專利名稱：透明氟化鈣陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非氧化物透明陶瓷的領(lǐng)域，特別是涉及一種以納米合成技術(shù)、真空燒 結(jié)、熱等靜壓后處理工藝來制備透明氟化鈣陶瓷的方法。
背景技術(shù)：
近年來，國內(nèi)外對透明陶瓷的研究非常活躍，例如
文獻(xiàn) KIkesue A, Kinoshita T, Kamata K, Yoshida K. Fabrication and Optical Properties of High-Performance Polycrystalline Nd:YAG Ceramics for Sol id-State Lasers [J], J Am Ceram Soc. 1995，78 (4) : 1033-1040.)公布了采用固相反應(yīng)法制備釔鋁 石榴石(Y3Al5O12)透明陶瓷的方法，其光學(xué)透過率接近于單晶。文獻(xiàn) 2 (Apetz R, Bruggen MPB. Transparent Alumina: A Light-Scattering Model [J], J Am Ceram Soc. 2003,86(3) :480-486.)公布了固相法制備氧化鋁透明陶瓷的 方法，并建立一種模型對透明陶瓷的光散射機(jī)理進(jìn)行了闡述。文 3 (Carnall JR. Polycrystalline bodies and means for producing them[P], U. S: 3，476，690. 1969.)公布了一種采用熱壓方式來制備摻雜氟化鋰的氧化鎂 透明陶瓷的制備方法。文獻(xiàn)4(Yanagitani Tj Yagi H，YamasakiY. Production of yttrium aluminium garnet fine powders for transparent YAG ceramic[P]. Japan: 10-101411. 1998.)公 布了一種制備釔鋁石榴石(Y3Al5O12)超細(xì)粉末的方法，此種粉末用來燒結(jié)制備Y3Al5O12透明 陶瓷。文獻(xiàn)5 (李江，吳玉松，邱發(fā)貴，潘裕柏，郭景坤.雙摻雜的釔鋁石榴石透明 陶瓷材料及制備方法[P].中國200610U6M6. 9. 2006.)公布了一種以商業(yè)A1203、Y203、 Cr203、Nd2O3粉末為原料，采用冷等靜壓結(jié)合真空燒結(jié)工藝來制備雙摻雜釔鋁石榴石透明陶 瓷的方法。上述文獻(xiàn)(1)- (5)主要集中在氧化物透明陶瓷的制備，其包括Al2O3, MgO, Y3Al5O12。而氟化物由于其熱膨脹系數(shù)大、力學(xué)性能相對氧化物較差，在制備時非常容易造成 熱內(nèi)應(yīng)力大而引起樣品破壞，因而氟化物透明陶瓷的制備鮮見報道。作為氟化物系列中的典型代表，氟化鈣(CaF2)具有折射率低廣1.434，可見光、 近紅外范圍)、透過率高(125nm ΙΟμπι)、相對色散大、損傷閾值高、相對氧化物而言熔點(diǎn)較 低廣1402°C)等一系列優(yōu)點(diǎn)，是一種優(yōu)異的光學(xué)窗口材料和透鏡材料，能廣泛地應(yīng)用于紫 外光刻、天文觀測、航測、偵察及高分辨率光學(xué)儀器中，請見文獻(xiàn)6 (Engel A, Knapp K, Aschke L, et al. Development and investigation of high quality CaF2 used for 157 nm micro lithography. In: CA Mack, Stevenson T， editors. Lithography for Semiconductor Manufacturing Ii. Bellingham: Spie-Int Soc Optical Engineering; 2001. p. 298-304.)，該文獻(xiàn)公布了應(yīng)用于157nm紫外光刻的高質(zhì)量CaF2材料的發(fā)展和 石if究。文獻(xiàn) 7 (Colmenares C，Shapiro EG，Barry PEj Prevo CT. A europium-doped,calcium-fluoride scintillator system for low-level tritium detection[J]. Nuclear Instruments and Methods. 1974，114(2) :277-289.)公布了一種銪離子摻雜、基 于氟化鈣的閃爍體，用于微量氚的探測。目前商品化的氟化鈣材料主要為單晶材料，然而單晶的制備具有生產(chǎn)周期長(廣2 月)，成本高，需采用特殊設(shè)備(如鉬坩堝)等缺點(diǎn)；而陶瓷的制備生產(chǎn)周期短，成本低，且可 實(shí)現(xiàn)大尺寸和形狀的可設(shè)計化。從某些氧化物透明陶瓷研究的成果發(fā)現(xiàn)，以Y3Al5O12為例 (透過率大于80%)，其性能已經(jīng)接近于單晶水平，若能制備出高性能氟化鈣透明陶瓷，則可 在許多領(lǐng)域成為單晶的取代材料。