液體的pH值至1 3，調(diào)節(jié)后得到均勻穩(wěn)定的半透明懸浮液即抗氧化浸漬劑溶液(抗氧化浸漬劑溶液中以P2O5計(jì)， 總磷酸鹽所占的質(zhì)量百分含量控制在10 35% ；所述抗氧化浸漬劑溶液在25°C、涂-4杯的條件下，其粘度=30s)。實(shí)施例10 與實(shí)施例9基本相同，不同之處在于
步驟a中按照實(shí)施例2中所述抗氧化浸漬的配比比例準(zhǔn)備各種原料，加熱至80°C進(jìn)行充分溶解，在80°C條件下溶解0. 5h ；
步驟b中加熱攪拌時(shí)溫度控制在75°C，加熱攪拌時(shí)間為0.證。實(shí)施例11 與實(shí)施例9基本相同，不同之處在于
步驟a中按照實(shí)施例3中所述抗氧化浸漬的配比比例準(zhǔn)備各種原料，加熱至65°C進(jìn)行充分溶解，在65°C條件下溶解1. 5h ；
步驟b中加熱攪拌時(shí)溫度控制在60°C，加熱攪拌時(shí)間為l.Oh。實(shí)施例12 與實(shí)施例9基本相同，不同之處在于
步驟a中按照實(shí)施例6中所述抗氧化浸漬的配比比例準(zhǔn)備各種原料，加熱至75°C進(jìn)行充分溶解，在75°C條件下溶解1. Oh ；
步驟b中加熱攪拌時(shí)溫度控制在65°C，加熱攪拌時(shí)間為l.Oh。實(shí)施例13
本發(fā)明一種利用抗氧化浸漬劑處理石墨模具的方法，所述處理方法包括以下步驟
a、首先將石墨模具坯樣進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理為依次進(jìn)行清洗、干燥、灼燒；
所述清洗是采用工業(yè)酒精或蒸餾水進(jìn)行浸泡，即將石墨模具坯樣浸泡在有機(jī)溶劑或蒸餾水中，浸泡時(shí)間為1. 0 1. 5h，清洗后除去石墨模具微孔內(nèi)及表面的油污灰塵； 所述干燥時(shí)干燥溫度為130°C，干燥至恒重；
所述灼燒采用4000W節(jié)能箱式馬弗爐進(jìn)行灼燒，控制灼燒溫度為650°C，灼燒時(shí)間為 35min，灼燒后冷卻至室溫，灼燒后清除石墨表面的有機(jī)物，然后采用壓縮空氣吹掃石墨模具表面，除去表層松散顆粒和灰塵，露出未氧化的石墨表面；
b、將步驟a預(yù)處理后的石墨模具采用抗氧化浸漬劑溶液進(jìn)行浸漬處理，浸漬處理的條件為真空加壓浸漬，浸漬壓力為0. 5MPa，浸漬溫度為45°C，真空度為-0. 015MPa，浸漬時(shí)間為3. Oh ；所述抗氧化浸漬劑溶液是利用實(shí)施例1所述的抗氧化浸漬劑配比比例配制而成， 配制方法是采用實(shí)施例9的配制方法；
c、熱處理將步驟b浸漬處理后的石墨模具進(jìn)行固化，固化溫度由室溫升溫至900°C (其升溫速度為4 6°C/ min)，升溫至900°C后保溫15 20 min ；固化后采用爐冷進(jìn)行降溫，降溫至室溫(降溫時(shí)間為10 15h)。對浸漬處理后的石墨模具進(jìn)行測試。實(shí)施例14 與實(shí)施例13基本相同，不同之處在于
步驟a 所述干燥時(shí)干燥溫度為120°C ；控制灼燒溫度為600°C，灼燒時(shí)間為40min ； 步驟b 浸漬處理的條件為真空加壓浸漬，浸漬壓力為0. 8MPa,浸漬溫度為25°C，真空度為-0. 015MPa，浸漬時(shí)間為4. Oh ；所述抗氧化浸漬劑溶液是利用實(shí)施例2所述的抗氧化浸漬劑配比比例配制而成，配制方法是采用實(shí)施例9的配制方法。實(shí)施例15 與實(shí)施例13基本相同，不同之處在于
步驟a 所述干燥時(shí)干燥溫度為150°C ；控制灼燒溫度為700°C，灼燒時(shí)間為30min ； 步驟b 浸漬處理的條件為真空加壓浸漬，浸漬壓力為0. 3MPa，浸漬溫度為60°C，真空度為-0. 015MPa,浸漬時(shí)間為2. Oh ；所述抗氧化浸漬劑溶液是利用實(shí)施例3所述的抗氧化浸漬劑配比比例配制而成，配制方法是采用實(shí)施例9的配制方法。
權(quán)利要求
