專利名稱：快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化鋯陶瓷粉體的制備方法。
技術(shù)背景 碳化鋯是碳化物材料中比較常見的一種物質(zhì)，也是近幾年來非氧化物陶瓷材料的 研究熱點(diǎn)。碳化鋯是生產(chǎn)原子能級海綿鋯的原料，可以用作高級耐火材料的添加劑；碳化鋯 陶瓷屬于超硬材料，化學(xué)穩(wěn)定性好，具有良好的耐高溫、耐腐蝕、耐磨性能，是良好的高溫結(jié) 構(gòu)材料，超硬工具材料和表面保護(hù)材料，同時(shí)它還具有優(yōu)良的導(dǎo)熱性，在切削刀具材料、裝 甲材料、堆焊耐磨焊條等方向具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。近年來，由于高溫氣冷堆(HTGR)具有發(fā)電率高，多用途，安全性好，燃料循環(huán)靈活 等優(yōu)點(diǎn)，成為新一代的先進(jìn)反應(yīng)堆之一。無論是提升功率向超高溫氣冷堆發(fā)展無疑都對高 溫氣冷堆包覆燃料顆粒的性能提出了更高的要求。目前所用的SiC材料在極高溫度下易失 去其機(jī)械性能，已不能滿足堆芯溫度的要求。因此需要尋找新的替換材料，且必須滿足以下 三個(gè)條件高溫強(qiáng)度和硬度高，中子吸收截面小，耐輻照性能好。首先，碳化鋯的高溫強(qiáng)度和硬度高；其次，對于2200m/s的中子，純鋯的吸收截 面為0. 18士0. 02mb,碳的吸收截面為3. 2mb,因此ZrC熱中子吸收截面??；再者，137Cs于 1600、1800°C時(shí)在ZrC涂層中的擴(kuò)散系數(shù)比在SiC涂層中低兩個(gè)數(shù)量級，因此ZrC耐輻射性 能好，被作為包覆核燃料顆粒阻擋層的新材料。由于碳化鋯的特殊用途，碳化鋯粉的制備也成為近來研究的熱點(diǎn)。且隨著人們對 碳化鋯性能和用途的進(jìn)一步了解，國外已禁止出售碳化鋯陶瓷粉。碳化鋯是過渡族元素ττ和C形成的一種非化學(xué)計(jì)量的碳化物，在碳_鋯系統(tǒng)中存 在很寬范圍的非化學(xué)計(jì)量現(xiàn)象，即&cx(0. 5彡X彡1)，這是由于NaCl型晶體結(jié)構(gòu)是一種亞 穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)，在ZrC晶體中，雖然ττ原子和C原子都處于面心立方的晶格上，但是空位只存在 于C原子所在的位置，因此在這種非化學(xué)計(jì)量比的碳化物中還有游離碳的存在。研究表明 完全計(jì)量比的ZrC是不存在的，且ZrC極易氧化，其氧化溫度為300°C左右。0原子可取代 C原子的位置從而形成&Cx0y化合物。碳化鋯陶瓷粉末的傳統(tǒng)合成工藝為碳熱還原法、溶膠_凝膠法、低溫合成法、燃 燒合成法等。由這些工藝合成的碳化鋯粉末雖然粒徑可達(dá)到幾十到幾百納米，但由于工藝 及原料等因素的影響，且碳化鋯極易氧化，因此普遍存在純度不高的問題。市售的碳化鋯粉 體大多是由碳熱還原法合成的氧化鋯與碳的混合物置于真空管式爐內(nèi)，加熱至1500°C左 右碳化還原，還原時(shí)間一股為1 12小時(shí)，由于粉末的混合方式簡單，只是在較粗的粒度上 的混合，這樣合成的粉末的粒徑較大，而且燒結(jié)活性差。目前，國內(nèi)外學(xué)者嘗試用溶膠凝膠方法制備高純、超細(xì)的碳化鋯粉末。溶膠凝膠法 不僅可以制備無機(jī)陶瓷粉末和復(fù)合陶瓷粉末，還可以進(jìn)行摻雜、制備混合粉末，并能方便地 改變粉末成分。與其它方法相比，溶膠凝膠法制粉設(shè)備及工藝簡單，不但可制備粒徑細(xì)、燒 結(jié)活性高的粉體，降低結(jié)構(gòu)陶瓷的燒結(jié)溫度，而且所得粉體純度高，滿足功能陶瓷對原料純度的要求。