專利名稱：一種自蔓延高溫合成制備二硼化鈦陶瓷微粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新型陶瓷粉末材料制備技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種以純Ti粉和B粉為原 料，采用自蔓延高溫合成法制備二硼化鈦微粉陶瓷材料的方法。
背景技術(shù)：
二硼化鈦分子式TiB2，是一種新型陶瓷材料，具有比氧化物陶瓷、碳化物陶瓷更優(yōu) 異的理化性能，包括高熔點(diǎn)(3253°C )、低密度(4. 52g/cm3)、高硬度(HV = 34GPa)、極好的 化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)良的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、耐磨、抗高溫氧化(能抗110(TC以下的氧化)等性能，其 制品還具有較高的強(qiáng)度和韌性，故二硼化鈦兼有結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷雙重用途。目前，二硼 化鈦的應(yīng)用領(lǐng)域包括l)導(dǎo)電陶瓷材料，是真空鍍膜導(dǎo)電蒸發(fā)舟的主要原料之一；2)陶瓷 切削刀具及模具，可制造精加工刀具、拉絲模、擠壓模、噴砂嘴、密封元件等；3)復(fù)合陶瓷材 料，可作為多元復(fù)合材料的重要組元，與TiC， TiN， SiC等材料組成復(fù)合材料，制作各種耐高 溫部件及功能部件，如高溫坩堝、引擎部件等，也是制作裝甲防護(hù)材料的最好材料之一；4) 鋁電解槽陰極涂層材料，由于TiB2與金屬鋁液良好的潤濕性，用TiB2作為鋁電解槽陰極涂 層材料，可以使鋁電解槽的耗電量降低，電解槽壽命延長；5)制作成PTC發(fā)熱陶瓷材料和柔 性PTC材料，具有安全、省電、可靠、易加工成型等特點(diǎn)，是各類電熱材料的一種更新?lián)Q代的 高科技產(chǎn)品；6)是Al、Fe、Cu等金屬材料很好的強(qiáng)化劑；7)可作為金屬基表面耐高溫、抗腐 蝕涂層材料。但是，高純TiB2的制備較為困難，導(dǎo)致其價(jià)格昂貴，嚴(yán)格限制了該材料的大規(guī) 模開發(fā)和應(yīng)用。 TiB2粉末的傳統(tǒng)制備工藝為將鈦或氧化鈦與氧化硼或碳化硼以及碳的混合物進(jìn) 行高溫碳化還原，工藝生產(chǎn)裝置復(fù)雜、反應(yīng)溫度高、時(shí)間長、能耗巨大，且獲得的二硼化鈦晶 粒粗大、含硼量低、產(chǎn)品純度差。 中國專利CN105533A報(bào)道了 1450 170(TC下基于活性炭為還原劑、五硼酸銨為硼 源及二氧化鈦為鈦源的二硼化鈦陶瓷粉末炭還原合成方法，產(chǎn)品粒度10 y m左右，較為粗 大，且合成溫度高，反應(yīng)時(shí)間長。 中國專利CN1341576A報(bào)道了另一種自蔓延高溫合成還原法制備TiB2陶瓷微粉的 方法，將1102、8203和金屬M(fèi)g粉末均勻混合并模壓成型，然后在常溫常壓下置于氬氣保護(hù)的 自蔓延高溫合成裝置中，點(diǎn)火燃燒，燃燒產(chǎn)物經(jīng)破碎、酸洗后得到TiB2陶瓷微粉，平均粒徑 為5 i！ m左右，但制備原材料要求較多，制備過程仍然較長、較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種以純Ti粉和B粉為原料，采用自 蔓延高溫合成法制備二硼化鈦微粉陶瓷材料的方法，縮短工藝路線，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn) 品質(zhì)量。 本發(fā)明制備二硼化鈦微粉陶瓷材料的技術(shù)方案是以粒度均小于100目，純度均 大于99X的Ti粉和B粉為原料，將Ti粉和B粉按1 : 2(mole)的比例進(jìn)行均勻混合，把球料比為io : i ioo : i的鋼球和混合粉末在充滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機(jī)球
磨罐中，使球料混合物占球磨罐內(nèi)腔體積的10 50%，然后在室溫下以1000 2000轉(zhuǎn)/ 分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨3 10小時(shí)，使混合粉末在球磨中過程中發(fā)生顆粒細(xì)化和晶粒細(xì) 化，改善顆粒分布均勻性，極大提高粉末活性，降低反應(yīng)活化能；隨后，將球磨后的混合粉末 冷壓成型；然后，在真空室內(nèi)用電弧點(diǎn)燃壓坯獲得燃燒產(chǎn)物；最后，破碎燃燒產(chǎn)物，得到TiB2 微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑為2 8 ii m。 本發(fā)明以純Ti粉和純B粉為原料，采用球磨和自蔓延高溫合成制備TiB2微粉陶 瓷材料，具有生產(chǎn)工藝簡單、成本低、產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明通過對制備工藝參 數(shù)的控制，利用Ti粉和純B粉合成制備TiB2微粉陶瓷材料，縮短工藝路線，降低生產(chǎn)成本， 提高產(chǎn)品質(zhì)量，以實(shí)現(xiàn)TiB2陶瓷材料的大規(guī)模廣泛應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
