專利名稱：一種碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備碳/碳復(fù)合材料復(fù)合外涂層的方法，具體涉及一種采用水熱電泳沉積制備表面均勻無微裂紋產(chǎn)生，且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生的碳/碳復(fù)合 材料納米碳化硅-莫來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來碳/碳(C/C)復(fù)合材料逐漸成為人們研究的熱點(diǎn)。由于碳/碳復(fù)合材料熱 膨脹系數(shù)低、密度低、耐燒蝕、耐腐蝕、摩擦系數(shù)穩(wěn)定、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好和高強(qiáng)度、高模量等 特點(diǎn)，特別是隨溫度升高力學(xué)性能不降反升的特性，因此其被應(yīng)用于航空、航天及民用工業(yè) 領(lǐng)域。然而，它的許多上述性質(zhì)只有在惰性氣氛下或者是低于450°C的條件下才能保持，氧 化失重將使得碳/碳復(fù)合材料的力學(xué)性能明顯下降，從而限制了其作為高溫耐火材料在氧 化氣氛下的廣泛應(yīng)用。因此，解決碳/碳復(fù)合材料高溫氧化防護(hù)問題是充分利用其性能的 前提?？寡趸繉颖徽J(rèn)為是解決碳/碳復(fù)合材料高溫氧化防護(hù)問題的有效方法，但是單 一的涂層很難有效的長時(shí)間的保護(hù)碳/碳復(fù)合材料免受氧化。多層復(fù)合涂層可以長時(shí)間的 保護(hù)碳/碳復(fù)合材料，所以成為了人們研究的熱點(diǎn)。在過渡層中，由于SiC與碳/碳復(fù)合材 料具有良好的物理化學(xué)相容性，所以被普遍采用。到目前為止，作為外涂層的材料有很多種，例如SiC晶須增韌MoSi2-SiC-Si涂 層[FuQian-Gang,, Li He-Jun, Li Ke-Zhi, Shi Xiao-Hong, Hu Zhi-Biao, Huang Min, SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation, Carbon. 2006,44,1866. ]、CrSi2 涂層[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Shi Xiao-Hong,Liao Xiao-Ling,Li Ke-Zhi,Huang Min. Microstructure and anti-oxidation property of CrSi2-SiC coating for carbon/carboncomposites. Appl. Surf. Sci. 2006, 252，3475]、硅酸釔涂層[Huang Jian-Feng，Li He-Jun, ZengXie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf, coat. Technol. 2006，200，5379.]等。MoSi2具有1800°C氧化氣氛下的高溫穩(wěn)定性、高溫蠕 變性能和高溫韌性并具有優(yōu)良的自愈合性，使之成為倍受關(guān)注的用于高溫氧化氣氛下的涂 層保護(hù)材料。然而MoSi2高達(dá)8.1 X 10_6/K的熱膨脹系數(shù)使其實(shí)際應(yīng)用倍受限制。而莫來 石熱膨脹系數(shù)5. 1Χ10_6/Κ和SiC內(nèi)涂層(5.5Χ10_6/Κ)極其相近，具有良好的物理化學(xué)相 容性，并且高溫度下莫來石自身能與氧氣能生成低氧滲透率和高溫穩(wěn)定性良好的SiO2和 Al2O3，可以大大提高涂層的高溫抗氧化性能。到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種溶膠_凝膠法，包埋 法，化學(xué)氣相沉積，原位成型，熔漿涂覆反應(yīng)等。采用溶膠凝膠法制備的外涂層表面容易開 裂并且涂層厚度不足的缺點(diǎn)[Huang Jian-Feng, Zeng Xie_Rong，Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling. Surf. coat. Technol. 2005，190，255.]，采用包埋法制備的碳化硅涂層有于 表面存在較大的應(yīng)力，所以也容易出現(xiàn)便面開裂的現(xiàn)象[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, ShiXiao-Hong, Li Ke-Zhi, Sun Guo-Dong. Scripta Mater. 2005，52，923.]，而原位成型法制 備的涂層需要在1500°C下高溫處理，且不能一次制備完成[Huang Jian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf. coat. Technol. 2006，200，5379.]，同樣采用熔菜涂覆反 應(yīng)法制備涂層仍然存要多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端[Huang Min, Li Ke-Zhi, Li He-Jun, Fu Qian-Gang, Sun Guo-DongCarbon. 2007,45,1105.]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種不僅制備成本低，而且操 作簡(jiǎn)單、制備周期短的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外涂層的制備 方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)首先，將0. 5-lg棒狀莫來石粉體、 0. 5-1. Og納米碳化硅粉體和1. 0-5. Og 二硅化鉬粉體加入到100-300ml的異丙醇中后放入 超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12-24h得懸浮液A; 2)向懸浮液A中加入0.5-1. 