納米材料合成技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于陶瓷材料的制備之中，采用合適的納米材料合 成技術(shù)所得的高純納米粉末晶粒細(xì)小、尺寸分布較窄、無團(tuán)聚，作為陶瓷燒結(jié)的原始材料， 能顯著提高材料的燒結(jié)活性，降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時間。目前研究最多的氟化物納米粉體合成方法為微乳液法，因其產(chǎn)量太低，無法大規(guī) 模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用納米顆粒合成技術(shù)結(jié)合真空燒結(jié)及 熱后處理技術(shù)來制備透明氟化鈣陶瓷的方法，該方法制備出的納米粉末晶粒細(xì)小、分布均 勻，透明陶瓷透光率高，并且納米粉末的制備操作簡單、產(chǎn)量較高、適宜工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案
本發(fā)明提供的透明氟化鈣陶瓷的制備方法，具體是采用包括以下步驟的方法
(1)納米原料粉末的合成
先按化學(xué)計量比稱取Ca(N03)2*4H20和KF*2H20，它們均為化學(xué)純試劑，在磁力攪拌下將 它們分別配制成摩爾濃度為0. 05 2. 5M和0. Γ5Μ的溶液，然后通過化學(xué)反應(yīng)合成氟化鈣， 所得氟化鈣懸浮液經(jīng)靜置清洗、分離和真空干燥后，得到純相氟化鈣納米粉末；
(2)真空燒結(jié)
按摩爾配比為Ii(CaF2) :n(LiF) η (NaF)= (94^99) (0. 5 5) (0. 5 3)，將純相氟化鈣納 米粉末與燒結(jié)助劑利用酒精濕混、烘干，將該混合粉末干壓成型，壓力為30MPa，得到直徑為 16mm的素坯。在真空燒結(jié)爐中預(yù)燒，升溫至50(T700°C，保溫0. 5飛小時，燒結(jié)完畢隨爐冷 卻，得到半成品；所用燒結(jié)助劑為LiF和NaF的混合物；
(3)熱處理
將半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率5 30°C /min，熱處理溫度為80(T105(TC，保溫 0. 5飛個小時，壓力為200MPa，然后以5 15°C /min的速率降至室溫，得到燒結(jié)后的樣品；
(4)成品制成:
將燒結(jié)后的樣品先采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光 液進(jìn)行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品。在上述步驟(1)中所采用的工藝條件可以為攪拌速率為20(T500rpm，所得氟化 鈣懸浮液靜置1214小時，利用水或酒精進(jìn)行清洗、分離和真空干燥。在上述步驟(1)中所采用真空干燥工藝條件可以為真空度為0. 085MPa,干燥溫 度為6(Tl20°C，干燥時間為12 24小時。
步驟(1)中所得純相氟化鈣粉末的晶粒尺寸為2(T70nm。步驟(2)中，燒結(jié)助劑可以采用0. 5^5mol%的氟化鋰和0. 5^3mol%的氟化鈉。在步驟(2)所述真空燒結(jié)過程中，其工藝條件可以為真空度為10_3Pa，升溫速率 為 5 30 °C/min。步驟(3)所述熱處理的工藝條件可以為以氮?dú)鉃闊Y(jié)氣氛，壓力為200MPa，升溫 速率為5 30 °C/min,降溫速率為5 15°C /min。本發(fā)明所制備的透明氟化鈣陶瓷，其性能指標(biāo)可以為致密度> 99. 5%，在可見、 近紅外波段透光率> 75%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明的實(shí)質(zhì)為以適量LiF (0. 5飛mol%)和NaF (0. 5 3mol%)為助劑氟化鈣納米粉 末的液相燒結(jié)。由于LiF和NaF熔點(diǎn)較低，分別為848°C和993°C，在燒結(jié)溫度下由其產(chǎn)生 的液相促進(jìn)了顆粒間的物質(zhì)擴(kuò)散和重排，隨著燒結(jié)的進(jìn)行其與氟化鈣生成了固溶體。由 Archimedes法測得氟化鈣透明陶瓷的密度彡3. 172g/cm3,接近于理論密度3. 181 g/cm3, 致密度> 99. 5%，其在可見、近紅外的透過率> 75%，最大透過率為87%，接近于單晶(見圖 3)。本發(fā)明的創(chuàng)新之處為首先采用納米技術(shù)合成高純超細(xì)氟化鈣原料粉，納米晶粒 尺寸約為2(T70nm，分布均勻，團(tuán)聚較輕，高燒結(jié)活性納米粉末的合成是制備透明氟化鈣陶 瓷的先決條件；其次為采用真空燒結(jié)及后處理技術(shù)的陶瓷制備方法，高真空保證了樣品中 氣孔的排除，熱等靜壓后處理技術(shù)能促使材料在均勻受壓的情況下進(jìn)一步提高其致密化。