Yongjie Yan,Zhengren Huang等，以&0C12 ·8Η20、酚醛樹脂分別為鋯源與碳源制得前驅(qū)體。將前驅(qū)體在1400°C進(jìn)行熱處理得到平均粒徑小于200nm的&C，其氧含量小于 1. 0%，結(jié)合碳的含量為 10. 67% (理論碳含量為 11.64% )。Mickael Doll' e,Dominique Gosset等，以正丙醇鋯、乙酸及蔗糖為鋯源與碳源制得前驅(qū)體。將其在1400 1800°C進(jìn)行 熱處理，得到粒徑為90 150nm的&C，氧含量在3at. 8at. %之間。可見如果采用傳統(tǒng) 的熱處理方式，所得產(chǎn)物中氧含量通常較高或結(jié)合碳較理論值嚴(yán)重偏低。已有研究表明，在 最終的碳熱還原反應(yīng)中，有中間產(chǎn)物&Cx0y生成，且該中間產(chǎn)物極其穩(wěn)定，貫穿反應(yīng)始終， 不易完全轉(zhuǎn)化為&C，使得碳熱還原反應(yīng)難以進(jìn)行完全，從而體系中氧含量通常較高、結(jié)合 碳含量較低。升高溫度或延長保溫時(shí)間，體系中&Cx0y將進(jìn)一步轉(zhuǎn)變生成&C，使得體系中 的氧含量降低，結(jié)合碳含量升高。但在該過程中，晶粒將隨著溫度升高、保溫時(shí)間延長而急 劇長大。放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering)簡稱SPS，是20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的 材料制備新技術(shù)之一。SPS的主要特點(diǎn)是利用體加熱和表面活化，實(shí)現(xiàn)材料的超快速致密化 燒結(jié)，SPS過程中，電極通入直流脈沖電流時(shí)將會瞬間產(chǎn)生放電等離子體，該放電等離子體 使燒結(jié)體內(nèi)部各顆粒均勻地自身產(chǎn)生焦耳熱，并使顆粒表面活化。這種放電直接加熱法的 熱效率極高，且放電點(diǎn)的彌散分布能夠?qū)崿F(xiàn)均勻加熱。因此，SPS技術(shù)具有熱壓、熱等靜壓 技術(shù)無法比擬的優(yōu)點(diǎn)用SPS來制備高致密度、細(xì)晶粒陶瓷時(shí)，升溫速率快，燒結(jié)溫度相對 較低，而且燒結(jié)時(shí)間相對較短(5 20min)，生產(chǎn)效率高。所得產(chǎn)物的組織均勻細(xì)小，能夠很 好的保持原材料的自然狀態(tài)，并且所得材料的致密度高。此外，SPS消耗的電能只是熱壓或 熱等靜壓的1/3-1/5，是一種節(jié)能、節(jié)水、環(huán)保的材料制備新技術(shù)?，F(xiàn)有技術(shù)所制備的碳化鋯粉體不夠純、普遍氧含量較高，顆粒粒徑較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方法，該方法所到得的碳 化鋯陶瓷粉體純度高、晶粒細(xì)小。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方 法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按正丙醇鋯與蔗糖的物質(zhì)量(摩爾比)比為12 4 12 5 [即 12 (4 5)]，正丙醇鋯、正丙醇、螯合劑乙酸、水的體積比為8 32 1 1 8 64 2 4[即8 (32 64) (1 2) (1 4)]選取正丙醇鋯、蔗糖、正丙醇、 螯合劑乙酸和水；按蔗糖與溶劑乙酸的配比=(7 8)g 50mL，選取溶劑乙酸；2)干凝膠粉的制備將蔗糖溶于溫度為75 85°C的溶劑乙酸中，所得溶液冷卻至室溫，得到碳源溶液 (作為碳源使用)；取正丙醇總體積25 75%的正丙醇與正丙醇鋯混合后置于20 30°C 的恒溫水浴鍋中攪拌，添加螯合劑乙酸，攪拌使其混合均勻，得到正丙醇鋯混合液；將余下 的正丙醇與碳源溶液、水混合，得到碳源混合溶液；然后將碳源混合溶液滴加到高速攪拌的 正丙醇鋯混合液中，在20 30°C下，攪拌2 7天，混合均勻，生成較好的三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié) 構(gòu)，經(jīng)過1 7天陳化后，獲得深紅色的凝膠；凝膠置于80 110°C干燥箱內(nèi)干燥24 48h， 干法研磨0. 5 Ih后，得到干凝膠粉；
