專利名稱：一種用于ca砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及混凝土外加劑領(lǐng)域，尤其涉及一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
CRTS II型板式無砟軌道水泥浙青砂漿層作為軌道板和混凝土底座或支承層之間的墊層材料，主要起到填充、支撐、承力和傳力的作用，并可為軌道提供一定的剛度和彈韌性。CA (Cement asphalt,水泥乳化浙青砂衆(zhòng))砂衆(zhòng)的性能直接影響到列車運(yùn)行品質(zhì)、軌道結(jié)構(gòu)耐久性和運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本，是高速鐵路建造的關(guān)鍵工程材料之一。而要使干粉料和乳化浙青充分混合好，滿足高速鐵路的要求，聚羧酸減水劑起著舉足輕重的作用。浙青是一種棕黑色有機(jī)膠凝狀物質(zhì)，主要成分是浙青質(zhì)和樹脂，其次有高沸點(diǎn)礦物油和少量的氧、硫和氮 的化合物。由于浙青的復(fù)雜組成，能用于干粉料的聚羧酸減水劑，不一定能很好用于干粉料和乳化浙青混合當(dāng)中。比如會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)度不達(dá)標(biāo)、開放時(shí)間不長(zhǎng)而引起水泥浙青砂漿表面稠化而影響施工、施工后，水泥干粉料和乳化浙青分層，等等瑕疵。因此迫切需要開發(fā)一種使干粉料和浙青混合后，不出現(xiàn)上述瑕疵的一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法，利用該方法值得的聚羧酸減水劑在用于CA砂漿時(shí)，解決了使CA砂漿性能出現(xiàn)流動(dòng)度不達(dá)標(biāo)、開放時(shí)間不長(zhǎng)而引起水泥浙青砂漿表面稠化而影響施工以及施工后，水泥干粉料和乳化浙青分層的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法，包括酯化反應(yīng)和聚合反應(yīng)，所述的聚合反應(yīng)中，先加入第一部分軟水，升溫到80°C,然后將酯化反應(yīng)制得的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體，巰基乙酸、第二部分軟水和不飽和雙鍵單體配制成的混合液加入反應(yīng)器中，3小時(shí)滴完，同時(shí)滴加引發(fā)劑配置成的溶液，3. 5小時(shí)滴完，其中所述的不飽和雙鍵單體為苯乙烯、對(duì)苯乙烯磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、丙烯酰胺中的一種或幾種，所述的不飽和雙鍵單體占聚合反應(yīng)原料質(zhì)量百分比的0-5. 33%，所述的引發(fā)劑配置的溶液為過硫酸鹽配置成的2. 87%的水溶液。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的聚合反應(yīng)還包括繼續(xù)保溫反應(yīng)1-1. 5h,冷卻到50°C，加入30%氫氧化鈉溶液中和至PH = 6-7，得聚羧酸減水劑。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的過硫酸鹽為過硫酸鈉，過硫酸鉀或過硫酸銨。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的酯化反應(yīng)制得的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體的具體過程為將聚乙二醇單甲醚1000、聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸、對(duì)甲苯磺酸和對(duì)苯二酚投入反應(yīng)器中，在溫度110°C、真空度-0. 06Mpa下，反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，得聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體的制備中，各原料所占的質(zhì)量百分比為聚乙二醇單甲醚100054%、聚乙二醇單甲醚200023%、甲基丙烯酸18%、對(duì)甲苯磺酸2%和苯二酚3%。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的聚合反應(yīng)中，各原料所占的質(zhì)量百分比為所述的聚合反應(yīng)中，各原料所占的質(zhì)量百分比為第一部分軟水25%、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體32. 67-38%、巰基乙酸0. 33%、第二部分軟水9. 5%，過硫酸鹽溶液20%和30%的氫氧化鈉溶液7. 17%。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的聚羧酸減水劑在制備過程中引入苯乙烯、對(duì)苯乙烯磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、丙烯酰胺等不飽和雙鍵單體，提高合成的減水劑與浙青的相溶性，干粉料和乳化浙青充分混合，從而提高CA砂漿的性能，解決了使CA砂漿性能出現(xiàn)流動(dòng) 度不達(dá)標(biāo)、開放時(shí)間不長(zhǎng)而引起水泥浙青砂漿表面稠化而影響施工以及施工后，水泥干粉料和乳化浙青分層的問題；本發(fā)明聚羧酸減水劑的制備方法制備過程比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)易于控制，反應(yīng)過程安全，環(huán)保，污染。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例I酯化反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入54克聚乙二醇單甲醚1000、23克聚乙二醇單甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克對(duì)甲苯磺酸，3克對(duì)苯二酚，在110°C、真空度在-0. 06MPa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，即得混合的
聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。聚合反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，力口A 75克軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度80°C，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(上述制備的大單體110克、0. 98克巰基乙酸、苯乙烯4克、28. 5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2. 87%過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，引發(fā)劑液滴完之后保溫I小時(shí)，然后降溫至50°C，加入30%氫氧化鈉溶液21. 52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。實(shí)施例2酯化反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入54克聚乙二醇單甲醚1000、23克聚乙二醇單甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克對(duì)甲苯磺酸，3克對(duì)苯二酚，在110°C、真空度在-0. 06MPa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，即得混合的
聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。聚合反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，力口A 75克軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度80°C，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(上述制備的大單體111克、0. 98克巰基乙酸、3克對(duì)苯乙烯磺酸鈉、28. 5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2. 87%過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，引發(fā)劑液滴完之后保溫I小時(shí)，然后降溫至50°C，加入30%氫氧化鈉溶液21. 52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。實(shí)施例3酯化反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入54克聚乙二醇單甲醚1000、23克聚乙二醇單甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克對(duì)甲苯磺酸，3克對(duì)苯二酚，在110°C、真空度在-0. 06MPa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，即得混合的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。聚合反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，力口A 75克軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度80°C，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(上述制備的大單體109克、0. 98克巰基乙酸、5克對(duì)乙烯基磺酸鈉、28. 5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2. 87%過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，引發(fā)劑液滴完之后保溫I小時(shí)，然后降溫至50°C，加入30%氫氧化鈉溶液21. 52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。實(shí)施例4酯化反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入54克聚乙二醇單甲醚1000、23克聚乙二醇單甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克對(duì)甲苯磺酸，3克對(duì)苯二酚，在110°C、真空度在-0. 06MPa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，即得混合的
聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。 聚合反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，力口A 75克軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度80°C，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(上述制備的大單體110克、0. 98克巰基乙酸、4克丙烯酰胺、28. 5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2. 87%過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，引發(fā)劑液滴完之后保溫I小時(shí)，然后降溫至50°C，加入30%氫氧化鈉溶液21. 52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。實(shí)施例5酯化反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入54克聚乙二醇單甲醚1000、23克聚乙二醇單甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克對(duì)甲苯磺酸，3克對(duì)苯二酚，在110°C、真空度在-0. 06MPa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，即得混合的
聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。聚合反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，力口A 75克軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度80°C，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(上述制備的大單體108、0. 98克巰基乙酸、2克丙烯酰胺、I克苯乙烯、2克乙烯基磺酸鈉、I克對(duì)苯乙烯磺酸鈉、28. 5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2. 87%過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，引發(fā)劑液滴完之后保溫I小時(shí)，然后降溫至50°C，加入30%氫氧化鈉溶液21. 52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。對(duì)比實(shí)施例酯化反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入54克聚乙二醇單甲醚1000、23克聚乙二醇單甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克對(duì)甲苯磺酸，3克對(duì)苯二酚，在110°C、真空度在-0. 06MPa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，即得混合的
聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。聚合反應(yīng)在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，力口A 75克軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度80°C，在此溫度之下，用180分鐘滴加完100份混和液(上述制備的大單體114克、0. 98克巰基乙酸、28. 5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2. 87過硫酸按水溶液60克，210分鐘滴完，引發(fā)劑液滴完之后保溫I小時(shí)，然后降溫至50°C，加入30%氫氧化鈉溶液21. 52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。將實(shí)施例1-5和對(duì)比實(shí)施例，按照下列配合比進(jìn)行試驗(yàn)干料株洲時(shí)代乳化浙青用水量減水劑用量=1460 250 140 I. 5 (單位克)，其結(jié)果見表I所示。
表I實(shí)施例1-5和對(duì)比實(shí)施例減水劑用于CA砂漿的試配數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法，包括酯化反應(yīng)和聚合反應(yīng)，其特征在于所述的聚合反應(yīng)中，先加入第一部分軟水，升溫到80°C，然后將酯化反應(yīng)制得的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體、巰基乙酸、第二部分軟水和不飽和雙鍵單體配制成的混合液加入反應(yīng)器中，3小時(shí)滴完，同時(shí)滴加引發(fā)劑配置成的溶液，3. 5小時(shí)滴完，其中所述的不飽和雙鍵單體為苯乙烯、對(duì)苯乙烯磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、丙烯酰胺中的一種或幾種，所述的不飽和雙鍵單體占聚合反應(yīng)原料質(zhì)量百分比的0-5. 33%，所述的引發(fā)劑配置的溶液為過硫酸鹽配置成的2. 87%的水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的聚合反應(yīng)還包括繼續(xù)保溫反應(yīng)1-1. 5h,冷卻到50°C,加入30%氫氧化鈉溶液中和至PH = 6-7，得聚羧酸減水劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的過硫酸鹽為過硫酸鈉，過硫酸鉀或過硫酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)制得的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體的具體過程為將聚乙二醇單甲醚1000、聚乙二醇單甲醚2000、甲基丙烯酸、對(duì)甲苯磺酸和對(duì)苯二酚投入反應(yīng)器中，在溫度110°C，真空度-0. 06Mpa下，反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)，然后降溫至60°C出料，得聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體的制備中，各原料所占的質(zhì)量百分比為聚乙二醇單甲醚100054%、聚乙二醇單甲醚200023%、甲基丙烯酸18%、對(duì)甲苯磺酸2%和苯二酚3%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種制備聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的聚合反應(yīng)中，各原料所占的質(zhì)量百分比為第一部分軟水25%、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體32. 67-38%、巰基乙酸0. 33%、第二部分軟水9. 5%，過硫酸鹽溶液20%和30%的氫氧化鈉溶液7. 17%。
全文摘要
本發(fā)明揭示了一種用于CA砂漿的聚羧酸減水劑的制備方法，所述的聚合反應(yīng)中，先加入第一部分軟水，升溫到80℃，然后將酯化反應(yīng)制得的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體，巰基乙酸、第二部分軟水和不飽和雙鍵單體配制成的混合液加入反應(yīng)器中，3小時(shí)滴完，同時(shí)滴加引發(fā)劑配置成的溶液，3.5小時(shí)滴完，其中所述的不飽和雙鍵單體為苯乙烯、對(duì)苯乙烯磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、丙烯酰胺中的一種或幾種，所述的不飽和雙鍵單體占聚合反應(yīng)原料質(zhì)量百分比的0-5.33％。本發(fā)明的減水劑解決了使CA砂漿性能出現(xiàn)流動(dòng)度不達(dá)標(biāo)、開放時(shí)間不長(zhǎng)而引起水泥瀝青砂漿表面稠化而影響施工以及施工后，水泥干粉料和乳化瀝青分層的問題。
文檔編號(hào)C04B24/26GK102746471SQ20111010890
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者付強(qiáng)善, 佟小強(qiáng), 楊海榮, 王小兵, 許海勇, 陳紅根 申請(qǐng)人:江蘇尼高科技有限公司