專利名稱：：一種氮化硼納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，具體的是涉及一種氮化硼納米管的制備方法。
背景技術(shù)：
：氮化硼納米管與納米碳管具有相似的結(jié)構(gòu)，1994年，Rubio等在理論上預(yù)測了氮化硼納米管的存在，1995年Chopra等成功合成了氮化硼納米管，從而拉開了氮化硼納米管的研究序幕。氮化硼納米管具有極好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐熱性，理論和實(shí)驗(yàn)研究表明其為寬能隙半導(dǎo)體，且電學(xué)性能不受其納米管直徑和手性的影響。氮化硼納米管還具有與納米碳管相當(dāng)?shù)母唔g性和高強(qiáng)度，可用于材料的增強(qiáng)、增韌和改性。氮化硼納米管獨(dú)特的性能使其在新材料、納米半導(dǎo)體器件、能源材料和生物醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。近年來各國研究組在氮化硼納米管制備方面取得了較快的進(jìn)展?，F(xiàn)在已經(jīng)報(bào)道的制備氮化硼納米管的方法有很多，主要分為四類，其一是高溫快速合成，如電弧法和激光法。最近美國宇航局有報(bào)道通過利用高能激光在氮?dú)夥罩袩g單質(zhì)硼塊，獲得了高質(zhì)量的、均勻的晶狀氮化硼納米管，每段纖維長度足夠紡成容易使用的纖維線。其二是納米碳管模板法，以納米碳管為模板。其三是化學(xué)氣相沉積法，適用于制備氮化硼納米管薄膜。其四是化學(xué)合成法和機(jī)械球磨氨化法。已有報(bào)道通過化學(xué)合成法和氨化方法制備氮化硼納米管主要有兩種途徑一種是直接利用含有硼元素的化合物以及含有催化劑金屬的化合物反應(yīng)備氮化硼納米管，一般產(chǎn)率小，純度低。另一種是通過球磨單質(zhì)硼粉、含硼化合物和催化劑金屬的原料，后再通過高溫(9001300°C)氨化反應(yīng)(或與氮?dú)夥磻?yīng))制備氮化硼納米管。以上兩種制備方法的不足之處是不利于大量制備氮化硼納米管，且氮化硼納米管純度較低。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種氣固相催化氨化法批量制備高純度氮化硼納米管的新工藝，該制備工藝簡單，不需要外加催化劑，其采用含有Mg、Fe、B和0元素的無機(jī)多孔陶瓷材料，在氨化反應(yīng)溫度下具有良好的機(jī)械強(qiáng)度，其本身可以作為填料，也可合成原料和作為催化劑，有利于氣固相氨化反應(yīng)制備氮化硼納米管。本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為一種氮化硼納米管的制備方法，其特征是將無機(jī)多孔陶瓷材料在800120(TC下與氨氣進(jìn)行氨化反應(yīng)524小時(shí)得到氮化硼納米管粗產(chǎn)物，所述的無機(jī)多孔陶瓷材料中的元素摩爾比例為Mg:Fe:b:0=1:(0.101.65):(0.331.95):(0.55)，再經(jīng)過分離提純即可得到氮化硼納米管。按上述方案，所述的無機(jī)多孔陶瓷材料的制備方法是將原料含硼化合物、含鎂化合物和含鐵化合物通過混合、壓制成型和燒結(jié)得到無機(jī)多孔陶瓷材料，其中含硼化合物、含鎂化合物和含鐵化合物中B、Mg和Fe元素按摩爾配比為Mg:Fe:B=1:(0.101.65):(0.331.95)，所述的燒結(jié)工藝是常壓燒結(jié)或自蔓延反應(yīng)燒結(jié)，常壓燒結(jié)溫度為31000150(TC，保溫時(shí)間為160分鐘；自蔓延反應(yīng)燒結(jié)溫度為60085(TC，保溫時(shí)間為160分鐘。按上述方案，所述的含硼化合物為硼酸(H3B03)、三氧化二硼(B203)、硼鐵粉、硼鎂鐵礦(Mg，F(xiàn)e)2Fe[B03]02和硼鎂石Mg2[B204(OH)](OH)中的任意一種或多種的混合。按上述方案，所述的含鎂化合物為鎂粉、氧化鎂、氯化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、硼鎂鐵礦(Mg，F(xiàn)e)2Fe[B03]02和硼鎂石Mg2[B204(OH)](OH)中的任意一種或多種的混合。