圖1透明氟化鈣陶瓷制備工藝流程圖。圖中顯示透明陶瓷的各個步驟。圖2為透明氟化鈣陶瓷的示意圖。圖中樣品為無色透明的氟化鈣透明陶瓷，其下 面的字清晰可見，樣品直徑為16mm。圖3為透明氟化鈣陶瓷的透過率的曲線圖。從圖中可以看出，透光率隨光波長的 降低而減小，在波長小于350nm后，透光率迅速下降；透過率曲線與單晶的透過率曲線相 似。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以化學(xué)純Ca (NO3) 2·4Η20和KF*2H20為原料，按照CaF2分子式中鈣離子和氟 離子的原子數(shù)比，分別配制濃度為0. 05 2. 5M的Ca (NO3) 2溶液和0. Γ5Μ的KF溶液，采用直 接化學(xué)沉淀法，把Ca(NO3)2溶液緩慢倒入KF溶液之中，同時通過磁力攪拌的混合方法，得到 氟化鈣納米粉末的懸浮液，然后經(jīng)過靜置1214小時、水或酒精清洗、離心分離、真空干燥 等步驟，從而制備出晶粒尺寸為2(T70nm的氟化鈣納米粉體。下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1
按照制備工藝流程圖1所示，取相同體積的2M的Ca(NO3)2溶液和4M的KF溶液，采用 直接化學(xué)沉淀法，把Ca (NO3) 2溶液緩慢倒入KF溶液之中，同時通過速率為400rpm的磁力攪 拌的混合方法，得到氟化鈣納米粉末的懸浮液，然后經(jīng)過靜置20小時、水或酒精清洗、離心分離、80°C真空干燥等步驟，制備出平均晶粒尺寸為25nm的氟化鈣納米粉體。所得氟化鈣 納米粉末與燒結(jié)助劑的含量按摩爾比為Ii(CaF2) :n(LiF):n(NaF)=97 :2.5 :0. 5;利用酒精 在研缽中混合均勻，放入模具中，軸向壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯 在真空燒結(jié)爐中以10°C /min的升溫速率，至500°C保溫2小時，真空度為；所得半成 品置于熱等靜壓爐中，升溫速率為20°C /min,于800°C保溫2小時，氮?dú)鉃闊Y(jié)氣氛，壓力 200MPa,以15°C /min的降溫速率降至室溫。所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 67%，在波長為IOOOnm處透光 率為78. 5%ο實(shí)施例2
按照制備工藝流程圖1，取相同體積的2M的Ca (NO3) 2溶液和4M的KF溶液，納米粉末制 備過程如實(shí)施例1所述，制備出平均晶粒尺寸為25nm的氟化鈣納米粉體。燒結(jié)粉末按摩爾 比為Ii(CaF2) η (LiF) η (NaF) =97 :0.5: 2.5 ；利用酒精在研缽中混合均勻，放入模具中，軸 向壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯在真空燒結(jié)爐中以10°C/min的升溫 速率，至500°C保溫2小時，真空度為10_3Pa;所得半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率為 200C /min，于800°C保溫2小時，加壓介質(zhì)為氮?dú)?，壓?00MPa，以15°C /min的降溫速率降 至室溫。所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 6%，在波長為IOOOnm處透光率 為 75%。實(shí)施例3
按照制備工藝流程圖1，取相同體積的2M的Ca(NO3)2溶液和4M的KF溶液，納米粉末 制備過程如實(shí)施例1所述，制備出平均晶粒尺寸為25nm的氟化鈣納米粉體。燒結(jié)粉末按 摩爾比為Ii(CaF2) η(LiF) η(NaF) =97 :2: 1 ；利用酒精在研缽中混合均勻，放入模具中，軸 向壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯在真空燒結(jié)爐中以10°C /min的升 溫速率，至500°C保溫2小時，真空度為；所得半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率為 200C /min，于800°C保溫2小時，加壓介質(zhì)為氮?dú)?，壓?00MPa，以15°C /min的降溫速率降 至室溫。所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 75%，在波長為IOOOnm處透光 率為79%。實(shí)施例4
按照制備工藝流程圖1，取相同體積的0. 5M的Ca (NO3)2溶液和IM的KF溶液，納米粉末 制備過程如實(shí)施例1所述，制備出平均晶粒尺寸為36nm的氟化鈣納米粉體。燒結(jié)粉末按摩 爾比為η(CaF2) η(LiF) η(NaF) =97 :2: 1 ；利用酒精在研缽中混合均勻，放入模具中，軸向 壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯在真空燒結(jié)爐中以10°C /min的升溫 速率，至500°C保溫2小時，真空度為10_3Pa;所得半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率為 200C /min，于800°C保溫2小時，加壓介質(zhì)為氮?dú)猓瑝毫?00MPa，以15°C /min的降溫速率降 至室溫。
