專利名稱：陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷晶須表面化學(xué)處理的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有表面沉積金屬鍍層的方法主要包括濺射鍍膜和化學(xué)鍍，與濺射鍍膜技術(shù)相比，化學(xué)鍍方法的設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉、原料豐富，更適合大規(guī)模的連續(xù)生產(chǎn)。然而由于陶瓷晶須的尺寸極小，其曲率極大，因此陶瓷晶須的浸潤(rùn)性極低，這對(duì)采用現(xiàn)有的化學(xué)鍍工藝獲得連續(xù)的化學(xué)鍍層是非常困難，因此現(xiàn)有技術(shù)只是在陶瓷顆粒表面獲得了化學(xué)鍍層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了解決由于陶瓷晶須的尺寸小導(dǎo)致無法獲得連續(xù)的化學(xué)鍍層困難的問題，而提供了一種陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法。
本發(fā)明陶瓷晶須表面化學(xué)鍍CO的方法如下 一、將陶瓷晶須粗化處理，再敏化-活化處理，再加入去離子水制得陶瓷晶須懸濁液；二、將步驟一得到的陶瓷晶須懸濁液加入Co鍍液，然后在pH值為7 11.5、溫度為30°C 60°C、超聲振蕩功率為2kW 4kW的條件下超聲振蕩20分鐘 60分鐘，過濾，再用去離子水清洗3次，然后在溫度為6(TC 8(TC的條件下烘干，即完成了對(duì)陶瓷晶須表面進(jìn)行化學(xué)鍍；其中步驟二所述的Co鍍液由CoS(V7H20、Na3C6H5072H20 、 NaH2P02H20 、 H3B03和去離子水組成，Co鍍液中CoS04'7H20的濃度為15 50g/L， Na3C6H507'2H20的濃度為30 150g/L，NaH2P02'H20的濃度為15 50g/L， H3B03的濃度為20 40 g/L;步驟一中的陶瓷晶須的質(zhì)量與歩驟二中Co鍍液的體積比為lg: 400 1000mL。
本發(fā)明陶瓷晶須表面化學(xué)鍍FeCo的方法如下 一、將陶瓷晶須粗化處理，再敏化-活化處理，再加入去離子水制得陶瓷晶須懸濁液；二、在保持20。C 3(TC溫度下，將pH值為12 12.5的主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入到陶瓷晶須懸濁液中，然后以2 5滴/分鐘的滴速滴加pH值為13 13.5的還原劑溶液，在保持溫度為2(TC 3(TC、pH值為12 13、超聲振蕩功率為2kW
44kW的條件下超聲波振蕩2分鐘 60分鐘，過濾，用去離子水清洗3次，然 后在溫度為8(TC的條件下烘干，即完成了對(duì)陶瓷晶須表面進(jìn)行化學(xué)鍍；其中 步驟二所述的主鹽絡(luò)合液的體積與步驟一中陶瓷晶須的質(zhì)量比為200 mL 500 mL: lg;步驟二所述的主鹽絡(luò)合液由CoS04'7H20、 FeS04'7H20、 C4H406Na2'2H20 、,4)^04和去離子水組成，其中主鹽絡(luò)合液中CoS04.7H20 的濃度為3 10g/L, FeS04'7H20的濃度為3 10 g/L， C4H406Na2.2H20的 濃度為15 90g/L， (NH4)2S04的濃度為20 200g/L;步驟二所述的穩(wěn)定劑 溶液為濃度為2 6 g /L的Na2B407溶液；步驟二中所述的還原劑溶液由NaBH 加入pH值為13 13.5的NaOH溶液制得，其中NaBH與步驟一所述陶瓷晶 須的質(zhì)量比為2 5: 1 。
上述方法步驟一中所述的粗化處理如下將粗化液的體積與陶瓷晶須的質(zhì) 量按照100mL 300mL: lg的比例混合，得到混合溶液，然后將混合溶液在 超聲波振蕩功率為2kW 4kW的條件下，超聲振蕩15分鐘 40分鐘，過濾， 然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的pH值高于6;其中所述的粗化液由NaF 的質(zhì)量與HF的體積按照1 g: 5 20 mL的比例組成。
上述方法步驟一中所述的敏化-活化處理如下將經(jīng)過粗化處理的陶瓷晶
須的質(zhì)量與敏化-活化液的體積按照1 g: 10 20mL的比例混合，然后在超聲 波振蕩功率為2kW 4 kW的條件下超聲振蕩15分鐘 40分鐘，在超聲振蕩 的過程中每隔3分鐘攪拌一次混合溶液，超聲振蕩后過濾，然后用去離子水洗 滌陶瓷晶須至洗液的pH值高于6，然后將經(jīng)過洗滌的陶瓷晶須在溫度為 7(TC 85。C的條件下烘干。上述方法步驟一中所述的陶瓷晶須為SiC晶須或
AhsB4033晶須。