1.一種熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，其特征在于所述抗氧化浸漬劑由復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水配制而成，所述復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、PH調(diào)節(jié)劑和水所占的重量百分含量分別為15 45%、0. 5 6%、 0. 2 4%、0. 1 洲和余量的水，各成分重量百分含量之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，其特征在于所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅和磷酸氫銨中的任一種或兩種；所述耐高溫固化劑為堿金屬氟化物；所述抗壓增強(qiáng)劑為氮化物、炭化物和氧化物中的任一種或任兩種或三種；或者所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加炭化物和氧化物中的任一種或兩種；所述PH調(diào)節(jié)劑為工業(yè)磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，其特征在于所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅，磷酸二氫鋁與磷酸鋅之間加入量的質(zhì)量比為3 1 :1 ；所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸氫銨之間加入量的質(zhì)量比為3 1 :1 ；所述復(fù)合磷酸鹽是以磷酸二氫鋁為主，添加磷酸鋅和磷酸氫銨，磷酸二氫鋁與磷酸鋅、磷酸氫銨三者之間加入量的質(zhì)量比為3 :1 :1 1 :1 :1 ；所述堿金屬氟化物為氟化鈉、氟化鉀和氟化鈣中的任一種或任兩種；所述氮化物為氮化硼或氮化硅；所述炭化物為炭化硼或炭化硅；所述氧化物為三氧化二硼或二氧化硅。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，其特征在于所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加炭化物，氮化物和炭化物二者混合時(shí)，氮化物所占的重量百分含量為50 75% ；所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加氧化物，氮化物和氧化物二者混合時(shí)，氮化物所占的重量百分含量為50 75% ；所述抗壓增強(qiáng)劑是以氮化物為主，添加炭化物和氧化物，氮化物、炭化物和氧化物三者混合時(shí)，氮化物所占的重量百分含量為50 75%，炭化物和氧化物二者共占的重量百分含量為25 50%，炭化物和氧化物按照共占的重量百分含量為25 50%共混時(shí)，混合比例為任意比例。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑，其特征在于所述堿金屬氟化物為氟化鈉、氟化鉀和氟化鈣中的任兩種時(shí)，兩種氟化物之間的質(zhì)量比為 1:1。
6.一種權(quán)利要求1所述的抗氧化浸漬劑的配制方法，其特征在于，所述配制方法包括以下步驟a、按照權(quán)利要求1所述抗氧化浸漬劑的配比比例準(zhǔn)備各種原料，首先在復(fù)合磷酸鹽中加入水，在不斷攪拌的條件下進(jìn)行加熱，加熱至65 80°C進(jìn)行充分溶解，在65 80°C條件下溶解0. 5 1. 5h，充分溶解后得到均勻透明液體，所得均勻透明液體長時(shí)間放置無結(jié)晶現(xiàn)象；b、在步驟a得到的均勻透明液體中加入耐高溫固化劑和抗壓增強(qiáng)劑，繼續(xù)加熱攪拌均勻，加熱攪拌時(shí)溫度控制在60 75°C，加熱攪拌時(shí)間為0. 