專利名稱：碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備碳/碳復(fù)合材料復(fù)合外涂層的方法，具體涉及一種水熱電泳 沉積制備表面均勻無微裂紋產(chǎn)生，且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生的碳/碳復(fù)合材料 納米碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層的方法。
背景技術(shù)：
近年來碳/碳(C/C)復(fù)合材料逐漸成為人們研究的熱點。由于碳/碳復(fù)合材料熱 膨脹系數(shù)低、密度低、耐燒蝕、耐腐蝕、摩擦系數(shù)穩(wěn)定、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好和高強(qiáng)度、高模量等 特點，特別是隨溫度升高力學(xué)性能不降反升的特性，因此其被應(yīng)用于航空、航天及民用工業(yè) 領(lǐng)域。然而，它的許多上述性質(zhì)只有在惰性氣氛下或者是低于450°C的條件下才能保持，氧 化失重將使得碳/碳復(fù)合材料的力學(xué)性能明顯下降，從而限制了其作為高溫耐火材料在氧 化氣氛下的廣泛應(yīng)用。因此，解決碳/碳復(fù)合材料高溫氧化防護(hù)問題是充分利用其性能的 前提?？寡趸繉颖徽J(rèn)為是解決碳/碳復(fù)合材料高溫氧化防護(hù)問題的有效方法，但是單 一的涂層很難有效的長時間的保護(hù)碳/碳復(fù)合材料免受氧化。多層復(fù)合涂層可以長時間的 保護(hù)碳/碳復(fù)合材料，所以成為了人們研究的熱點。在過渡層中，由于SiC與碳/碳復(fù)合材 料具有良好的物理化學(xué)相容性，所以被普遍采用。到目前為止，作為外涂層的材料有很多種例如SiC晶須增韌MoSi2-SiC-Si涂 層[FuQian-Gang,, Li He-Jun, Li Ke-Zhi, Shi Xiao-Hong, Hu Zhi-Biao, Huang Min, SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation, Carbon. 2006,44,1866. ]、CrSi2 涂層[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Shi Xiao-Hong,Liao Xiao-Ling,Li Ke-Zhi,Huang Min. Microstructure and anti-oxidation property of CrSi2-SiC coating for carbon/carboncomposites. Appl. Surf. Sci. 2006, 252，3475]、硅酸釔涂層[Huang Jian-Feng，Li He-Jun, ZengXie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf, coat. Technol. 2006，200，5379.]等。到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種溶膠_凝膠法，包埋 法，化學(xué)氣相沉積，原位成型，熔漿涂覆反應(yīng)等。采用溶膠凝膠法制備的外涂層表面容易開 裂并且涂層厚度不足的缺點[Huang Jian-Feng, Zeng Xie_Rong，Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-Iing. Surf. coat. Technol. 2005，190,255.]，采用包埋法制備的碳化硅涂層有于 表面存在較大的應(yīng)力，所以也容易出現(xiàn)便面開裂的現(xiàn)象[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Shi Xiao-Hong, Li Ke-Zhi, Sun Guo-Dong. Scripta Mater. 2005，52，923.]，而原位成型法制 備的涂層需要在1500°C下高溫處理，且不能一次制備完成[Huang Jian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf. coat. Technol. 2006，200，5379.]，同樣采用熔菜涂覆反 應(yīng)法制備涂層仍然存要多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端[Huang Min, Li Ke-Zhi，Li He-Jun，F(xiàn)u Qian-Gang, Sun Guo-DongCarbon·2007，45，1105·]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種在水熱釜中一次 完成， 不需要后期熱處理，不僅制備成本低，而且操作簡單、制備周期短的碳/碳復(fù)合材料納米碳 化硅_莫來石復(fù)合外涂層的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1、碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫 來石復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于1)首先將0. 5-lg針狀莫來石粉體和0. 5-1. Og 的納米碳化硅粉體加入到錐形瓶中，再將100_300ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再 將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12_24h 得懸浮液A ;2)向懸浮液A中加入0. 5-1. 2g的碘單質(zhì)，放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后 放在磁力攪拌器上攪拌12-24h得溶液B ；3)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在 65-70% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，將水 熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在 80-300°C，電泳時間控制在5-60min，電源電壓控制在120-240V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻 到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石復(fù) 合外涂層。本發(fā)明針狀莫來石粉體的制備如下首先，將4_6ml的Si02%彡28%的正硅酸乙 酯溶于20ml無水乙醇中，再加入10-20ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2_4，常溫下磁 力攪拌0. 5-3h使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計為溶液A ；其次，取24-27g的Al (NO3) 3 ·9Η20加 入10-20ml蒸餾水中，常溫下攪拌至Al (NO3)3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶 液放置磁力攪拌器上攪拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為4. 5-5. 5，計為溶液B ；然后，將B溶 液于60°C下烘干成干凝膠，再把干凝膠放入微波水熱反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入蒸餾水至 容積的2/3處，于微波反應(yīng)儀中，溫度控制在160-200°C，微波水熱6-12h后于60°C下烘干； 最后，將烘干后的樣品，于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min，使其升溫至1100°C，保 溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得到針狀納米莫來石粉體。