2g的碘單質(zhì)，放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放在磁力攪 拌器上攪拌12-24h得溶液B ;3)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65-70% ’然 后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱反應(yīng)釜 放入烘箱中；再將水熱反應(yīng)釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在 80-300°C,電泳時(shí)間控制在5-60min，電源電壓控制在120-240V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻 到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后經(jīng)干燥即在碳/碳復(fù)合材料上得到納米碳化硅-莫 來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層。所說的棒狀莫來石粉體的制備如下首先，將4_6ml正硅酸乙酯(SiO228% ) 溶于20ml無水乙醇中，再加入10-20ml蒸餾水，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2_4，常溫下磁 力攪拌0. 5-3h使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計(jì)為溶液A ；其次，取24-27g的Al (NO3) 3 ·9Η20加 入10-20ml蒸餾水中，常溫下攪拌至Al (NO3)3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶 液放置磁力攪拌器上攪拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為4. 5-5. 5，計(jì)為溶液B ；最后，將B溶 液于60°C下烘干成干凝膠，將干凝膠于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min，使其升溫 至1150°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得到棒狀納米莫來石粉體。所說的納米碳化硅粉體的平均粒度為40nm。所說的二硅化鉬粉體的平均粒徑為10 μ m。所說的碘單質(zhì)的純度彡99.7%。所說的異丙醇的純度彡99. 8%。所說的超聲波發(fā)生器的功率為200-300W，震蕩時(shí)間為30-60min。所說的步驟4)干燥是將試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80-100°C下干燥。由于本發(fā)明的反應(yīng)在水熱釜中一次完成，不需要后期熱處理，其中，納米碳化硅粉 體可以填補(bǔ)涂層中的裂紋、微孔等缺陷，棒狀莫來石晶須有良好的增韌效果，使復(fù)合涂層的 高溫氧化保護(hù)能力大大提高。1)此方法制得的納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外涂層厚度均一表面無裂 紋；2)這種工藝制備納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外涂層制備簡(jiǎn)單，操作方便，原 料易得，制備周期短，成本低；3)制備的納米碳化硅-莫來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層可在1500°C靜態(tài)空氣保護(hù)C/C復(fù)合材料800小時(shí)，氧化失重僅10A。


圖1本發(fā)明制備納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合涂層表面(XRD)圖譜，其中 橫坐標(biāo)為衍射角2 θ，單位為。；縱坐標(biāo)為衍射峰強(qiáng)度，單位為a. u.。圖2本發(fā)明制備納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外涂層表面的掃描電鏡 (SEM)照片。圖3本發(fā)明制備的納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合涂層保護(hù)的SiC-C/C試樣的斷面掃面電鏡(SEM)照片和線能譜分析(EDS)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1 :1)棒狀莫來石粉體的制備首先，將4ml正硅酸乙酯(SiO228% )溶 于20ml無水乙醇中，再加入IOml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2，常溫下磁力攪拌0. 5h 使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計(jì)為溶液A ；其次，取24g的Al(NO3)3 ·9Η20加入IOml蒸餾水中， 常溫下攪拌至Al (NO3) 3 · 9Η20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪 拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為4. 5，計(jì)為溶液B ；最后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠， 將干凝膠于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min,使其升溫至1150°C，保溫2h后隨爐冷 卻至室溫即可得到棒狀納米莫來石粉體；2)首先，將0. 5g棒狀莫來石粉體、0. 5g平均粒度 為40nm納米碳化硅粉體和2g平均粒徑為10 μ m 二硅化鉬粉體加入到IOOml純度彡99. 