下面以實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
實(shí)施例1 :以粒度均為150目，純度均為99. 9%的Ti粉和B粉為原料，將Ti粉和 B粉按l : 2摩爾(mole)的比例進(jìn)行均勻混合，把球料比為20 : 1的鋼球和混合粉末在充 滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機(jī)球磨罐中，使球料混合物占球磨罐內(nèi)腔體積的15%，然 后在室溫下以1000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨3小時(shí)；隨后，將球磨后的混合粉末冷壓成 ①30mmX30mm的圓柱坯；然后，在真空室內(nèi)用電弧點(diǎn)燃壓坯獲得燃燒產(chǎn)物；最后，破碎燃燒 產(chǎn)物，得到TiB2微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑為7. 5 i！ m。 實(shí)施例2 :以粒度均為200目，純度均為99.9X的Ti粉和B粉為原料，將Ti粉 和B粉按1 : 2(mole)的比例進(jìn)行均勻混合，把球料比為40 : 1的鋼球和混合粉末在充 滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機(jī)球磨罐中，使球料混合物占球磨罐內(nèi)腔體積的25%，然 后在室溫下以1500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨6小時(shí)；隨后，將球磨后的混合粉末冷壓成 ①30mmX30mm的圓柱坯；然后，在真空室內(nèi)用電弧點(diǎn)燃壓坯獲得燃燒產(chǎn)物；最后，破碎燃燒 產(chǎn)物，得到TiB2微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑為4. 5 i！ m。 實(shí)施例3 :以粒度均為300目，純度均為99. 9 %的Ti粉和B粉為原料，將Ti粉 和B粉按1 : 2(mole)的比例進(jìn)行均勻混合，把球料比為80 : 1的鋼球和混合粉末在充 滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機(jī)球磨罐中，使球料混合物占球磨罐內(nèi)腔體積的35%，然 后在室溫下以2000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨9小時(shí)；隨后，將球磨后的混合粉末冷壓成 ①30mmX30mm的圓柱坯；然后，在真空室內(nèi)用電弧點(diǎn)燃壓坯獲得燃燒產(chǎn)物；最后，破碎燃燒 產(chǎn)物，得到TiB2微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑為2. 5 i！ m。
權(quán)利要求
一種自蔓延高溫合成制備二硼化鈦陶瓷微粉的方法，其特征在于含有以下步驟以粒度均小于100目，純度均大于99％的Ti粉和B粉為原料，將Ti粉和B粉按1∶2摩爾比例進(jìn)行均勻混合，把球料比為10∶1～100∶1的鋼球和混合粉末在充滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機(jī)球磨罐中，使球料混合物占球磨罐內(nèi)腔體積的10～50％，然后在室溫進(jìn)行高能球磨，使混合粉末在球磨中過程中發(fā)生顆粒細(xì)化和晶粒細(xì)化，隨后，將球磨后的混合粉末冷壓成型，在真空室內(nèi)用電弧點(diǎn)燃壓坯獲得燃燒產(chǎn)物；最后，破碎燃燒產(chǎn)物，得到TiB2微粉陶瓷材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自蔓延高溫合成制備二硼化鈦陶瓷微粉的方法，其特征 在于所述的高能球磨時(shí)，轉(zhuǎn)速為1000 2000轉(zhuǎn)/分，時(shí)間為3 IO小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自蔓延高溫合成制備二硼化鈦陶瓷微粉的方法，其特征 在于所述的TiB2微粉陶瓷材料的粉末平均粒徑為2 8 i！ m。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用自蔓延高溫合成法制備二硼化鈦微粉陶瓷材料的方法以粒度均小于100目，純度均大于99％的Ti粉和B粉為原料，將Ti粉和B粉按1∶2(mole)的比例均勻混合后在室溫下以1000～2000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨3～10小時(shí)；然后將球磨后的混合粉末冷壓成型；隨后，在真空室內(nèi)用電弧點(diǎn)燃壓坯獲得燃燒產(chǎn)物；最后，破碎燃燒產(chǎn)物，得到TiB2微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑為2～8μm。本發(fā)明以純Ti粉和純B粉為原料，采用球磨和自蔓延高溫合成制備TiB2微粉陶瓷材料，具有生產(chǎn)工藝簡單、成本低、產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C04B35/58GK101704674SQ200910095178
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者朱心昆, 李才巨, 趙昆渝, 陳鐵力, 陶靜梅 申請人:昆明理工大學(xué)