3)前驅(qū)體粉的制備干凝膠粉末在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行熱處理，以3 5°C /min的升溫速率，在600 800°C溫度下保溫30 60min，充分分解及排除有機(jī)物，冷卻后進(jìn)行干法研磨0. 5 lh，得到碳化鋯前驅(qū)體粉(氧化鋯和游離碳的總含量大于99. 5wt%)；4)前驅(qū)體粉的熱處理碳化鋯前軀體粉置入石墨反應(yīng)器中，反應(yīng)器置入大電流反應(yīng)合成裝置中，并通以 氬氣保護(hù)，以50 400°C /min的速率加熱到1650 1850°C的反應(yīng)溫度(其中最佳的升溫 速率為100 200°C /min、最佳的合成溫度范圍是1750 1800°C )，在反應(yīng)溫度(合成溫 度)下保溫時(shí)間為5 20分鐘(最佳保溫時(shí)間為10 15分鐘)，獲得晶粒粒徑在100 500nm范圍內(nèi)的碳化鋯陶瓷粉體。所述的高速攪拌是指轉(zhuǎn)速800 1300r/min。本發(fā)明采用快速升溫和短的保溫時(shí)間使碳化鋯陶瓷粉體的合成時(shí)間大幅度縮短， 且快速的升溫速率(一股最高能達(dá)到400K/min)使得反應(yīng)物在反應(yīng)前后均具有較高的活 性，有利于中間產(chǎn)物&CX0Y向最終產(chǎn)物ZrC的轉(zhuǎn)變，使得反應(yīng)盡可能進(jìn)行完全，從而有效的 降低了最終產(chǎn)物中氧的含量，此外，快速的升溫速率和短的保溫時(shí)間有效的抑制了晶體的 長大，平衡了氧含量隨著溫度升高、保溫時(shí)間延長而降低但晶體隨著溫度升高、保溫時(shí)間延 長而長大這一矛盾。該方法可成功獲得高純、超細(xì)且燒結(jié)性能好的碳化鋯陶瓷粉。本發(fā)明的有益效果是以正丙醇鋯、蔗糖、乙酸、正丙醇、水為原料，采用溶膠-凝 膠方法制備出適合快速合成的前軀體，在前驅(qū)體粉熱處理步驟中，采用脈沖電流以高的升 溫速率和短的保溫時(shí)間條件下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，將碳化鋯陶瓷粉體的合成過程縮短到幾 十分鐘甚至幾分鐘，獲得純度高、晶粒細(xì)小(平均粒徑小于500nm)的碳化鋯陶瓷粉體。通 過X射線衍射分析為單一碳化鋯物相，產(chǎn)物中氧含量為0. 5% 3%，游離碳含量為0. 2 2%之間；晶粒均勻細(xì)小，平均粒徑小于500nm。該碳化鋯陶瓷粉體可適用于制備第四代核電站包覆燃料顆粒阻擋層的材料。


圖1為本發(fā)明制備的碳化鋯陶瓷粉體的XRD譜圖，譜線a、譜線b、譜線C、譜線d分 別是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4所制備的碳化鋯陶瓷粉體的譜線；圖2為本發(fā)明中實(shí)施例1制備的碳化鋯陶瓷粉體的SEM照片；圖3為本發(fā)明中實(shí)施例2制備的碳化鋯陶瓷粉體的SEM照片；圖4為本發(fā)明中實(shí)施例3制備的碳化鋯陶瓷粉體的SEM照片；圖5為本發(fā)明中實(shí)施例4制備的碳化鋯陶瓷粉體的SEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (1)將7g蔗糖溶于溫度為75°C的50mL溶劑乙酸中，所得溶液冷卻至室溫，得到碳 源溶液(作為碳源使用)；將8mL的正丙醇鋯溶液用SmL的正丙醇稀釋后，放置于20°C的恒 溫水浴鍋中攪拌10分鐘，添加ImL的螯合劑乙酸到該混合液中，并攪拌15分鐘使其混合均 勻。