專(zhuān)利名稱(chēng)：鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及制備方法
鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及制備方法一、所屬領(lǐng)域本發(fā)明屬于化學(xué)計(jì)量技術(shù)領(lǐng)域，涉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備技術(shù)，特別涉及鐵氧體材料化 學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
自發(fā)現(xiàn)鐵氧體材料以來(lái)，鐵氧體制備技術(shù)的研究相當(dāng)活躍并有大量文獻(xiàn)報(bào)道，以 粉末冶金的制備方式為主，一般可歸納為干法和濕法兩大類(lèi)。溶膠凝膠法是濕法制備工藝 的主要手段。溶膠凝膠法一般以硝酸鹽為原料，溶于水形成是溶液，再與檸檬酸和氨水進(jìn)行反 應(yīng)，經(jīng)恒溫蒸發(fā)掉水分形成溶膠凝膠，然后烘干和燒結(jié)等工序得到所要求的鐵氧體產(chǎn)品。采 用該法制備的鐵氧體材料化學(xué)活性高，磁特性好，晶型好，均勻性和穩(wěn)定性好，是目前鐵氧 體超微粉末材料制備的主要手段。張海軍等在“Ba Zn Co-Y型鐵氧體的檸檬酸溶膠凝膠合成及其微波性能研 究”(《(功能材料》2003，42(1))介紹的制備方法是按配比將檸檬酸鐵溶于含有配體檸檬 酸的水溶液中，加熱溶解后.加氨水調(diào)節(jié)溶液PH值到弱酸性。然后加入BaCO3等，攪拌均 勻后得到透明的溶膠，低溫濃縮得到黃褐色的凝膠，將凝膠置于烘箱中低溫加熱脫水，而后 先450°C、5h預(yù)處理，在800 1200°C熱處理得到BaM、BaCoTiM、BaZnTiM粉末。王麗熙等在“EDTA檸檬酸聯(lián)合絡(luò)合法合成(Znl-XCoX) 2-ff型鐵氧體及其微波電磁 特性”(《材料與工程學(xué)報(bào)》2006，24 (5))中介紹了溶膠凝膠的制備方法是將硝酸鹽的混合 溶液緩慢滴入連續(xù)攪拌的EDTA溶液中，滴加氨水控制溶液的pH值為6左右。混合溶液在 80°C下恒溫加熱、攪拌，形成濕凝膠，移至烘箱中120°C烘干。將凝膠放在坩堝里，置于高溫 燒結(jié)爐中。升溫到450°C，保溫5h，然后升溫至1200°C，保溫5h，得到鐵氧體粉末。ZL 200810032408 “快速燒結(jié)微晶鐵氧體磁芯器件的方法”介紹了采用高純度的硝 酸鋅、硝酸鐵、硝酸錳為原料，并分別用去離子水配制成水溶液，另外用檸檬酸作為絡(luò)合劑， 采用硝酸鹽-檸檬酸溶膠凝膠法，溫度控制在40 90°C ；恒溫?cái)嚢?，使充分均勻混合，在?拌同時(shí)滴加乙二胺堿性溶液，調(diào)節(jié)溶液的PH值為5 7 ；反應(yīng)結(jié)束后，得到濕凝膠；將濕凝 膠加熱，以蒸發(fā)去掉大部分的水，當(dāng)液面出現(xiàn)薄膜、冒煙時(shí)，用明火引燃或讓凝膠自燃，自燃 結(jié)束后就得到紅褐色的蓬松納米晶錳鋅鐵氧體磁性粉體；現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的研究目的更關(guān)注鐵氧體材料的預(yù)期晶形結(jié)構(gòu)的形成，對(duì)元素成分 含量測(cè)定的研究未見(jiàn)報(bào)道，到目前為止，國(guó)內(nèi)、國(guó)外公開(kāi)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中未見(jiàn)鐵氧體材料 元素成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是根據(jù)鐵氧體材料化學(xué)成分分析的需要，提供一種含有預(yù)期摻雜元 素的鐵氧體材料超細(xì)粉體，作為鐵氧體材料化學(xué)元素定量分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；本發(fā)明的同時(shí) 提供該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以鐵氧體材料基本元素構(gòu)成為設(shè)計(jì)依據(jù)，以硝酸鐵 為主體，以預(yù)期摻雜金屬元素的硝酸鹽為添加劑，以硝酸鈣為輔助填料設(shè)計(jì)物料，采用溶膠 凝膠法合成工藝，程序升溫?zé)Y(jié)得到預(yù)期化學(xué)成份含量的鐵氧體材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。反應(yīng)原理 如下
權(quán)利要求
一種鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為非晶態(tài)鐵氧體粉末，由至少兩個(gè)不同鐵含量的樣品組成，鐵含量40％～70％質(zhì)量份，不同樣品的鐵含量間隔不小于2％，摻雜金屬元素的含量間隔不小于0.05％。