按上述方案，所述的含鐵化合物為氫氧化鐵(Fe(OH)3)、硝酸鐵(Fe(N03)39H20)、氧化鐵(Fe^)、鐵的硼酸鹽和硼鎂鐵礦(Mg，F(xiàn)e)2Fe[B03]02中的任意一種或多種的混合。按上述方案，所述的分離提純步驟是首先將氮化硼納米管粗產(chǎn)物浸泡在3638wt.%鹽酸中，于508(TC下加熱攪拌624小時(shí)，再經(jīng)抽濾、水洗，所得的濾餅在80°C下真空干燥1224小時(shí)。按上述方案，所述的氨氣的氣體流量為0.15L/min。按上述方案，所述的反應(yīng)最佳溫度范圍是9001150°C。按上述方案，所述的氮化硼納米管為多壁納米管結(jié)構(gòu)，其長度50200ym，平均直徑70nm。催化氨化法制備氮化硼納米管化學(xué)反應(yīng)式如式(14)所示。[Mg-Fe-B-0]+NH3—BN+Mg+Fe+1/2H2個(gè)+H20個(gè)(1)NH3—N*+3/2H2t(2)總反應(yīng)如式(1)，含Mg、Fe、B和0的無機(jī)多孔陶瓷材料與氨氣反應(yīng)，形成BN納米管，同時(shí)生成金屬M(fèi)g、Fe以及112和氣態(tài)1120。其反應(yīng)機(jī)理描述如下如反應(yīng)式(2)所示，氨氣在54(TC及以上分解為活潑的氮原子W和H"如反應(yīng)式(3)，4將[Mg-Fe-B-0]四元素體系還原為[Mg-Fe]合金，同時(shí)生成活潑的8*和氣態(tài)1120。如反應(yīng)式(4)所示，上述活潑的氮原子^和活潑的8*結(jié)合，在[Mg-Fe]合金作用下形成[Mg-Fe-B-N]四元合金催化體系，從而生長形成BN納米管。根據(jù)VLS催化生長機(jī)制，在氨化反應(yīng)體系中分布均勻的催化劑合金[Mg-Fe]和[Mg-Fe-B-N]四元合金體系的液相微粒、氣相B*和N*原子以及固相BN納米管三者之間構(gòu)成動(dòng)態(tài)平衡體系。本發(fā)明制備的氮化硼納米管為多壁納米管結(jié)構(gòu)，含少量竹節(jié)型和泡節(jié)型管，納米管長度50200iim，平均直徑70nm，壁厚814nm，平均為10nm，氮化硼納米管收率大于80%，純度大于85%。本發(fā)明的有益效果在于(1)本發(fā)明以含有Mg、Fe、B和0的無機(jī)多孔陶瓷材料為原料，采用氣固相催化氨化法氨化反應(yīng)制備氮化硼納米管，硼、金屬催化劑和反應(yīng)促進(jìn)劑一體化，解決了氮化硼納米管產(chǎn)率小、純度低的難題，實(shí)現(xiàn)氮化硼納米管產(chǎn)品批量制備，收率大于80%，純度約85%。制備工藝簡單，能耗較低，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)；(2)本發(fā)明中采用無機(jī)多孔陶瓷材料原料，在較高的溫度下也具有良好的機(jī)械強(qiáng)度，可以作為填料，類比于其它粉末狀或塊狀原料，更利于氣固相反應(yīng)制備氮化硼納米管。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(3)(4)圖1為實(shí)施例7的氮化硼納米管的XRD譜圖；圖2為實(shí)施例7的氮化硼納米管的SEM照片；圖3為實(shí)施例7的氮化硼納米管的TEM照片；圖4為實(shí)施例7的氮化硼納米管的FTIR圖。具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步介紹本發(fā)明，但是實(shí)施例不會(huì)構(gòu)成對本發(fā)明的限制。本發(fā)明技術(shù)方案中所列舉的各原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明；在此不一一列舉實(shí)施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時(shí)間和轉(zhuǎn)速等)的上下限取值、區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例，其中實(shí)施例1-6為無機(jī)多孔陶瓷材料的制備，實(shí)施例7-10為氮化硼納米管的制備。