專利名稱：一種SiC陶瓷與高溫合金的連接方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷與高溫合金的連接方法，特別涉及一種SiC陶瓷與高溫合金的連
接方法。
背景技術(shù)：
目前，關(guān)于陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬之間的連接，主要考慮連接件結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度、耐 高溫能力、可靠性、制造成本等因素。對于SiC陶瓷的高溫連接主要包括釬焊、擴(kuò)散焊、自蔓 延高溫合成等技術(shù)方法。關(guān)于SiC陶瓷的活性釬焊，一般采用的釬料主要包括Ag基、Cu基、 Ni基、Pd基等。然而，由于SiC陶瓷在高溫條件下可以和絕大多數(shù)金屬元素發(fā)生強(qiáng)烈的化 學(xué)反應(yīng)，在接頭界面形成脆性的硅化物、碳化物、含硅和碳的三元化合物，容易形成裂紋，從 而導(dǎo)致接頭失效。關(guān)于SiC陶瓷的擴(kuò)散焊，盡管擴(kuò)散焊具有易于制備耐熱耐蝕接頭，接頭密 封性較好及接頭質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，但它對連接表面的加工和連接設(shè)備的要求很高，不適合 連接大部件，需要大的連接壓力。而對于SiC陶瓷的自蔓延高溫合成技術(shù)，同樣面臨高界面 反應(yīng)性、較大連接壓力以及裝架復(fù)雜等問題。 近年來， 一些國外研究者從事過相關(guān)SiC陶瓷的非反應(yīng)或低反應(yīng)高溫釬焊研究， 如只采用Si-17Pr、Si-22Ti、Si-16Ti、Si-18Cr、Si-44Cr和SiCr2等合金或化合物直接用作 釬料對SiC陶瓷和高溫合金連接。但由于其含Si太高，合金脆性較大，在釬焊過程中或多或 少地在焊料層內(nèi)存在較多的裂紋，同時也存在高溫易氧化的問題，實(shí)際應(yīng)用的可能性較小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種SiC陶瓷與SiC陶瓷之間的高溫液相連接方法，其連 接結(jié)構(gòu)牢固、可靠，而且工藝簡單、制造成本低。 為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。 —種SiC陶瓷與高溫合金的連接方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)制備Ni-Si膏劑將Ni-Si合金粉末滾混球磨、過篩，裝入玻璃瓶中，再加入草
酸乙二酯和膠棉溶液，攪拌至少30min，制成Ni-Si膏劑，待用； (2)前處理SiC陶瓷、高溫合金和制作Mo片將SiC陶瓷的連接面依次磨平、拋光、 清洗和干燥；將高溫合金的連接面依次磨平、清洗和干燥；再裁剪加工Mo片與SiC陶瓷的 連接面大小相適應(yīng)，并清洗和干燥； (3)涂敷Ni-Si膏劑在SiC陶瓷的連接面涂敷Ni-Si膏劑層，或在Mo片的一個 表面涂敷Ni-Si膏劑層，然后晾干； (4)裝配及高溫連接將Mo片置于SiC陶瓷和高溫合金的連接面之間，Ni-Si膏 劑層位于Mo片和SiC陶瓷之間，并施壓固定，然后在真空爐中加熱至1330 140(TC，保溫 5 30min，冷卻至室溫，即可。
上述方案中，所述制備Ni-si合金膏劑中，Ni-si合金粉末草酸乙二酯膠棉
溶液的配比為(3 4)g : (4 6)ml : (6 8)ml ;所述Ni-Si合金粉末中含Si量為