按正丙醇鋯與蔗糖的物質(zhì)量比為12 4. 6量取碳源溶液，并用24mL的正丙醇稀釋，滴加ImL的H2O于稀釋后的碳源中，得到碳源混合溶液；然后將碳源混合溶液滴加到高速攪拌 的正丙醇鋯混合液中，在20°C下，攪拌2天，混合均勻，經(jīng)過1天陳化后，獲得深紅色的凝膠， 隨后在80°C的干燥箱中干燥48h，干法研磨0. 5h后，得到干凝膠粉。(2)將干凝膠粉末在管式爐中氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行熱處理，以5°C /min的升溫速率，在600°C的溫度下保溫lh，充分排除有機(jī)物，冷卻后干法研磨Ih后得到碳化鋯前驅(qū)體 粉；(3)取約5g碳化鋯前驅(qū)體粉放入石墨反應(yīng)器中，反應(yīng)器內(nèi)徑為40mm。將反應(yīng)器置 入大電流反應(yīng)合成裝置中，并充以氬氣保護(hù)。對反應(yīng)器直接通大電流，使其以200°C /min 的速率加熱到1650°C，并在該溫度下保溫10分鐘后隨爐冷卻至室溫，獲得松散的黑色粉末 (即碳化鋯陶瓷粉)，采用XRD檢測其物相組成為單相碳化鋯，未發(fā)現(xiàn)氧化鋯相(見圖1譜線 a)，SEM分析顯示粉末顆粒粒徑均小于500nm(見圖2)，平均粒徑為279. 6nm(Zeta PALS激光 粒度分布儀測定)。產(chǎn)物中的碳化鋯的純度為96% 97%，其中氧含量為3. 03% (TC-600 氧氮分析儀)，結(jié)合碳和游離碳含量分別為10. 82%和0. 22% (美國LE⑶公司的CS-444型 號碳硫分析儀)。實(shí)施例2 (1)將7. 5g蔗糖溶于溫度為80°C的50mL溶劑乙酸中，所得溶液冷卻至室溫，得到 碳源溶液(作為碳源使用)；將8mL的正丙醇鋯溶液用32mL的正丙醇稀釋后，放置于25°C 的恒溫水浴鍋中攪拌10分鐘，添加2mL的螯合劑乙酸到該混合液中，并攪拌15分鐘使其混 合均勻，得到正丙醇鋯混合液；按正丙醇鋯與蔗糖的物質(zhì)量比為12 4量取碳源溶液并用 24mL的正丙醇稀釋，滴加2mL的H2O于稀釋后的碳源中，得到碳源混合溶液；然后將碳源混 合溶液滴加到高速攪拌的正丙醇鋯混合液中，在25°C下，攪拌7天，混合均勻，經(jīng)過7天陳化 后，獲得深紅色的凝膠，隨后在80°C的干燥箱中干燥24h，干法研磨Ih后，得到干凝膠粉。(2)將干凝膠粉在管式爐中氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行熱處理，以3°C /min的升溫速率， 在600°C的溫度下保溫30min，充分排除有機(jī)物，冷卻后干法研磨Ih后得到碳化鋯前驅(qū)體 粉；(3)取約5g碳化鋯前驅(qū)體粉放入石墨反應(yīng)器中，反應(yīng)器內(nèi)徑為40mm。將反應(yīng)器置 入大電流反應(yīng)合成裝置中，并充以氬氣保護(hù)。對反應(yīng)器直接通大電流，使其以100°c /min 的速度加熱到1750°C，并在該溫度下保溫15分鐘后隨爐冷卻至室溫，獲得松散的黑色粉末 (即碳化鋯陶瓷粉)，采用XRD檢測其物相組成為單相碳化鋯，未發(fā)現(xiàn)氧化鋯相(見附圖譜 線b)，SEM分析顯示粉末顆粒粒徑均小于500nm(見附圖3)，平均粒徑為314. 8nm(Zeta PALS 激光粒度分布儀測定)。產(chǎn)物中的碳化鋯的純度為97. 5% 98. 4%，其中氧含量為1. 64% (TC-600氧氮分析儀)，結(jié)合碳和游離碳含量分別為10. 35%和0. 