實(shí)施例1按照物料干混和燒結(jié)工藝，以Mg為鎂源，F(xiàn)e(0H)3為鐵源，H3B03為硼源，無機(jī)多孔陶瓷材料制備步驟如下。第一步配料Mg、Fe(0H)3、H3B03都是分析純試劑，稱取19.56gMg，28.51gFe(OH)3，16.54gH3B03，其中摩爾比Mg:Fe:B為1:0.33:0.33。第二步混料將稱量好的Mg、Fe(OH)3和H3B03加入高速混料機(jī)(18000轉(zhuǎn)/分鐘)混合5分鐘，使其充分均勻。第三步成型將混合料倒入鋼制模具中，利用500噸壓力機(jī)，保壓18分鐘，成型，取出。第四步反應(yīng)燒結(jié)將成型的物料放入反應(yīng)罐中，不需要密封。將反應(yīng)罐置入加熱爐中，在65(TC下保溫20分鐘，自然冷卻，開罐取出產(chǎn)物，外觀為黑色蜂窩狀，稱量質(zhì)量為49.32g。實(shí)施例2按照物料球磨和燒結(jié)工藝，以Mg(OH)2、Mg為鎂源，硝酸鐵為鐵源，B203為硼源，無機(jī)多孔陶瓷材料制備步驟如下。第一步配料Mg(0H)2、Mg、Fe(N03)3、B203都為分析純試劑，稱取15.31gMg(0H)2，38.31gMg，63.46gFe(N03)3，36.55g8203，其中摩爾比]\%:Fe:B為l:0.14:0.57。第二步球磨將配好的原料倒入鋼球球磨罐，調(diào)整球磨機(jī)參數(shù)，自轉(zhuǎn)500轉(zhuǎn)/分，公轉(zhuǎn)250轉(zhuǎn)/分，球磨16小時(shí)。第三步成型將球磨物料倒入鋼制模具中，利用500噸壓力機(jī)，保壓18分鐘。第四步反應(yīng)燒結(jié)將成型的物料放入反應(yīng)罐中，不需要密封。將反應(yīng)罐置入加熱爐中，在70(TC下保溫15分鐘，自然冷卻，開罐取出產(chǎn)物，外觀為黑色蜂窩狀，稱量質(zhì)量為98.26g。實(shí)施例3按照液相復(fù)合和燒結(jié)工藝，以MgC03、Mg為鎂源，F(xiàn)eCly硼鐵(FeB,》、B203為鐵源和硼源介紹MgFeBO無機(jī)多孔陶瓷材料制備工藝。第一步配料MgC03、Mg、FeCly硼鐵粉、B203都是分析純試劑，稱取8.06gMgC03，20.93gMg，15.51gFeCl3，50g硼鐵粉，20.01gB203，其中摩爾比Mg:Fe:B為1:0.85:1.58。第二步反應(yīng)包覆將稱量好的物料倒入1000ml燒杯中，加入40g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2528%濃氨水，攪拌5小時(shí)。第三步除水粉碎過程將混合液抽濾、洗滌。濾餅放入8(TC真空干燥箱中干燥6小時(shí)，取出粉碎。第四步成型將混合料倒入鋼制模具中，利用500噸壓力機(jī)，保壓25分鐘。第五步燒結(jié)將成型塊狀物放入反應(yīng)罐，置入氬氣保護(hù)的加熱爐中，在120(TC保溫20分鐘，稱量質(zhì)量為98.34g。實(shí)施例45按照干混和燒結(jié)工藝，以Mg為鎂源，？6203、硼鐵(FeB13)、B203為鐵源和硼源，無機(jī)多孔陶瓷材料制備工藝。第一步配料Mg、Fe^3、硼鐵、B203都是分析純試劑，稱取23.94gMg，5.83gFe203，22.31gB203，50g硼鐵，其中摩爾比Mg:Fe:B為1:0.81:1.17。第二步混料將稱量好的原料加入高速混料機(jī)(18000轉(zhuǎn)/分鐘)混合8分鐘，使其充分均勻。第三步成型將混合料倒入鋼制模具中，利用500噸壓力機(jī)，保壓30分鐘成型。第四步反應(yīng)燒結(jié)將成型的物料放入反應(yīng)罐中，不需要密封。將反應(yīng)罐置入加熱爐中，在75(TC下保溫15分鐘，自然冷卻，開罐取出產(chǎn)物，外觀為黑色蜂窩狀，稱量質(zhì)量為49.32g。實(shí)施例5按照球磨和燒結(jié)工藝，以Mg2[B204(OH)](OH)、Mg作為硼源和鎂源，以硼鐵(FeB13)、Fe3B06為鐵源和硼源，無機(jī)多孔陶瓷材料制備步驟如下。第一步配料Mg、FeBu、Fe3B06都為分析純試齊U，Mg2[B204(0H)](OH)為礦物。