340at. % 60at. % (原子數(shù)百分比)；所述高溫合金包括可伐合金、Ni基高溫合金；Mo片 厚度為300 400iim;在真空爐中，真空度優(yōu)于1X10—中a條件下即可。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)l)SiC陶瓷結(jié)合界面的具有低反應(yīng)性。2) 具有強(qiáng)界面結(jié)合特性。在SiC陶瓷與中間層Mo片的界面，由于在高溫連接過程中，Mo進(jìn)入 Ni-Si涂層，可以提升Ni-Si合金在SiC表面的潤濕性和鋪展速度，消除Ni-Si層內(nèi)的裂紋， 增加Ni-Si涂層與SiC陶瓷界面的結(jié)合強(qiáng)度；在中間層Mo片和高溫合金界面，由于采用的 是金屬之間的高溫?cái)U(kuò)散焊技術(shù)，結(jié)合強(qiáng)度高。3)Mo片作中間層有利于緩解殘余熱應(yīng)力。4) 工藝相對簡單、應(yīng)用廣泛。在陶瓷側(cè)，SiC陶瓷與中間層Mo的連接為高溫液相連接工藝； 在金屬側(cè)，中間層Mo片與高溫合金之間主要為金屬之間的擴(kuò)散焊，甚至還包括瞬間液相連 接，因此，對連接設(shè)備和工藝要求較低，且中間層組成相為高溫相，可以應(yīng)用于高溫場合。
綜上所述，本發(fā)明工藝相對簡單、經(jīng)濟(jì)，可用于大型陶瓷和金屬部件的連接和規(guī)模 化生產(chǎn)；而且制備的連接件結(jié)構(gòu)可靠，具有優(yōu)良的耐高溫性能，可適用于承載和高溫的應(yīng)用 場合。


圖1、圖2、圖3分別為本發(fā)明實(shí)施例1制備的SiC陶瓷與可伐合金的接頭的剖面 或界面結(jié)構(gòu)圖；其中，圖l為接頭的SiC/Kovar剖面結(jié)構(gòu)圖；圖2為接頭Kovar/Mo界面結(jié)構(gòu) 圖；圖3為接頭Mo/Ni-Si/SiC界面結(jié)構(gòu)圖。圖中1、可伐合金(Fe-32Ni-15Co) ;2、 Mo片； 3、 Ni-Si涂層；4、 SiC陶瓷件；5、 Kovar/Mo界面形成的界面層；6、 Mo/Ni-Si界面形成的界 面層。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例1 —種SiC陶瓷與可伐合金的連接方法，具體包括以下步驟 (1)制備Ni-Si膏劑先將Ni-56Si合金粉末(Si的原子百分?jǐn)?shù)含量為56at. % )， 加無水乙醇，滾混球磨72h，烘干，過200目篩，再將Ni-56Si粉末置于玻璃瓶，加入草酸乙 二酯，超聲均勻化處理20min，然后往玻璃瓶內(nèi)加入膠棉溶液(火棉膠)，用玻璃棒攪拌至少 30min，即可待用；其中Ni-56Si粉末草酸乙二酯膠棉溶液=4g : 6ml : 8ml。
(2)前處理SiC陶瓷、可伐合金和制作Mo片將等離子活化燒結(jié)(PAS)的SiC陶 瓷片，其中陶瓷以6% A1A和4X &03為燒結(jié)助劑，尺寸為①15X3mm，依次將其連接面經(jīng) 過在金剛石磨盤上磨平、拋光、無水乙醇清洗和烘箱內(nèi)干燥；將可伐合金(Fe-32Ni-15Co) 機(jī)械加工成①15X3mm，然后依次將其連接面經(jīng)過在金剛石磨盤上磨平、拋光、清洗和干燥； 將Mo片加工為①15mmX400 y m的圓片，并依次經(jīng)過雙面拋光、清洗和干燥。
(3)涂敷Ni-Si膏劑將調(diào)好的Ni-Si膏劑涂敷在加工、清洗和干燥好的Mo片的 一個表面，待完全曬干或風(fēng)干。 (4)裝配及高溫連接將Mo片置于SiC陶瓷和可伐合金的連接面之間，Ni-Si膏 劑層位于Mo片和SiC陶瓷之間，并在附加壓力1Kpa的條件下固定，然后置于真空爐內(nèi)，以 l(TC /min升溫速率加熱至135(TC，保溫10min，再以《5°C /min的降溫速率緩慢冷卻至室
