專利名稱：一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，具體說， 是涉及以螺桿擠出型捏合機為主反應(yīng)器在加少量水甚至不加水的條件下制備出性能優(yōu)良的有機粘土的方法，屬于有機粘土技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蒙皂石為2 1型可膨脹含水層狀鋁硅酸鹽粘土礦物的族名。包括二八面體和三八面體亞族。本族中典型的礦物包括膨潤土、皂石、累托石、漢克托石等。其中以膨潤土礦物儲量為最大，加工技術(shù)最成熟，應(yīng)用也最廣泛。有機粘土產(chǎn)品是目前蒙皂石族礦產(chǎn)資源利用中附加值、技術(shù)含量最高，最具經(jīng)濟價值的一類產(chǎn)品，其售價是傳統(tǒng)粘土制品的20-50倍，也是粘土礦物資源開發(fā)利用中需要深化發(fā)展的一個領(lǐng)域。就有機粘土生產(chǎn)技術(shù)而言，主要根據(jù)產(chǎn)品用途分為濕法和干法兩種生產(chǎn)方法。如油漆油墨等日用化工和聚合改性等領(lǐng)域的有機膨潤土要求蒙脫石含量高，分散性好，則用濕法生產(chǎn)，即把膨潤土分散于水中，分級，除去雜質(zhì)，蒙脫石含量提高至95%或更高，再有機化處理，制成有機膨潤土。盡管這種濕法工藝比較成熟且制備的有機膨潤土品質(zhì)較好，但其存在如下缺點一是耗水，據(jù)統(tǒng)計用濕法生產(chǎn)一噸有機粘土平均約耗水15噸，且過程中排放大量含酸和表面活性劑的污水，對環(huán)境構(gòu)成威脅。這對于礦產(chǎn)儲量豐富而水資源相對匱乏的的西北、東北地區(qū)發(fā)展蒙皂石深加工無疑產(chǎn)生了制約。二是資源利用率低，主要體現(xiàn)在一般國內(nèi)生產(chǎn)一噸有機膨潤土需要2. 5-3. 5噸膨潤土原礦，品位低一些的膨潤土原礦則消耗更多。而美國懷俄明天然鈉基膨潤土，生產(chǎn)一噸有機膨潤土僅需1.5噸左右原礦，這主要是由我國的膨潤土資源類型的客觀條件決定的。三是耗能，有機粘土產(chǎn)品的水分含量一般要求<3%，因此濕法制備過程中脫水環(huán)節(jié)如離心、壓濾、烘干等需要消耗大量的能源。四是工藝復(fù)雜效率低，濕法工藝包括選礦，粉礦，造漿，除砂除雜，有機改性，濃縮脫水，干燥，磨粉等等步驟，不僅設(shè)備繁多，工藝復(fù)雜，反應(yīng)時間長，反應(yīng)條件苛刻，而且投資高，生產(chǎn)效率低。但是目前我國有機土生產(chǎn)線卻基本上都是以濕法工藝在生產(chǎn)。用于石油鉆井泥漿、環(huán)境修復(fù)治理、鑄造等領(lǐng)域的有機粘土，重在使用性能，一般不要求高純度，因此可采用半干法生產(chǎn)(由于生產(chǎn)過程僅需少量水分，有時也稱為干法生產(chǎn))，即選擇適用的蒙皂石礦經(jīng)干法選礦、去除脈石、粉碎，原礦粉直接在反應(yīng)器中用有機銨插層制成有機膨潤土。這種生產(chǎn)工藝的特點就是膨潤土資源利用率高，用水少且無污水排放，生產(chǎn)周期短，效率高，能耗低，成本低，競爭力強。這些都與國家正在提倡的低碳環(huán)保概念不謀而合。為了解決上述濕法工藝存在的問題，中國專利CN1446845A公開了一種干法生產(chǎn)有機膨潤土的方法，它首先用兩倍于膨潤土的水將膨潤土打漿，以去除沙石，然后再在混煉機中用純堿溶液將鈣基膨潤土鈉化改型，改型完成后，再加活化劑活化，最后加有機覆蓋齊U，混合反應(yīng)完成后，再轉(zhuǎn)移到螺旋擠出機上擠出條狀有機膨潤土。它雖然較傳統(tǒng)濕法工藝略有簡化，但依然存在耗水量大，工藝復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻，使用設(shè)備繁瑣，生產(chǎn)連續(xù)性差， 工藝適應(yīng)面狹窄的弊病。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中濕法有機粘土生產(chǎn)成本高，工藝流程復(fù)雜，資源、能源消耗嚴(yán)重的問題難題，提供一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，以填補現(xiàn)有技術(shù)的空白。本發(fā)明提供的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，包括(1)將蒙皂石粘土原礦粉投入到螺桿擠出型捏合機反應(yīng)缸內(nèi)，加鈉鹽改型劑，混合捏合1 lOmin，分若干次加入水，捏合5 IOmin ；(2)向上述反應(yīng)缸內(nèi)加入有機覆蓋劑，將料溫升至60 80°C，蓋嚴(yán)反應(yīng)缸蓋，保持溫度恒定，繼續(xù)捏合30 90min ；之后用酸調(diào)節(jié)pH至3 5后，繼續(xù)捏合10 30min，擠出顆粒狀有機粘土，干燥即得；上述原料的質(zhì)量份分別為，蒙皂石粘土原礦粉100份，鈉鹽改型劑O 4份，水 20 40份，有機覆蓋劑20 60份。上述干燥后的有機粘土經(jīng)過粉碎，分級機除砂，即可包裝。所述步驟(1)中的蒙皂石粘土既可以是二八面體的蒙脫石(即膨潤土)、累托石類粘土礦物，也可是三八面的皂石、漢克托石等可膨脹含水2 1型層狀鋁硅酸鹽粘土礦物。 其純度為不低于60%的原礦粉或經(jīng)篩選、除砂、除雜提純的鈉基、鈣基、鎂基或混合型高品質(zhì)蒙皂石粘土礦物。優(yōu)選鈣基膨潤土原礦粉、鈣基累托石原礦粉、鈣基皂石原礦粉或懷俄明天然鈉基膨潤土。所述步驟(1)中的螺桿擠出型捏合機為集成了捏合、攪拌、加熱、保溫、抽真空、螺旋絞龍擠出造粒等多種功能為一體的機械設(shè)備，螺桿的長徑比不小于12且絞龍出口加開孔直徑為Φ 4mm Φ IOmm的模板。所述步驟(1)中的鈉鹽改型劑為碳酸鈉、氟化鈉、磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。所述步驟⑵中的有機覆蓋劑為單或雙長碳鏈且碳原子數(shù)為12 18的烷基季銨