8% 的異丙醇中后放入功率為200W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在 磁力攪拌器上攪拌12h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入0. Sg純度彡99. 7%的碘單質(zhì)在 功率為200W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min取出后放在磁力攪拌器上攪拌12h得溶液B ；4) 將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材 料試樣夾在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中；再將水熱反應(yīng)釜的正負(fù) 極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在200°C，電泳時(shí)間控制在5min，電源電 壓控制在150V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣放入電熱鼓風(fēng) 干燥箱中在80°C下干燥即在碳/碳復(fù)合材料上得到納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外 涂層。本實(shí)施例所得的納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外涂層試樣用日本理學(xué)D/ max2000PC X-射線衍射儀分析樣品表面晶相組成，層發(fā)現(xiàn)涂層主要由二硅化鉬、莫來石和 碳化硅三種晶相組成，其中有少量二氧化硅晶相，但對(duì)涂層的高溫抗氧化性能無負(fù)面影響 (圖1)。將該樣品表面用FEI-QUANTA400型掃面電子顯微鏡進(jìn)行觀察，從照片可以看出所制 備涂層表面的形貌涂層表面均一、致密沒有微裂紋產(chǎn)生(圖2)。將涂層樣品的斷面在掃面 電子顯微鏡下觀察，明顯可以發(fā)現(xiàn)外涂層結(jié)構(gòu)致密、厚度均一且無貫穿性裂紋和孔洞產(chǎn)生， 線能譜分析表明兩層涂層體系，Si, Al等元素過渡均勻(見圖3)。實(shí)施例2 1)棒狀莫來石粉體的制備首先，將6ml正硅酸乙酯(SiO228% )溶 于20ml無水乙醇中，再加入20ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3，常溫下磁力攪拌Ih使 正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計(jì)為溶液A ；其次，取25g的Al (NO3) 3 ·9Η20加入13ml蒸餾水中，常溫下攪拌至Al (NO3) 3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪拌 均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為5，計(jì)為溶液B ；最后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠，將干 凝膠于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min,使其升溫至1150°C，保溫2h后隨爐冷卻至 室溫即可得到棒狀納米莫來石粉體；2)首先，將Ig棒狀莫來石粉體、0. 5g平均粒度為40nm 納米碳化硅粉體和3g平均粒徑為10 μ m 二硅化鉬粉體加入到200ml純度> 99. 8%的異丙 醇中后放入功率為250W的超聲波發(fā)生器中震蕩40min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪 拌器上攪拌20h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入1. Og純度彡99. 7%的碘單質(zhì)在功率為 250W的超聲波發(fā)生器中震蕩40min取出后放在磁力攪拌器上攪拌20h得溶液B ；4)將溶液 B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾 在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中；再將水熱反應(yīng)釜的正負(fù)極分別接 到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在140°C，電泳時(shí)間控制在20min，電源電壓控制 在120V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱 中在90°C下干燥即在碳/碳復(fù)合材料上得到納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外涂層。實(shí)施例3 1)棒狀莫來石粉體的制備首先，將5ml正硅酸乙酯(SiO228% )溶 于20ml無水乙醇中，再加入15ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4，常溫下磁力攪拌1. 5h 使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計(jì)為溶液A ；其次，取27g的Al (NO3) 3 ·9Η20加入20ml蒸餾水中， 常溫下攪拌至Al (NO3) 3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪 拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為5. 5，計(jì)為溶液B ；最后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠， 將干凝膠于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min，使其升溫至1150°C，保溫2h后隨爐 冷卻至室溫即可得到棒狀納米莫來石粉體；2)首先，將0. Sg棒狀莫來石粉體、0. Sg平均粒 度為40nm納米碳化硅粉體和2、3、l、5、4g平均粒徑為10 μ m 二硅化鉬粉體加入到300ml純 度> 99. 