專利名稱：一種制備亞微米氮化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備亞微米氮化硅的方法。
背景技術(shù)：
氮化硅陶瓷材料原料粉末的粗細(xì)是影響其燒結(jié)特性的一個(gè)重要指標(biāo)，原料粉末越細(xì)，燒結(jié)性能越好，有利于形成均勻良好的組織結(jié)構(gòu)。一般的燒結(jié)技術(shù)要求粉末中位徑至少是亞微米數(shù)量級(jí)，即0. 1 1. 0 μ m。自蔓延高溫合成法制備的氮化硅以其較好的燒結(jié)特性和低廉的成本優(yōu)勢(shì)受到人們的青睞，其α相含量較低的粉末生產(chǎn)成本更低，因此也更具價(jià)格優(yōu)勢(shì)。但自蔓延高溫合成法合成的粉末因中位徑大、粒度分布差(中位徑為5μπι左右， 粒度分布成雙峰馬鞍型)，使其應(yīng)用受到了限制。本發(fā)明用市售自蔓延高溫合成法合成的氮化硅粉末為原料，用攪拌球磨的方法對(duì)其進(jìn)行超細(xì)粉碎，然后測(cè)試不同球磨工藝條件下粉末的粒度、形貌、XRD圖譜，分析研究不同的添加劑和球磨工藝參數(shù)在攪拌球磨過程中對(duì)粉末粒度、形貌及晶格類型的影響，從而選擇出合適的添加劑和達(dá)到優(yōu)化攪拌球磨工藝參數(shù)的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備亞微米氮化硅的方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種制備亞微米氮化硅的方法，采用攪拌球磨法制備亞微米氮化硅，加入添加劑為聚丙烯酸鈉和聚甲基丙烯酸。所述的制備亞微米氮化硅的方法，加入聚丙烯酸鈉0. 2-0. 6%，聚甲基丙烯酸 0. 1-0. 5%。本發(fā)明采用市售自蔓延高溫合成法合成的氮化硅粉體為原料，用攪拌球磨的方法對(duì)其進(jìn)行超細(xì)粉碎，可以得到亞微米氮化硅粉體。氮化硅陶瓷材料原料粉體的粗細(xì)是影響其燒結(jié)特性的一個(gè)重要指標(biāo)，原料粉體越細(xì)，燒結(jié)性能越好，越有利于形成均勻良好的組織結(jié)構(gòu)。本發(fā)明原料粉體細(xì)，燒結(jié)性能好。


圖1-圖3為采用激光粒度測(cè)試儀(Microtracx-100)測(cè)定S3N4粉體的粒度分布；圖1為原始粉體的粒度分布圖2為粉體球磨證的粒度分布；圖3為粉體球磨IOh的粒度分布。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1 用嵌有聚四氟乙烯內(nèi)襯的球磨罐攪拌球磨機(jī)制備亞微米的粉體，球磨的工藝參數(shù)轉(zhuǎn)速為1000-1500轉(zhuǎn)/分，研磨時(shí)間6-20小時(shí)，球料比為1 3，同時(shí)加入聚丙烯酸鈉0. 2%，聚甲基丙烯酸0. 作為添加劑。采用X射線衍射儀(XRD) (DMAX-2200PC 型，Cu Ka靶，步長(zhǎng)0.02°掃描速度2° /min)分析超細(xì)的亞微米^N4粉體的晶格常數(shù)。用 SpectrumlOO型傅立葉紅外光譜確定亞微米S3N4粉體的組成。用SSX-550型掃描電鏡(SEM) 觀察亞微米^N4粉體的結(jié)構(gòu)形貌。用激光粒度測(cè)試儀(Microtracx-100)測(cè)定^N4粉體的粒度。氮化硅粉體在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，采用聚丙烯酸鈉球磨后的最小中位徑為 0. 711 μ m，采用聚甲基丙烯酸球磨后的最小中位徑為0. 719 μ m。實(shí)施例2 尼龍罐立式攪拌球磨機(jī)制備亞微米的粉體，球磨的工藝參數(shù)轉(zhuǎn)速為1000-1500轉(zhuǎn)/分，研磨時(shí)間6-20小時(shí)，球料比為1 3，本實(shí)驗(yàn)聚丙烯酸鈉的加入量為 0. 6%，聚甲基丙烯酸為0. 5%。氮化硅粉體在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，采用氮化硅球，其他實(shí)驗(yàn)條件同上，也可得到亞微米氮化硅粉。應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換， 而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種制備亞微米氮化硅的方法，其特征在于，采用攪拌球磨法制備亞微米氮化硅，加入添加劑為聚丙烯酸鈉和聚甲基丙烯酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備亞微米氮化硅的方法，其特征在于，加入聚丙烯酸鈉 0. 2-0. 6 %，聚甲基丙烯酸0. 1-0. 5 %。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備亞微米氮化硅的方法，采用攪拌球磨法制備亞微米氮化硅，加入添加劑為聚丙烯酸鈉和聚甲基丙烯酸。所述的制備亞微米氮化硅的方法，加入聚丙烯酸鈉0.2-0.6％，聚甲基丙烯酸0.1-0.5％。本發(fā)明采用市售自蔓延高溫合成法合成的氮化硅粉體為原料，用攪拌球磨的方法對(duì)其進(jìn)行超細(xì)粉碎，可以得到亞微米氮化硅粉體。氮化硅陶瓷材料原料粉體的粗細(xì)是影響其燒結(jié)特性的一個(gè)重要指標(biāo)，原料粉體越細(xì)，燒結(jié)性能越好，越有利于形成均勻良好的組織結(jié)構(gòu)。本發(fā)明原料粉體細(xì)，燒結(jié)性能好。
文檔編號(hào)C04B35/626GK102206082SQ20111005076
公開日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2011年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月3日
發(fā)明者吳瀾爾, 江涌, 韓鳳蘭 申請(qǐng)人:北方民族大學(xué)