5 1. Oh ；c、最后在步驟b攪拌均勻后的液體中加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)混合液體的pH值至1 3，調(diào)節(jié)后得到均勻穩(wěn)定的半透明懸浮液即抗氧化浸漬劑溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的抗氧化浸漬劑的配制方法，其特征在于步驟c所述抗氧化浸漬劑溶液中以P2O5計(jì)，總磷酸鹽所占的質(zhì)量百分含量控制在10 35% ；所述抗氧化浸漬劑溶液在25°C、涂-4杯的條件下，其粘度=30s。
8.一種利用權(quán)利要求1所述的抗氧化浸漬劑處理石墨模具的方法，其特征在于，所述處理方法包括以下步驟a、首先將石墨模具坯樣進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理為依次進(jìn)行清洗、干燥、灼燒；b、將步驟a預(yù)處理后的石墨模具采用抗氧化浸漬劑溶液進(jìn)行浸漬處理，浸漬處理的條件為真空加壓浸漬，浸漬壓力為0. 1 0. 8MPa,浸漬溫度為25 65°C，真空度為-0. 015MPa，浸漬時(shí)間為1. 5 5. Oh ；所述抗氧化浸漬劑溶液是利用權(quán)利要求1所述抗氧化浸漬劑的配比比例配制而成，配制方法是采用權(quán)利要求6所述的配制方法；c、熱處理將步驟b浸漬處理后的石墨模具進(jìn)行固化，固化溫度由室溫升溫至900°C， 升溫至900°C后保溫15 20 min ；固化后采用爐冷進(jìn)行降溫，降溫至室溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用抗氧化浸漬劑處理石墨模具的方法，其特征在于，步驟a 中所述清洗是采用有機(jī)溶劑工業(yè)酒精或蒸餾水進(jìn)行浸泡，即將石墨模具坯樣浸泡在有機(jī)溶劑或蒸餾水中，浸泡時(shí)間為1. 0 1. 5h，清洗后除去石墨模具微孔內(nèi)及表面的油污灰塵；所述干燥時(shí)干燥溫度為120 150°C，干燥至恒重；所述灼燒采用4000W節(jié)能箱式馬弗爐進(jìn)行灼燒，控制灼燒溫度為600 700°C，灼燒時(shí)間為30 40min.，灼燒后冷卻至室溫，灼燒后清除石墨表面的有機(jī)物，然后采用壓縮空氣吹掃石墨模具表面，除去表層松散顆粒和灰塵，露出未氧化的石墨表面。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用抗氧化浸漬劑處理石墨模具的方法，其特征在于步驟 c中所述由室溫升溫至900°C，其升溫速度為4 6°C / min ；所述降溫至室溫，降溫時(shí)間為 10 15h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熱壓燒結(jié)金剛石工具用石墨模具抗氧化浸漬劑及其配制方法和處理方法，本發(fā)明抗氧化浸漬劑是由復(fù)合磷酸鹽、耐高溫固化劑、抗壓增強(qiáng)劑、pH調(diào)節(jié)劑和水配制而成，首先在復(fù)合磷酸鹽中加入水，加熱攪拌充分溶解得到均勻透明液體，然后在透明液體中加入耐高溫固化劑和抗壓增強(qiáng)劑，繼續(xù)加熱攪拌均勻，最后加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)混合液體的pH值至1～3，得到抗氧化浸漬劑溶液。利用本發(fā)明配制而成的抗氧化浸漬劑溶液對石墨模具進(jìn)行浸漬抗氧化處理，處理后測試石墨模具的相關(guān)性能。利用本發(fā)明抗氧化浸漬劑處理后的石墨模具，基本保持了石墨材料自身的電學(xué)特性，電阻率不大于20Ωmm2/m，氣孔率降低了50%，在800℃以下基本不氧化，抗壓強(qiáng)度明顯提高。
文檔編號C04B41/50GK102503546SQ201110314580
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者劉玉林, 梁遂芳, 汪心想 申請人:劉玉林