稱取13.09gMg2[B204(OH)](OH)，17.10gMg，21.35gFe3B06，50.OlgFeBu，其中摩爾比Mg:Fe:B為1:1.09:1.36。第二步球磨將配好的原料倒入鋼球球磨罐，調(diào)整球磨機(jī)參數(shù)，自傳450轉(zhuǎn)/分，公轉(zhuǎn)220轉(zhuǎn)/分，球磨12小時(shí)。第三步成型將球磨物料倒入鋼制模具中，利用500噸壓力機(jī)，保壓40分鐘，成型，取出。第四步反應(yīng)燒結(jié)將成型的物料放入反應(yīng)罐中，置入加熱爐中在75(TC下保溫15分鐘，自然冷卻，開罐取出產(chǎn)物，外觀為黑色蜂窩狀，稱量質(zhì)量為97.34g。實(shí)施例6按照液相復(fù)合混合和燒結(jié)工藝，以Mg為鎂源，以Fe(N03)3為鐵源、以H3B03為硼源，以硼鎂鐵礦(Mg，F(xiàn)e^Fe[B03](^鐵源、鎂源和硼源，無機(jī)多孔陶瓷材料制備第一步配料Mg、FeClp硼鐵、B203都是分析純試劑，(Mg，F(xiàn)e)2Fe[B03]02為礦物。稱取35.12gMg，25.91gFe(N03)3，46.33gH3B03，32.86g(Mg，F(xiàn)e)2Fe[B03]02，其中摩爾比Mg:Fe:B為1:0.26:0.52。第二步包覆將稱量好的物料倒入1000ml燒杯中，加入30g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2528%濃氨水，攪拌4小時(shí)。第三步脫水粉碎過程將混合液抽濾、洗滌，濾餅放入80°C真空干燥箱中干燥6小時(shí)，取出粉碎。第四步成型將混合料倒入鋼制模具中，利用500噸壓力機(jī)，保壓16分鐘。第五步反應(yīng)燒結(jié)將成型塊狀物放入反應(yīng)罐，置入加熱爐中在1300°C保溫14分鐘，稱量質(zhì)量為97.62g。燒結(jié)后所得無機(jī)多孔陶瓷材料樣品的抗壓強(qiáng)度測試是利用SDY型多孔陶瓷抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)儀測定。儀器技術(shù)參數(shù)如下最大載荷50000(N)，加荷速率40-1000N/min(O.5-4MPa/s)可調(diào)，數(shù)據(jù)電腦處理精度0.5%。樣品EDS測量采用FALCON型X-射線能譜儀。體積密度通過測量其不含游離水材料的質(zhì)量與材料總體積測定。所制備的無機(jī)多孔陶瓷材料具有不同的元素比例，抗壓強(qiáng)度與體積密度如表1所示。表1無機(jī)多孔陶瓷材料性質(zhì)一覽表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>[OO45]實(shí)施例7取實(shí)施例4所得含有Mg、Fe、B和0的無機(jī)多孔陶瓷材料501.25g，其中各元素摩爾比為Mg:Fe:b:0=1:o.8i:1.17:i，于100(rc氨化24小時(shí)，保持氨氣通氣量為3.OL/min，隨爐冷卻至室溫，取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物中浸泡在過量的35wt.%的鹽酸中，于8(TC下加熱攪拌8小時(shí)，溶解產(chǎn)物中雜質(zhì)及金屬，抽濾、水洗至中性，濾餅于8(TC真空干燥12小時(shí)，得到灰白色氮化硼納米管粉末159.77g，以硼元素為基準(zhǔn)計(jì)算收率為85.12%。所得樣品的X-射線衍射分析(XRD)用XD-5A型X射線粉末衍射儀(30kV，20mA，入=1.5406人)，2e在10-80范圍。用JSM-5510LV型號的掃描電子顯微鏡(SEM)觀察形貌，制樣方法是直接采用產(chǎn)物粉末分布在雙面膠上并粘在樣品銅臺上噴金后觀察。用JEM2100型透射電子顯微鏡(TEM)研究其微結(jié)構(gòu)，樣品在無水乙醇中超聲分散，滴加到銅網(wǎng)上。紅外光譜分析(FTIR)是用KBr壓片法制樣，采用Impact420型紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜的測繪。圖1給出了氮化硼納米管樣品的XRD譜圖。