本發(fā)明的納米碳化硅粉體的平均粒度為40nm;；碘單質(zhì)的純度> 99. 7% ；異丙醇 的純度彡99. 8%;超聲波發(fā)生器的功率為200-300W，震蕩時間為30-60min ；步驟4)干燥是 將試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80-100°C下干燥。本發(fā)明采用針狀莫來石作為C/C-SiC外涂層使用具有以下優(yōu)點(1)莫來石具有 較高的熱穩(wěn)定性和抗氧化性能，熔點大于1800°c。(2)莫來石的熱膨脹系數(shù)與SiC非常接 近；加之，針狀莫來石在涂層中起到了晶須增韌的效果，所以在高溫下不會有熱應(yīng)力產(chǎn)生。 (3)高溫度下莫來石自身能與氧氣能生成低氧滲透率和高溫穩(wěn)定性良好的SiO2* Al2O3，可 以大大提高涂層的高溫抗氧化性能。本發(fā)明在外涂層中加入納米碳化硅顆粒的優(yōu)點在于 (1)碳化硅本身具有優(yōu)秀的抗氧化能力。(2)碳化硅與SiC-C/C基體具有很好的物理化學(xué) 相容性。(3)納米碳化硅顆?？梢栽谥苽溥^程中有效填封SiC內(nèi)涂層的裂紋等缺陷，大大提 升涂層的氧化保護(hù)能力。


圖1本發(fā)明制備的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層表面的(XRD)圖譜，其中橫坐標(biāo)為衍射角2 θ，單位為。；縱坐標(biāo)為衍射峰強(qiáng)度，單位為a. u.；圖2本發(fā)明 制備碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層表面的掃描電鏡(SEM)照片；圖3本 發(fā)明制備的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC-C/C試樣的斷面掃 面電鏡(SEM)照片。
具體實施方式

實施例1 :1)針狀莫來石粉體的制備首先，將4ml的Si02%>28%的正硅酸乙酯溶 于20ml無水乙醇中，再加入IOml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2，常溫下磁力攪拌0. 5h 使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計為溶液A ；其次，取24g的Al(NO3)3 ·9Η20加入IOml蒸餾水中， 常溫下攪拌至Al (NO3) 3 · 9Η20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪 拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為4. 5，計為溶液B ；然后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠， 再把干凝膠放入微波水熱反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入蒸餾水至容積的2/3處，于微波反應(yīng) 儀中，溫度控制在160°C，微波水熱12h后于60°C下烘干；最后，將烘干后的樣品，于馬弗爐 中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min，使其升溫至1100°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得 到針狀納米莫來石粉體2)取0. 5g針狀莫來石粉體和1. Og平均粒度為40nm的納米碳化硅 粉體加入到錐形瓶中，再將IOOml純度> 99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸 浮液放入功率為200W的超聲波發(fā)生器中震蕩30min后取出放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器 上攪拌20h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入0. 5g純度彡99. 7%的碘單質(zhì)后放入功率為 200W的超聲波發(fā)生器中震蕩30min取出后放在磁力攪拌器上攪拌12h得溶液B ；4)將溶液 B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70%;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾 在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相 應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在120°C，電泳時間控制在15min，電源電壓控制在120V，水熱電 泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C 下干燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層。W013]將所得的納米碳化 硅_莫來石復(fù)合外涂層試樣用日本理學(xué)D/maX2000PC X-射線衍射儀分析樣品表面晶相組 成，發(fā)現(xiàn)涂層所得圖譜為碳化硅和莫來石的衍射峰，只有少量氧化鋁雜質(zhì)出現(xiàn)，但對涂層的 高溫抗氧化性能影響不大(圖1)。將該樣品表面用FEI-QUANTA400型掃面電子顯微鏡進(jìn)行 觀察，從照片可以看出所制備涂層表面的形貌涂層由棒狀莫來石交錯分布而納米碳化硅 恰好填補(bǔ)其間的縫隙和空洞，因此涂層表面均一、致密沒有微裂紋產(chǎn)生(圖2)。將涂層樣品 的斷面在掃面電子顯微鏡下觀察，明顯可以發(fā)現(xiàn)外涂層結(jié)構(gòu)致密、厚度均一且無貫穿性裂 紋和孔洞產(chǎn)生(見圖3)。 實施例2 :1)針狀莫來石粉體的制備首先，將5ml的Si02%>28%的正硅酸乙酯溶 于20ml無水乙醇中，再加入15ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3，常溫下磁力攪拌1. 5h 使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計為溶液A ；其次，取25. 5g的Al (NO3) 3 · 9H20加入15ml蒸餾水 中，常溫下攪拌至Al (NO3)3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器 上攪拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為5，計為溶液B;然后，將B溶液于60°C下烘干成干凝 膠，再把干凝膠放入微波水熱反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入蒸餾水至容積的2/3處，于微波反 應(yīng)儀中，溫度控制在180°C，微波水熱9h后于60°C下烘干；最后，將烘干后的樣品，于馬弗爐 中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C/min，使其升溫至1100°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得到針狀納米莫來石粉體2)取Ig針狀莫來石粉體和0. Sg平均粒度為40nm的納米碳化硅粉體 加入到錐形瓶中，再將120ml純度> 99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液 放入功率為250W的超聲波發(fā)生器中震蕩30min后取出放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪 拌12h得懸浮液A;3)向懸浮液A中加入l.Og純度彡99. 