2.權(quán)利要求1涉及的鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為非晶態(tài)尖晶石型鐵氧體粉末， 至少含有鐵40% 60%，摻雜Co :0 2%，Mn :0 2%，Zn :0 3%，Ni 0 2%，不同 樣品的鐵含量間隔不小于3. 5%，摻雜金屬元素的含量間隔不小于0. 3%。
3.權(quán)利要求1涉及的鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為非晶態(tài)磁鉛石型鐵氧體粉末， 至少含有鐵40% 65%，摻雜 Ba 0 15%，Co :0 6%，Ti :0 5%，Zn % 0 3，Sr 0 10%，不同樣品的鐵含量間隔不小于2. 5%，摻雜金屬元素的含量間隔不小于0. 5%。
4.權(quán)利要求1涉及的鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為非晶態(tài)稀土摻雜尖晶石型鋰鐵 氧體粉末，至少含有鐵50 % 70 %，摻雜1^:0 2%，而0 0.5%，07:0 0.5%，不同 樣品的鐵含量間隔不小于2%，摻雜金屬元素的含量間隔不小于0.5%，摻雜稀土元素的含 量間隔不小于0. 05%。
5.權(quán)利要求1、2、3或4涉及的鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，余量金屬元素為鈣。
6.權(quán)利要求1、2、3或4涉及的鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，制備工藝包 括合成、溶膠凝膠、脫水、燒結(jié)、定值五個(gè)工序(1)合成按比例稱(chēng)量物料，溶解在蒸餾水中，攪拌下滴加氨水至體系PH達(dá)到7 8，得 到紅棕色透明溶液A ；(2)溶膠凝膠在80°C 100°C條件下，緩慢攪拌溶液A，并用氨水調(diào)節(jié)體系pH值保持 在7 8之間，得到凝膠B;(3)干燥在120°C條件下，脫除凝膠B中的易揮發(fā)組分得到前驅(qū)體C；(4)燒結(jié)采用程序升溫對(duì)前驅(qū)體C進(jìn)行燒結(jié)，程序升溫條件為分別在170 180 0C >240 0C 士 5°C、340°C 士 5°C、440°C 士 5°C、540°C 士 5°C、650°C 士 5°C、750°C 士 5°C、 850°C 士5°C保溫20min 50min，隨爐降溫得到蓬松的樹(shù)枝狀固體，粉碎得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選 物；(5)定值選配候選物并定值得到本發(fā)明涉及的鐵氧體材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7.權(quán)利要求6涉及鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，所述燒結(jié)工序采用微波燒結(jié)工藝。
8.權(quán)利要求7涉及鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，所述燒結(jié)工序 3400C _650°C各恒溫點(diǎn)間的升溫速度介于2V /min 5°C /min之間。
9.權(quán)利要求8涉及鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，所述升溫速度介于;TC/ min 4°C /min 之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備技術(shù)，屬于化學(xué)計(jì)量技術(shù)領(lǐng)域。以鐵氧體材料基本元素構(gòu)成為設(shè)計(jì)依據(jù)，以硝酸鐵為主體，以預(yù)期摻雜金屬元素的硝酸鹽為添加劑，以硝酸鈣為輔助填料，采用溶膠凝膠法合成工藝，程序升溫?zé)Y(jié)得到制備具有預(yù)期化學(xué)成份含量的鐵氧體材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素覆蓋面廣，成分可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、含量分布合理，均勻性、穩(wěn)定性好，適用于元素分析用設(shè)備儀器的檢定與校準(zhǔn)。本發(fā)明涉及鐵氧體材料化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，可控性好，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)疏松，粉體粒徑和元素分布均勻，特別適用于化學(xué)成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101993241SQ20101051730
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者馮典英, 華蘭, 張蕾, 朱洪立, 李本濤, 潘士兵, 趙華, 黃輝 申請(qǐng)人:中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所