與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡號(NO.45-1171)六方氮化硼晶體的XRD衍射峰符合得很好。由譜圖中各晶面d值，計(jì)算出產(chǎn)物晶胞常數(shù)為a=0.2505nm，c=1.0099nm，與標(biāo)準(zhǔn)卡a=0.2504nm，c=1.OOOOnm基本相符，表明產(chǎn)物為六方氮化硼結(jié)構(gòu)。圖2是氮化硼納米管樣品的SEM照片。由照片可見，所獲得的氮化硼納米管主要為多壁型直管，長度50200m，平均直徑70nm。氮化硼納米管的含量可從照片中估計(jì)，其含量大于85wt.%，另有少量的氮化硼碎塊和碎片雜質(zhì)。圖3是氮化硼納米管樣品一張有代表性的TEM照片，其中圖中標(biāo)尺長度代表40nm。從圖可見，氮化硼納米管主要為薄壁直管，納米管外徑約為4060nm，壁厚約為510nm，這是構(gòu)成納米管的主要形貌。此外還含少量竹節(jié)型和泡節(jié)型納米管，以及氮化硼薄片和碎塊。圖4為氮化硼納米管樣品的FTIR譜圖。如圖所示，在3415、1379和801cm—'三處有明顯的吸收峰。位于1379cm—1和801cm—1的吸收峰，則分別是氮化硼中B-N鍵的面內(nèi)TO振動(dòng)模式和N-B-N鍵面外的彎曲振動(dòng)。而位于3415cm—工處的吸收峰是由于樣品表面吸附水的O-H和N-H鍵振動(dòng)。由此可以判定產(chǎn)物為氮化硼。實(shí)施例8取實(shí)施例6所得含有Mg、Fe、B和0的無機(jī)多孔陶瓷材料2000.21g，其中各元素摩爾比為Mg:Fe:b:o=i:o.26:o.52:2.is，于iio(rc氨化12小時(shí)，保持氨氣通氣量為3.OL/min，隨爐冷卻至室溫，取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物浸泡在過量的35wt.%的鹽酸中，于80°C下加熱攪拌12小時(shí)，溶解產(chǎn)物中雜質(zhì)及金屬，抽濾、水洗至中性，于80°C真空干燥24小時(shí)，得到灰白色氮化硼納米管粉末489.37g，以硼元素為基準(zhǔn)計(jì)算收率為82.37%。產(chǎn)物經(jīng)過XRD、SEM、TEM和FTIR分析，證明產(chǎn)物是氮化硼納米管，氮化硼納米管含量85%以上，管長度50200iim，平均直徑70nm。實(shí)施例9取實(shí)施例2所得含有Mg、Fe、B和0的無機(jī)多孔陶瓷材料5000.14g，其中各元素摩爾比為Mg:Fe:b:o=i:o.14:o.57:1.17，于iis(TC氨化28小時(shí)，保持氨氣通氣量為3.OL/min，隨爐冷卻至室溫，取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物浸泡在過量的35wt.%的鹽酸中，于80°C下加熱攪拌12小時(shí)，溶解產(chǎn)物中雜質(zhì)及金屬，抽濾、水洗至中性，于80°C真空干燥24小時(shí)，得到灰白色氮化硼納米管粉末1095.99g，以硼元素為基準(zhǔn)計(jì)算收率為84.21%。產(chǎn)物經(jīng)過XRD、SEM、TEM和FTIR分析，證明產(chǎn)物是比較純的氮化硼納米管，氮化硼納米管含量85%以上，管長70120iim，平均直徑70nm。實(shí)施例10取實(shí)施例5所得含有Mg、Fe、B和0的無機(jī)多孔陶瓷材料5000.14g，其中各元素摩爾比為Mg:Fe:b:o=i:1.09:1.36:i.os，于iis(rc氨化16小時(shí)，保持氨氣通氣量為4.OL/min，隨爐冷卻至室溫，取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物浸泡在過量的35wt.%的鹽酸中，于80°C下加熱攪拌12小時(shí)，溶解產(chǎn)物中雜質(zhì)及金屬，抽濾、水洗至中性，于80°C真空干燥24小時(shí)，得到灰白色氮化硼納米管粉末961.23g，以硼元素為基準(zhǔn)計(jì)算收率為83.26%。產(chǎn)物經(jīng)過XRD、SEM、TEM和FTIR分析，證明產(chǎn)物是比較純的氮化硼納米管，氮化硼納米管含量大于85%，管長度50200iim，平均直徑70nm。