4溫，即可。 參照圖1、2、3，采用本實(shí)施例制作的接頭的顯微分析表明在Kovar/Mo和Mo/ Ni-Si界面分別形成一定厚度的界面層，且Ni-Si/SiC界面清晰、光滑，沒有明顯的反應(yīng)產(chǎn)
物或反應(yīng)層。
實(shí)施例2 另一種Si/SiC陶瓷與可伐合金的連接方法，具體包括以下步驟
(1)制備Ni-Si膏劑先將Ni-40Si合金粉末(Si的原子百分?jǐn)?shù)含量為40at. % ) 加無水乙醇，滾混球磨72h，烘干，過200目篩，再將Ni-40Si粉末置于玻璃瓶，加入草酸乙 二酯，超聲均勻化處理20min，然后往玻璃瓶內(nèi)加入膠棉溶液(火棉膠)，用玻璃棒攪拌至少 30min，即可待用；其中Ni-40Si粉末草酸乙二酯膠棉溶液=3g : 4ml : 8ml。
(2)前處理SiC陶瓷、可伐合金和制作Mo片將反應(yīng)燒結(jié)Si/SiC陶瓷片，加工成 約①15X5mm陶瓷片，依次將其連接面經(jīng)過在金剛石磨盤上磨平、拋光、無水乙醇清洗和烘 箱內(nèi)干燥；將可伐合金(Fe-32Ni-15Co)機(jī)械加工成①15 X 3mm，依次將其連接面經(jīng)過在金 剛石磨盤上磨平、拋光、清洗和干燥；將Mo片加工為①15mmX350iim的圓片，并依次經(jīng)過雙 面拋光、清洗和干燥。 (3)涂敷Ni-Si膏劑在SiC陶瓷的連接面涂敷Ni-Si膏劑層，然后晾干(曬干或 風(fēng)干)。 (4)裝配及高溫連接將Mo片置于SiC陶瓷和可伐合金的連接面之間，Ni-Si膏劑 層位于Mo片和SiC陶瓷之間，并在附加壓力10Kpa的條件下固定，然后置于真空爐內(nèi)，真空 度優(yōu)于1X10—屮a條件下，以l(TC /min升溫速率加熱至133(TC，保溫10min，再以《5°C / min的降溫速率緩慢冷卻至室溫，即可。 采用本實(shí)施例制作的接頭的顯微分析表明在Kovar/Mo和Mo/Ni_Si界面分別形 成一定厚度的界面層，且Ni-Si/SiC界面清晰、光滑，沒有明顯的反應(yīng)產(chǎn)物或反應(yīng)層。
實(shí)施例3 —種SiC陶瓷與的Ni基高溫合金連接方法，具體包括以下步驟
(1)制備Ni-Si膏劑先將Ni-56Si合金粉末(Si的原子百分?jǐn)?shù)含量為56at. % ) 加無水乙醇，滾混球磨72h，烘干，過200目篩，再將Ni-40Si粉末置于玻璃瓶，加入草酸乙 二酯，超聲均勻化處理20min，然后往玻璃瓶內(nèi)加入膠棉溶液(火棉膠)，用玻璃棒攪拌至少 30min，即可待用；其中Ni-56Si粉末草酸乙二酯膠棉溶液=3g : 4ml : 6ml。
(2)前處理SiC陶瓷、Ni基高溫合金和制作Mo片將等熱等靜壓(HIP)燒結(jié)而成 的SiC陶瓷棒，以1% A1203為燒結(jié)助劑，切割后成約①15X3mm陶瓷片，依次將其連接面經(jīng) 過在金剛石磨盤上磨平、拋光、無水乙醇清洗和烘箱內(nèi)干燥；將Ni基高溫合金(IN738LC)機(jī) 械加工成①15X3mm，然后依次將其連接表面經(jīng)過在金剛石磨盤上磨平、拋光、清洗和干燥； 將Mo片加工為①15mmX300 y m的圓片，并依次經(jīng)過雙面拋光、清洗和干燥。
(3)涂敷Ni-Si膏劑在SiC陶瓷的連接面涂敷Ni-Si膏劑層，然后風(fēng)干。
(4)裝配將Mo片置于SiC陶瓷和Ni基高溫合金的連接面之間，Ni-Si膏劑層位 于Mo片和SiC陶瓷之間，并在附加壓力1Kpa的條件下固定。 (5)高溫連接按照上述步驟(1) (4)準(zhǔn)備2個試樣；然后，分別置于真空爐內(nèi)， 真空度優(yōu)于1 X 10—屮a條件下，以10°C /min升溫速率分別加熱至133(TC和1400°C ，并分別