27% (美國LE⑶公司的 CS-444型號碳硫分析儀)。實(shí)施例3 (1)將8g蔗糖溶于溫度為85°C的50mL溶劑乙酸中，所得溶液冷卻至室溫，得到碳 源溶液(作為碳源使用)；將8mL的正丙醇鋯溶液用48mL的正丙醇稀釋后，放置于30°C的 恒溫水浴鍋中攪拌10分鐘，添加2mL的螯合劑乙酸到該混合液中，并攪拌15分鐘使其混合 均勻，得到正丙醇鋯混合液；按正丙醇鋯與蔗糖的物質(zhì)量比為12 5量取碳源溶液，并用 16mL的正丙醇稀釋，滴加4mL的H2O于稀釋后的碳源中，得到碳源混合溶液；然后將碳源混合溶液滴加到高速攪拌的正丙醇鋯混合液中，在30°C下，攪拌3天，混合均勻，經(jīng)過1天陳化 后，獲得深紅色的凝膠，隨后在110°C的干燥箱中干燥48h，研磨后得到干凝膠粉。 (2)將干凝膠粉末在管式爐中氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行熱處理，以3°C /min升溫速率， 在800°C的溫度下保溫30min，充分排除有機(jī)物，冷卻后研磨0. 5h得到碳化鋯前驅(qū)體粉；(3)取約5g碳化鋯前驅(qū)體粉末放入石墨反應(yīng)器中，反應(yīng)內(nèi)徑為40mm。將反應(yīng)器置 入大電流反應(yīng)合成裝置中，并充以氬氣保護(hù)。對反應(yīng)器直接通大電流，使其以400 V /min 的速率加熱到1800°C，并在該溫度下保溫20分鐘后隨爐冷卻至室溫，獲得松散的黑色粉 末(即碳化鋯陶瓷粉)，采用XRD檢測其物相組成為單相碳化鋯，未發(fā)現(xiàn)氧化鋯相(見附圖 1譜線)，SEM分析顯示粉末顆粒粒徑均小于500nm(見附圖4)，平均粒徑為398. 6nm(Zeta PALS激光粒度分布儀測定)。產(chǎn)物中的碳化鋯的純度為97% 99%，其中氧含量為0. 802% (TC-600氧氮分析儀)，結(jié)合碳和游離碳含量分別為11. 22%和1. 66% (美國LE⑶公司的 CS-444型號碳硫分析儀)。實(shí)施例4:(1)將7. 5g蔗糖溶于溫度為80°C的50mL溶劑乙酸中，所得溶液冷卻至室溫，得到 碳源溶液(作為碳源使用)；將8mL的正丙醇鋯溶液用16mL的正丙醇稀釋后，放置于25°C 的恒溫水浴鍋中攪拌10分鐘，添加ImL的螯合劑乙酸到該混合液中，并攪拌15分鐘使其混 合均勻，得到正丙醇鋯混合液；按正丙醇鋯與蔗糖的物質(zhì)量比為12 4. 8量取碳源溶液，并 用16mL的正丙醇稀釋，滴加2mL的H2O于稀釋后的碳源中，得到碳源混合溶液；然后將碳源 混合溶液滴加到高速攪拌的正丙醇鋯混合液中，在25°C下，攪拌5天，混合均勻，經(jīng)過3天陳 化后，獲得深紅色的凝膠。隨后在80°C的干燥箱中干燥24h，研磨后得到干凝膠粉。(2)將干凝膠粉末在管式爐中氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行熱處理，以5°C /min升溫速 率，在600°C的溫度下保溫lh，充分排除有機(jī)物，冷卻后研磨0. 5h得到碳化鋯前驅(qū)體粉。(3)取約5g碳化鋯前驅(qū)體粉末放入石墨反應(yīng)器中，反應(yīng)內(nèi)徑為40mm。將反應(yīng)器置 入大電流反應(yīng)合成裝置中，并充以氬氣保護(hù)。將反應(yīng)器置入大電流反應(yīng)合成裝置中，并充以 氬氣保護(hù)。對反應(yīng)器直接通大電流，使其以50°C /min的速度加熱到1850°C，并在該溫度 下保溫5分鐘后隨爐冷卻至室溫，獲得松散的黑色粉末(即碳化鋯陶瓷粉)，采用XRD檢測 其物相為純相碳化鋯(見附圖1)，SEM分析顯示粉末顆粒粒徑均小于500nm(見附圖5)，平 均粒徑為202. 6nm(Zeta PALS激光粒度分布儀測定)。產(chǎn)物中的碳化鋯的純度為97% 98. 4%，其中氧含量為。1. 