8權(quán)利要求一種氮化硼納米管的制備方法，其特征是將無機(jī)多孔陶瓷材料在800～1200℃下與氨氣進(jìn)行氨化反應(yīng)5～24小時(shí)得到氮化硼納米管粗產(chǎn)物，所述的無機(jī)多孔陶瓷材料中的元素摩爾比例為Mg∶Fe∶B∶O＝1∶(0.10～1.65)∶(0.33～1.95)∶(0.5～5)，再經(jīng)過分離提純即可得到氮化硼納米管。2.按權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的無機(jī)多孔陶瓷材料的制備方法是將原料含硼化合物、含鎂化合物和含鐵化合物通過混合、壓制成型和燒結(jié)得到無機(jī)多孔陶瓷材料，其中含硼化合物、含鎂化合物和含鐵化合物中B、Mg和Fe元素按摩爾配比為Mg:Fe:B=l:(0.101.65):(O.33l.95)，所述的燒結(jié)工藝是常壓燒結(jié)或自蔓延反應(yīng)燒結(jié)，常壓燒結(jié)溫度為1000150(TC，保溫時(shí)間為160分鐘；自蔓延反應(yīng)燒結(jié)溫度為60085(TC，保溫時(shí)間為160分鐘。3.按權(quán)利要求2所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的含硼化合物為硼酸、三氧化二硼、硼鐵粉、硼鎂鐵礦和硼鎂石中的任意一種或多種的混合。4.按權(quán)利要求2所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的含鎂化合物為鎂粉、氧化鎂、氯化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、硼鎂鐵礦和硼鎂石中的任意一種或多種的混合。5.按權(quán)利要求2所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的含鐵化合物為氫氧化鐵、硝酸鐵、氧化鐵、鐵的硼酸鹽和硼鎂鐵礦中的任意一種或多種的混合。6.按權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的分離提純步驟是首先將氮化硼納米管粗產(chǎn)物浸泡在3638wt.%鹽酸中，于508(TC下加熱攪拌624小時(shí)，再經(jīng)抽濾、水洗，所得的濾餅在8(TC下真空干燥1224小時(shí)。7.按權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的氨氣的氣體流量為0.15L/min。8.按權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的氨化反應(yīng)溫度是9001150°C。9.按權(quán)利要求18任意一項(xiàng)所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是所述的氮化硼納米管為多壁納米管結(jié)構(gòu)，其長度50200iim，平均直徑70nm。全文摘要本發(fā)明涉及一種氮化硼納米管的制備方法，將無機(jī)多孔陶瓷材料在800～1200℃下與氨氣進(jìn)行氨化反應(yīng)5～24小時(shí)得到氮化硼納米管粗產(chǎn)物，所述的無機(jī)多孔陶瓷材料中的元素摩爾比例為Mg∶Fe∶B∶O＝1∶(0.10～1.65)∶(0.33～1.95)∶(0.5～5)，再經(jīng)過分離提純即可得到氮化硼納米管。本發(fā)明的有益效果在于(1)實(shí)現(xiàn)氮化硼納米管產(chǎn)品批量制備，收率大于80％，純度約85％。制備工藝簡單，能耗較低，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)；(2)本發(fā)明中采用無機(jī)多孔陶瓷材料原料，在較高的溫度下也具有良好的機(jī)械強(qiáng)度，可以作為填料，類比于其它粉末狀或塊狀原料，更利于氣固相反應(yīng)制備氮化硼納米管。文檔編號C04B35/583GK101786884SQ20101011411公開日2010年7月28日申請日期2010年2月10日優(yōu)先權(quán)日2010年2月10日發(fā)明者潘新葉,王吉林,谷云樂申請人:武漢工程大學(xué)