8%的異丙醇中后放入功率為300W的超聲波發(fā)生器中震蕩30min，取出后放入磁 轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌15h得懸浮液A ;3)向懸浮液A中加入1. 2g純度> 99. 7% 的碘單質(zhì)在功率為300W的超聲波發(fā)生器中震蕩30min取出后放在磁力攪拌器上攪拌15h 得溶液B;4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在68% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的 碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中；再將水熱 反應(yīng)釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在240°C，電泳時(shí)間控制 在30min，電源電壓控制在200V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試 樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥即在碳/碳復(fù)合材料上得到納米碳化硅_莫來 石-二硅化鉬復(fù)合外涂層。實(shí)施例4 1)棒狀莫來石粉體的制備首先，將4. 5ml正硅酸乙酯(SiO2 28% )溶于20ml無水乙醇中，再加入13ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3，常溫下磁力攪拌2h 使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計(jì)為溶液A ；其次，取26g的Al (NO3)3 ·9Η20加入18ml蒸餾水中， 常溫下攪拌至Al (NO3) 3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪 拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為4. 5，計(jì)為溶液B ；最后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠， 將干凝膠于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min,使其升溫至1150°C，保溫2h后隨爐冷 卻至室溫即可得到棒狀納米莫來石粉體；2)首先，將Ig棒狀莫來石粉體、0. 5g平均粒度為 40nm納米碳化硅粉體和5g平均粒徑為10 μ m 二硅化鉬粉體加入到150ml純度彡99. 8%的 異丙醇中后放入功率為240W的超聲波發(fā)生器中震蕩50min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌18h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入0. 9g純度彡99. 7%的碘單質(zhì)在功率為240W的超聲波發(fā)生器中震蕩50min取出后放在磁力攪拌器上攪拌18h得溶液B ；4)將 溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在68% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料 試樣夾在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中；再將水熱反應(yīng)釜的正負(fù)極 分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在80°C，電泳時(shí)間控制在45min，電源電壓 控制在180V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣放入電熱鼓風(fēng)干 燥箱中在80°C下干燥即在碳/碳復(fù)合材料上得到納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合外涂 層。 實(shí)施例5 1)棒狀莫來石粉體的制備首先，將5. 5ml正硅酸乙酯(SiO2 28% ) 溶于20ml無水乙醇中，再加入18ml蒸餾水，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4，常溫下磁力攪拌3h 使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計(jì)為溶液A ；其次，取25g的Al(NO3)3 ·9Η20加入15ml蒸餾水中， 常溫下攪拌至Al (NO3) 3 · 9H20充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪 拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值為5. 5，計(jì)為溶液B ；最后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠， 將干凝膠于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為5°C /min，使其升溫至1150°C，保溫2h后隨爐 冷卻至室溫即可得到棒狀納米莫來石粉體；2)首先，將Ig棒狀莫來石粉體、Ig平均粒度為 40nm納米碳化硅粉體和4g平均粒徑為10 μ m 二硅化鉬粉體加入到250ml純度彡99. 8%的 異丙醇中后放入功率為280W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁 力攪拌器上攪拌24h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入0. 5g純度彡99. 7%的碘單質(zhì)在功 率為280W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min取出后放在磁力攪拌器上攪拌24h得溶液B ；4)將 溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料 試樣夾在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中；再將水熱反應(yīng)釜的正負(fù)極 分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在300°C，電泳時(shí)間控制在60min，電源電 壓控制在240V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣放入電熱鼓風(fēng) 干燥箱中在100°C下干燥即在碳/碳復(fù)合材料上得到納米碳化硅_莫來石_ 二硅化鉬復(fù)合 外涂層。