所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 82%，在波長為IOOOnm處透光 率為81%。實(shí)施例5
按照制備工藝流程圖1，取相同體積的0. 5M的Ca (NO3)2溶液和IM的KF溶液，納米粉末 制備過程如實(shí)施例1所述，制備出平均晶粒尺寸為36nm的氟化鈣納米粉體。燒結(jié)粉末按摩 爾比為Ii(CaF2) η (LiF) η (NaF) =96 :2.5: 1.5 ；利用酒精在研缽中混合均勻，放入模具中， 軸向壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯在真空燒結(jié)爐中以10°C /min的 升溫速率，至500°C保溫2小時，真空度為；所得半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率 為20°C /min，于800°C保溫2小時，加壓介質(zhì)為氮?dú)?，壓?00MPa，以15°C /min的降溫速率 降至室溫。所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 62%，在波長為IOOOnm處透光 率為76. 5%ο實(shí)施例6
按照制備工藝流程圖1，取相同體積的0. 5M的Ca (NO3)2溶液和IM的KF溶液，納米粉末 制備過程如實(shí)施例1所述，制備出平均晶粒尺寸為36nm的氟化鈣納米粉體。燒結(jié)粉末按摩 爾比為η(CaF2) η(LiF) η(NaF) =97 :2: 1 ；利用酒精在研缽中混合均勻，放入模具中，軸向 壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯在真空燒結(jié)爐中以10°C/min的升溫速 率，至600°C保溫2小時，真空度為10-3 ；所得半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率為 200C /min，于900°C保溫2小時，加壓介質(zhì)為氮?dú)?，壓?00MPa，以15°C /min的降溫速率降 至室溫。所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 90%，在波長為IOOOnm處透光 率為擬％。實(shí)施例7
按照制備工藝流程圖1，取相同體積的0. 5M的Ca (NO3)2溶液和IM的KF溶液，納米粉末 制備過程如實(shí)施例1所述，制備出平均晶粒尺寸為36nm的氟化鈣納米粉體。燒結(jié)粉末按摩 爾比為η(CaF2) η(LiF) η(NaF) =97 :2: 1 ；利用酒精在研缽中混合均勻，放入模具中，軸向 壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯在真空燒結(jié)爐中以10°C /min的升溫 速率，至600°C保溫3小時，真空度為10_3Pa;所得半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率為 200C /min，于900°C保溫3小時，加壓介質(zhì)為氮?dú)猓瑝毫?00MPa，以15°C /min的降溫速率降 至室溫。所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到如圖1所示的透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 92%，在波長為 IOOOnm處透光率為85%，其透光率曲線如圖2所示。實(shí)施例8
按照制備工藝流程圖1，取相同體積的0. 5M的Ca(NO3)2溶液和IM的KF溶液，納米粉 末制備過程如實(shí)施例1所述，制備出平均晶粒尺寸為36nm的氟化鈣納米粉體。燒結(jié)粉末按
7摩爾比為Ii(CaF2) η(LiF) η(NaF) =97 :2: 1 ；利用酒精在研缽中混合均勻，放入模具中，軸 向壓力30MI^壓制成型，得到直徑為16mm的素坯。素坯在真空燒結(jié)爐中以10°C /min的升 溫速率，至700°C保溫4小時，真空度為10_3Pa;所得半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率 為20°C /min，于1000°C保溫4小時，加壓介質(zhì)為氮?dú)猓瑝毫?00MPa，以15°C /min的降溫速