5保溫30min和5min，再以《5°C /min的降溫速率緩慢冷卻至室溫，即可。
采用本實(shí)施例制作的接頭的顯微分析表明在IN738LC/Mo和Mo/Ni-Si界面分別 形成一定厚度的界面層，且Ni-Si/SiC界面清晰、光滑，沒有明顯的反應(yīng)產(chǎn)物或反應(yīng)層。
盡管以上實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行了描述，但本發(fā)明并不局限于上述的具 體實(shí)施方案，上述的具體實(shí)施方案僅僅是示意性的、指導(dǎo)性的，而不是限制性的。本領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員在本說明書的啟示下，所述的高溫金屬還包括能夠與Mo—片高溫?cái)U(kuò)散連接的 其他Ni基、Co基、Nb基、Fe基等合金，這些均屬于本發(fā)明保護(hù)之列。
權(quán)利要求
一種SiC陶瓷與高溫合金的連接方法，其特征在于，包括以下步驟(1)制備Ni-Si膏劑將Ni-Si合金粉末滾混球磨、過篩，裝入玻璃瓶中，再加入草酸乙二酯和膠棉溶液，攪拌至少30min，制成Ni-Si膏劑，待用；(2)前處理SiC陶瓷、高溫合金和制作Mo片將SiC陶瓷的連接面依次磨平、拋光、清洗和干燥；將高溫合金的連接面依次磨平、清洗和干燥；再裁剪加工Mo片與SiC陶瓷的連接面大小相適應(yīng)，并清洗和干燥；(3)涂敷Ni-Si膏劑在SiC陶瓷的連接面涂敷Ni-Si膏劑層，或在Mo片的一個表面涂敷Ni-Si膏劑層，然后晾干；(4)裝配及高溫連接將Mo片置于SiC陶瓷和高溫合金的連接面之間，Ni-Si膏劑層位于Mo片和SiC陶瓷之間，并施壓固定，然后在真空爐中加熱至1330～1400℃，保溫5～30min，冷卻至室溫，即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiC陶瓷與高溫合金的連接方法，其特征在于，所述制備Ni-Si合金膏劑中，Ni-Si合金粉末草酸乙二酯膠棉溶液的配比為(3 4)g : (4 6)ml : (6 8)ml。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種SiC陶瓷與高溫合金的連接方法，其特征在于，所述 Ni-Si合金粉末中Si的原子百分?jǐn)?shù)含量為40at. % 60at. %。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiC陶瓷與高溫合金的連接方法，其特征在于，所述高溫 合金包括可伐合金、Ni基高溫合金。
全文摘要
本發(fā)明涉及陶瓷與高溫合金的連接方法，公開了一種SiC陶瓷與高溫合金的連接方法，具體包括以下步驟(1)制備Ni-Si膏劑；(2)前處理SiC陶瓷、高溫合金和制作Mo片；(3)涂敷Ni-Si膏劑；(4)裝配及高溫連接。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)SiC陶瓷與高溫合金之間的低反應(yīng)高溫連接，并且工藝簡單、經(jīng)濟(jì)，可規(guī)?；a(chǎn)，制備的連接件結(jié)構(gòu)可靠，可用于承載和高溫應(yīng)用的場合。
文檔編號C04B37/02GK101717270SQ200910219188
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者喬冠軍, 劉桂武, 盧天健, 帕索里尼·阿爾貝托, 瓦倫扎·法必西歐, 默羅·瑪麗亞·路易賈 申請人:西安交通大學(xué)