55% (TC-600氧氮分析儀)，結(jié)合碳和游離碳含量分別為11. 09% 和1. 31 % (美國LE⑶公司的CS-444型號碳硫分析儀)。本發(fā)明各原料的上下限、區(qū)間取值，以及工藝參數(shù)(如溫度、時(shí)間等)的上下限、區(qū) 間取值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按正丙醇鋯與蔗糖的物質(zhì)量比為12∶4～12∶5，正丙醇鋯、正丙醇、螯合劑乙酸、水的體積比為8∶32∶1∶1～8∶64∶2∶4選取正丙醇鋯、蔗糖、正丙醇、螯合劑乙酸和水；按蔗糖與溶劑乙酸的配比＝(7～8)g∶50mL，選取溶劑乙酸；2)干凝膠粉的制備將蔗糖溶于溫度為75～85℃的溶劑乙酸中，所得溶液冷卻至室溫，得到碳源溶液；取正丙醇總體積25～75％的正丙醇與正丙醇鋯混合后置于20～30℃的恒溫水浴鍋中攪拌，添加螯合劑乙酸，攪拌使其混合均勻，得到正丙醇鋯混合液；將余下的正丙醇與碳源溶液、水混合，得到碳源混合溶液；然后將碳源混合溶液滴加到高速攪拌的正丙醇鋯混合液中，在20～30℃下，攪拌2～7天，混合均勻，經(jīng)過1～7天陳化后，獲得深紅色的凝膠；凝膠置于80～110℃干燥箱內(nèi)干燥24～48h，干法研磨0.5～1h后，得到干凝膠粉；3)前驅(qū)體粉的制備干凝膠粉末在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行熱處理，以3～5℃/min的升溫速率，在600～800℃溫度下保溫30～60min，冷卻后進(jìn)行干法研磨0.5～1h，得到碳化鋯前驅(qū)體粉；4)前驅(qū)體粉的熱處理碳化鋯前軀體粉置入石墨反應(yīng)器中，反應(yīng)器置入大電流反應(yīng)合成裝置中，并通以氬氣保護(hù)，以50～400℃/min的速率加熱到1650～1850℃的反應(yīng)溫度，在反應(yīng)溫度下保溫時(shí)間為5～20分鐘，獲得碳化鋯陶瓷粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方法，其特征在于步驟4)所述 升溫速率為100 200°C /min，反應(yīng)溫度范圍是1750 1800°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方法，其特征在于步驟4)所述 保溫時(shí)間為10 15分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化鋯陶瓷粉體的制備方法。快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按正丙醇鋯與蔗糖的物質(zhì)量比為12∶4～12∶5；正丙醇鋯、正丙醇、螯合劑乙酸、水的體積比為8∶32∶1∶1～8∶64∶2∶4選取原料；按蔗糖與溶劑乙酸的配比＝(7～8)g∶50mL，選取溶劑乙酸；2)干凝膠粉的制備；3)前驅(qū)體粉的制備；4)前驅(qū)體粉的熱處理。在高的升溫速率和短的保溫時(shí)間條件下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，將碳化鋯粉體的合成過程縮短到幾十分鐘甚至幾分鐘，獲得高純、微細(xì)、燒結(jié)性能好的碳化鋯陶瓷粉體。通過X射線衍射分析為單一碳化鋯物相，產(chǎn)物中氧含量為0.5％～3％，游離碳含量為0.2～2％之間；晶粒均勻細(xì)小，平均粒徑小于500nm。
文檔編號C04B35/56GK101844766SQ20101019950
公開日2010年9月29日 申請日期2010年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月12日
發(fā)明者傅正義, 張清杰, 張金詠, 王為民, 王玉成, 王皓, 解晶晶 申請人:武漢理工大學(xué)