7%的碘單質(zhì)后放入功率為250W 的超聲波發(fā)生器中震蕩30min取出后放在磁力攪拌器上攪拌12h得溶液B ；4)將溶液B倒 入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在 水熱釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng) 的兩極上，水熱溫度控制在300°C，電泳時間控制在25min，電源電壓控制在240V，水熱電泳 結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下 干燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層。 實施例3 1)針狀莫來石粉體的制備首先，將6ml的SiO2%彡28%的正硅酸乙酯 溶于20ml無水乙醇中，再加入20ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4，常溫下磁力攪拌3h 使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計為溶液A ；其次，取27g的Al (NO3) 3 ·9Η20加入20ml蒸餾水中， 常溫下攪拌至Al (NO3) 3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪 拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為5. 5，計為溶液B ；然后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠， 再把干凝膠放入微波水熱反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入蒸餾水至容積的2/3處，于微波反應(yīng) 儀中，溫度控制在200°C，微波水熱6h后于60°C下烘干；最后，將烘干后的樣品，于馬弗爐中 煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C/min，使其升溫至1100°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得到針 狀納米莫來石粉體2)取0. 5g針狀莫來石粉體和0. 9g平均粒度為40nm的納米碳化硅粉體 加入到錐形瓶中，再將200ml純度> 99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液 放入功率為300W的超聲波發(fā)生器中震蕩40min后取出放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪 拌14h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入1. 2g純度彡99. 7%的碘單質(zhì)后放入功率為300W 的超聲波發(fā)生器中震蕩40min取出后放在磁力攪拌器上攪拌14h得溶液B ；4)將溶液B倒 入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在 水熱釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng) 的兩極上，水熱溫度控制在80°C，電泳時間控制在5min，電源電壓控制在140V，水熱電泳結(jié) 束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在90°C下干 燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層。實施例4 1)針狀莫來石粉體的制備首先，將4. 5ml的SiO228%的正硅酸乙 酯溶于20ml無水乙醇中，再加入13ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4，常溫下磁力攪拌 2h使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計為溶液A ；其次，取25g的Al (NO3) 3 ·9Η20加入13ml蒸餾水 中，常溫下攪拌至Al (NO3)3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器 上攪拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為5，計為溶液B;然后，將B溶液于60°C下烘干成干凝 膠，再把干凝膠放入微波水熱反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入蒸餾水至容積的2/3處，于微波反 應(yīng)儀中，溫度控制在170°C，微波水熱8h后于60°C下烘干；最后，將烘干后的樣品，于馬弗爐 中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min，使其升溫至1100°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得 到針狀納米莫來石粉體2)取0. Sg針狀莫來石粉體和0. Sg平均粒度為40nm的納米碳化硅 粉體加入到錐形瓶中，再將260ml純度> 99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸 浮液放入功率為250W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min后取出放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌24h得懸浮液A ;3)向懸浮液A中加入0. 8g純度彡99. 7%的碘單質(zhì)后放入功率為 250W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min取出后放在磁力攪拌器上攪拌24h得溶液B ；4)將溶液 B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在68%;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾 在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相 應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在200°C，電泳時間控制在40min，電源電壓控制在160V，水熱電 泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C 下干燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層。