鹽或季鱗鹽，其結(jié)構(gòu)表達式分別為
權(quán)利要求
1.一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，包括(1)將蒙皂石粘土原礦粉投入到螺桿擠出型捏合機反應(yīng)缸內(nèi)，加鈉鹽改型劑，混合捏合 1 lOmin，分次加入水，捏合5 IOmin ；(2)向上述反應(yīng)缸內(nèi)加入有機覆蓋劑，將料溫升至60 80°C，蓋嚴(yán)反應(yīng)缸蓋，保持溫度恒定，繼續(xù)捏合30 90min ；之后用酸調(diào)節(jié)pH至3 5后，繼續(xù)捏合10 30min，擠出顆粒狀有機粘土，干燥即得；上述原料的質(zhì)量份分別為，蒙皂石粘土原礦粉100份，鈉鹽改型劑O 4份，水20 40 份，有機覆蓋劑20 60份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法， 其特征在于所述步驟(1)中的蒙皂石粘土為二八面體的蒙脫石、累托石類粘土礦物、三八面的皂石或漢克托石；其純度為不低于60%的原礦粉或經(jīng)篩選、除砂、除雜提純的鈉基、鈣基、鎂基或混合型蒙皂石粘土礦物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，其特征在于所述的蒙皂石粘土原礦粉為鈣基膨潤土原礦粉、鈣基累托石原礦粉、鈣基皂石原礦粉或懷俄明天然鈉基膨潤土。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法， 其特征在于所述步驟(1)中的螺桿擠出型捏合機為集成了捏合、攪拌、加熱、保溫、抽真空、螺旋絞龍擠出造粒為一體的機械設(shè)備，螺桿的長徑比不小于12且絞龍出口加開孔直徑為Φ 4mm Φ IOmm的模板。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法， 其特征在于所述步驟(1)中的鈉鹽改型劑為碳酸鈉、氟化鈉、磷酸鈉中的一種或幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法， 其特征在于所述步驟(2)中的有機覆蓋劑需預(yù)先加溫融化成液體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，其特征在于所述步驟(2)中的有機覆蓋劑為單或雙長碳鏈且碳原子數(shù)為12 18的烷基季銨鹽或季鱗鹽，其結(jié)構(gòu)表達式分別為
8.根據(jù)權(quán)利要求1或6或7所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，其特征在于所述步驟(2)中的有機覆蓋劑為十六/十八烷基三甲基銨鹽、十六 /十八烷基二甲基芐基銨鹽、十六/十八烷基二甲基異辛基銨鹽、十六/十八烷基二甲基丙烯基銨鹽、十六/十八烷基二甲基羥乙基銨鹽、雙十二烷基二甲基銨鹽、雙十八烷基二甲基銨鹽中的一種或幾種的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或6或7所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，其特征在于所述步驟(2)中的有機覆蓋劑為碳原子數(shù)為12-18的長鏈烷基三丁基季鱗鹽或三苯基季鱗鹽中的一種或二者的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，其特征在于所述步驟(3)中的酸為硫酸、磷酸、乙酸、草酸中的一種或幾種的混合溶液。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，其特征在于所述步驟(3)所得的有機粘土應(yīng)用于石油鉆井、鑄造醇基涂料、環(huán)境治理和修復(fù)、或油漆涂料領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種螺桿擠出型捏合機半連續(xù)化干式制備有機粘土的方法，包括將蒙皂石粘土原礦粉投入到螺桿擠出型捏合機反應(yīng)缸內(nèi)，加鈉鹽改型劑，混合捏合1～10min，分次加入水，捏合；向上述反應(yīng)缸內(nèi)加入有機覆蓋劑，將料溫升至60～80℃，保持溫度恒定，繼續(xù)捏合；之后用酸調(diào)節(jié)pH至3～5后，繼續(xù)捏合，擠出顆粒狀有機粘土，干燥即得。本發(fā)明具有流程簡單、耗時短、投資少、連續(xù)生產(chǎn)效率高的特點；是節(jié)約礦產(chǎn)資源、節(jié)水、節(jié)能、無污水排放的清潔生產(chǎn)方法；制備所得的有機粘土性能優(yōu)良。
文檔編號B28C1/10GK102241068SQ20111018948
公開日2011年11月16日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者葉秋杉, 夏露, 宋海明, 廖永明, 李靜靜, 林鴻福, 王晨偉 申請人:浙江豐虹新材料股份有限公司