權(quán)利要求
一種碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)首先，將0.5-1g棒狀莫來石粉體、0.5-1.0g納米碳化硅粉體和1.0-5.0g二硅化鉬粉體加入到100-300ml的異丙醇中后放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12-24h得懸浮液A；2)向懸浮液A中加入0.5-1.2g的碘單質(zhì)，放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放在磁力攪拌器上攪拌12-24h得溶液B；3)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65-70％；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中；再將水熱反應(yīng)釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在80-300℃，電泳時(shí)間控制在5-60min，電源電壓控制在120-240V，水熱電泳結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后經(jīng)干燥即在碳/碳復(fù)合材料上得到納米碳化硅-莫來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_二硅化鉬復(fù)合外涂層 的制備方法，其特征在于所說的棒狀莫來石粉體的制備如下首先，將4-6ml正硅酸乙酯(SiO2 28% )溶于20ml無水乙醇中，再加入10_20ml蒸 餾水，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為2-4，常溫下磁力攪拌0. 5-3h使正硅酸乙酯充分預(yù)水解，計(jì) 為溶液A;其次，取24-27g的Al (NO3)3 ·9Η20加入10_20ml蒸餾水中，常溫下攪拌至Al (NO3)3^H2O 充分溶解后，倒入A溶液中，將混合溶液放置磁力攪拌器上攪拌均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值 為4. 5-5. 5，計(jì)為溶液B;最后，將B溶液于60°C下烘干成干凝膠，將干凝膠于馬弗爐中煅燒，設(shè)置升溫速率為 5°C /min，使其升溫至1150°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫即可得到棒狀納米莫來石粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_二硅化鉬復(fù)合外涂層 的制備方法，其特征在于所說的納米碳化硅粉體的平均粒度為40nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_二硅化鉬復(fù)合外涂層 的制備方法，其特征在于所說的二硅化鉬粉體的平均粒徑為10 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_二硅化鉬復(fù)合外涂層 的制備方法，其特征在于所說的碘單質(zhì)的純度> 99. %。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_二硅化鉬復(fù)合外涂層 的制備方法，其特征在于所說的異丙醇的純度> 99.8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_二硅化鉬復(fù)合外涂層 的制備方法，其特征在于所說的超聲波發(fā)生器的功率為200-300W，震蕩時(shí)間為30-60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅_莫來石_二硅化鉬復(fù)合外涂層 的制備方法，其特征在于所說的步驟4)干燥是將試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80-100°C 下干燥。
全文摘要
一種碳/碳復(fù)合材料納米碳化硅-莫來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層的制備方法，將莫來石粉體、納米碳化硅粉體和二硅化鉬粉體加入到異丙醇中超聲震蕩得懸浮液A；向懸浮液A中加入碘單質(zhì)后超聲震蕩得溶液B；將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱反應(yīng)釜內(nèi)的陰極夾上，進(jìn)行水熱電泳反應(yīng)后自然冷卻到室溫取出試樣，然后經(jīng)干燥即得納米碳化硅-莫來石-二硅化鉬復(fù)合外涂層。本發(fā)明的反應(yīng)在水熱釜中一次完成，不需要后期熱處理，其中，納米碳化硅粉體可以填補(bǔ)涂層中的裂紋、微孔等缺陷，棒狀莫來石晶須有良好的增韌效果，使復(fù)合涂層的高溫氧化保護(hù)能力大大提高。
文檔編號(hào)C04B41/85GK101844936SQ20101018186
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者劉淼, 吳建鵬, 曹麗云, 曾燮榕, 楊強(qiáng), 王博, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)