實施例5 1)針狀莫來石粉體的制備首先，將5. 5ml的SiO228%的正硅酸乙 酯溶于20ml無水乙醇中，再加入18ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2，常溫下磁力攪拌 Ih使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計為溶液A ；其次，取26g的Al (NO3) 3 ·9Η20加入18ml蒸餾水 中，常溫下攪拌至Al (NO3) 3 ·9Η20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上 攪拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為4. 5，計為溶液B ；然后，將B溶液于60°C下烘干成干凝 膠，再把干凝膠放入微波水熱反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入蒸餾水至容積的2/3處，于微波反 應(yīng)儀中，溫度控制在190°C，微波水熱IOh后于60°C下烘干；最后，將烘干后的樣品，于馬弗 爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C/min，使其升溫至1100°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得 到針狀納米莫來石粉體2)取0. 6g針狀莫來石粉體和0. 5g平均粒度為40nm的納米碳化硅 粉體加入到錐形瓶中，再將300ml純度> 99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸 浮液放入功率為200W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min后取出放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器 上攪拌12h得懸浮液A ;3)向懸浮液A中加入0. 6g純度彡99. 7%的碘單質(zhì)后放入功率為 200W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min取出后放在磁力攪拌器上攪拌12h得溶液B ；4)將溶液 B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在68 % ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾 在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相 應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在260°C，電泳時間控制在60min，電源電壓控制在200V，水熱電 泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在90°C 下干燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層。本發(fā)明的方法制得的納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層厚度均一表面無裂紋；納米 碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層制備工藝簡單，操作方便，原料易得，制備周期短，成本低；制備 的納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層可在1500°C靜態(tài)空氣保護(hù)C/C復(fù)合材料600小時，氧化 失重僅1%。
權(quán)利要求
碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于1)首先將0.5-1g針狀莫來石粉體和0.5-1.0g的納米碳化硅粉體加入到錐形瓶中，再將100-300ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12-24h得懸浮液A；2)向懸浮液A中加入0.5-1.2g的碘單質(zhì)，放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放在磁力攪拌器上攪拌12-24h得溶液B；3)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65-70％；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在80-300℃，電泳時間控制在5-60min，電源電壓控制在120-240V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層的制備方 法，其特征在于所說的針狀莫來石粉體的制備如下首先，將4-6ml的28%的正硅酸乙酯溶于20ml無水乙醇中，再加入10_20ml 蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為2-4，常溫下磁力攪拌0. 5-3h使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計 為溶液A;其次，取24-27g的Al (NO3) 3 ·9Η20加入10_20ml蒸餾水中，常溫下攪拌至Al (NO3) 3 ·9Η20 充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值 為4. 5-5. 5，計為溶液B;然后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠，再把干凝膠放入微波水熱反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜 中加入蒸餾水至容積的2/3處，于微波反應(yīng)儀中，溫度控制在160-200°C，微波水熱6-12h后 于60°C下烘干；最后，將烘干后的樣品，于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min，使其升溫至 1100°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得到針狀納米莫來石粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層的制備方 法，其特征在于所說的納米碳化硅粉體的平均粒度為40nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層的制備方 法，其特征在于所說的碘單質(zhì)的純度> 99. %。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層的制備方 法，其特征在于所說的異丙醇的純度> 99.8%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層的制備方 法，其特征在于所說的超聲波發(fā)生器的功率為200-300W，震蕩時間為30-60min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石復(fù)合外涂層的制備方 法，其特征在于所說的步驟4)干燥是將試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80-100°C下干燥。
全文摘要
碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層的制備方法，將莫來石粉體和納米碳化硅粉體加入異丙醇中超聲震蕩后再加入碘單質(zhì)再次超聲波震蕩后置于水熱反應(yīng)釜中，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上進(jìn)行水熱電泳反應(yīng)后取出試樣經(jīng)干燥即得碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石復(fù)合外涂層。本發(fā)明采用莫來石作為C/C-SiC外涂層具有較高的熱穩(wěn)定性和抗氧化性能，熔點大于1800℃。莫來石的熱膨脹系數(shù)與SiC非常接近，所以在高溫下不會有熱應(yīng)力產(chǎn)生。高溫度下莫來石自身能與氧氣能生成低氧滲透率和高溫穩(wěn)定性良好的SiO2和Al2O3，加之，納米碳化硅顆粒可以有效填補(bǔ)SiC內(nèi)涂層的微裂紋等缺陷，這些可以大大提高涂層的高溫抗氧化性能。
文檔編號C04B41/85GK101838157SQ20101018196
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者劉淼, 吳建鵬, 曹麗云, 曾燮榕, 楊強(qiáng), 王博, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)