率降至室溫。所得試樣采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光液進(jìn) 行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品，其致密度等于99. 93%，在波長為IOOOnm處透光 率為77. 6%ο上述實(shí)施例所述真空燒結(jié)爐可以采用上海辰榮電爐有限公司生產(chǎn)的真空熱壓爐， 熱等靜壓裝置為美國ABB公司生產(chǎn)的QIH-6型熱等靜壓機(jī)。
權(quán)利要求
1.一種透明氟化鈣陶瓷的制備方法，包括納米原料粉末的合成和透明陶瓷的燒結(jié)，其 特征在于采用包括以下步驟的方法(1)納米原料粉末的合成先按化學(xué)計量比稱取Ca(N03)2*4H20和KF*2H20，它們均為化學(xué)純試劑，在磁力攪拌下將 它們分別溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 05 2. 5M和0. Γ5Μ的溶液，然后通過化學(xué) 反應(yīng)生成沉淀，所得氟化鈣懸浮液經(jīng)靜置清洗、離心分離和真空干燥后，得到純相氟化鈣粉 末；(2)真空燒結(jié)按摩爾配比為η (CaF2) η (LiF) η (NaF) = (94^99) (0. 5 5) (0. 5 3)，將純相氟化鈣納 米粉末與燒結(jié)助劑利用酒精濕混、烘干，該混合粉末干壓成型，壓力為30MPa，得到直徑為 16mm的素坯；在真空燒結(jié)爐中預(yù)燒，升溫至50(T70(rC，保溫0. 5飛小時，燒結(jié)完畢隨爐冷卻，得到半 成品；所用燒結(jié)助劑為LiF和NaF的混合物；(3)熱處理將半成品置于熱等靜壓爐中，升溫速率5 30°C /min，熱處理溫度為80(Tl05(TC，保溫 0. 5飛個小時，壓力為200MPa，然后以5 15°C /min的速率降至室溫，得到燒結(jié)后的樣品；(4)成品制成將燒結(jié)后的樣品先采用不同型號砂紙粗磨后，在PG-IA絨布拋光機(jī)上，輔以一種拋光 液進(jìn)行雙面拋光，即得到透明氟化鈣陶瓷成品。
2.按權(quán)利要求1所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(1)中所采用的工 藝條件為攪拌速率為20(T500rpm，所得氟化鈣懸浮液靜置1214小時，利用水或酒精進(jìn)行 清洗、離心分離和真空干燥。
3.按權(quán)利要求2所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于真空干燥工藝條件為 真空度為0. 085MPa,干燥溫度為6(Tl20°C，干燥時間為12 24小時。
4.按權(quán)利要求1所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(2)中，燒結(jié)助劑采 用氟化鋰和氟化鈉。
5.按權(quán)利要求4所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于氟化鋰和氟化鈉的摩爾 含量分別為0. 5 5mol%的和0. 5 3mol%。
6.按權(quán)利要求1所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(2)中，真空燒結(jié)過 程中，其工藝條件為真空度為10_3Pa，升溫速率為5 30°C /min，降溫時隨爐冷卻。
7.按權(quán)利要求1所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(3)中，熱處理工藝 條件為以氮?dú)鉃闊Y(jié)氣氛，壓力為200MPa，升溫速率為5 30°C /min,降溫速率為5 15°C / min。
8.按權(quán)利要求1所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(1)中所得純相氟 化鈣粉末的晶粒尺寸為2(T70nm。
9.按權(quán)利要求1所述透明氟化鈣陶瓷的制備方法，其特征在于所得透明氟化鈣陶瓷， 其性能指標(biāo)為致密度> 99. 5%，在可見、近紅外波段透光率> 75%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種透明氟化鈣陶瓷的制備方法，包括納米原料粉末的合成、真空燒結(jié)、熱處理和成品制成步驟，其中所用燒結(jié)粉料為通過化學(xué)反應(yīng)沉淀法合成的納米粉末，晶粒尺寸為20~70nm；使用燒結(jié)助劑為氟化鋰(0.5~5mol%)和氟化鈉(0.5~3mol%)；采用真空燒結(jié)及熱后處理工藝，制備所得透明氟化鈣陶瓷致密度≥99.5%，在可見、近紅外波段的透過率≥75%，是較為理想的透明材料。本發(fā)明具有原料合成產(chǎn)量較高、操作簡單，陶瓷透過率高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C04B35/553GK102126857SQ20111003477
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月31日
發(fā)明者周衛(wèi)兵, 宋京紅, 智廣林, 李威威, 梅炳初 申請人:武漢理工大學(xué)