本發(fā)明的方法提高了陶瓷晶須表面的浸潤(rùn)性從而在陶瓷晶須表面鍍上得 到連續(xù)的鍍層。


圖1是具體實(shí)施方式
一中所得鍍層中磷含量曲線圖。圖2是具體實(shí)施方式
一中所得鍍層的XRD圖譜，圖中B表示a-Co的衍射峰，*表示A118B4033的衍 射峰，a表示pH值為9所得鍍層的衍射圖譜，b表示pH值為8.5所得鍍層的 衍射圖譜，c表示pH值為S.O所得鍍層的衍射圖譜，d表示pH值為7.5所得鍍層的衍射圖譜。圖3是具體實(shí)施方式
二十七中經(jīng)過粗化處理、敏化-活化處
理后的A118B4033晶須形貌圖。圖4是具體實(shí)施方式
二十八中A118B4033晶須表 面鍍層形貌圖。圖5是具體實(shí)施方式
二十九中A118B4033晶須表面鍍層形貌圖。 圖6是具體實(shí)施方式
三十中SiC晶須的表面鍍層形貌圖。圖7是具體實(shí)施方式
六十一中A118B4033晶須的表面鍍層形貌圖。圖8是具體實(shí)施方式
六十一中 A118B4033晶須鍍層的EDS譜圖。圖9是具體實(shí)施方式
六H"^—中A118B4033晶須 的XRD圖譜，圖中*表示AhsB4033的衍射峰。圖10是具體實(shí)施方式
六十二
中M8B4033鍍層的形貌圖。圖11是具體實(shí)施方式
六十二中八11884033鍍層的
EDS譜圖。圖12是具體實(shí)施方式
六十二中八11884033鍍層的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方 式間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中陶瓷晶須表面化學(xué)鍍CO的方法如下一、 將陶瓷晶須粗化處理，再敏化-活化處理，再加入去離子水制得陶瓷晶須懸濁 液;二、將步驟一得到的陶瓷晶須懸濁液加入Co鍍液，然后在pH值為7 11.5、 溫度為30°C 60°C 、超聲振蕩功率為2 kW 4 kW的條件下超聲振蕩20分鐘 60分鐘，過濾，再用去離子水清洗3次，然后在溫度為6(TC 8(TC的條件下 烘干，即完成了對(duì)陶瓷晶須表面進(jìn)行化學(xué)鍍；其中步驟二所述的Co鍍液由 CoS04'7H20、 Na3C6H507'2H20、 NaH2P02'H20、 H3B03和去離子水組成，Co 鍍液中CoSCV7H20的濃度為15 50 g/L， Na3C6H5Or2H20的濃度為30 150g/L， NaH2P02'H20的濃度為15 50g/L, 113803的濃度為20 40g/L; 步驟一中的陶瓷晶須的質(zhì)量與步驟二中Co鍍液的體積比為lg:400 1000mL。
本實(shí)施方式步驟一中將經(jīng)過粗化處理、敏化-活化處理的陶瓷晶須的質(zhì)量 與去離子水的體積按照lg:10ml 20ml的比例混合，然后超聲振蕩10 20分 鐘制成陶瓷晶須懸濁液。
本實(shí)施方式中Co鍍層厚度為0.05|im l pm。
本實(shí)施方式步驟二中先將步驟一得到的陶瓷晶須懸濁液加入到溫度為 60。C 7(TC的二倍濃度的Co鍍液中得到混合溶液，然后再用濃度為80g/L的 NaOH溶液和去離子水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為7 11.5，其中二倍濃度的Co
6鍍液中CoS04'7H20的濃度為30 g 100 g/L，Na3C6H5Or2H20的濃度為60 g 300 g/L， NaH2P02'H20的濃度為30 g 100 g/L， H3B03的濃度為40 g 80 g/L。 圖1是本實(shí)施方式中所得鍍層中磷含量曲線圖，由圖1看出其他參數(shù)不變 的條件下，隨著鍍液pH值的增加鍍層中的磷含量逐漸由2.95 wt,/。升高到4,7 wt.%。
圖2是本實(shí)施方式中所得鍍層的XRD圖譜，由圖2看出隨著鍍液pH值 升高，鍍層的結(jié)晶度下降，當(dāng)pH值高于8.0時(shí)鍍層中非晶態(tài)鈷的含量較高， 因此可以通過調(diào)節(jié)鍍液的pH值來控制鍍層中鈷的形態(tài)。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中所述的 粗化處理如下將粗化液與陶瓷晶須按照100mL 300mL: 1 g的比例混合， 得到混合溶液，然后將混合溶液在超聲波振蕩功率為2kW 4kW的條件下， 超聲振蕩15分鐘 40分鐘，過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的pH 值高于6;其中所述的粗化液由NaF和HF按照1 g: 5 20 mL的比例組成。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中所
述的敏化-活化處理如下將經(jīng)過粗化處理的陶瓷晶須的質(zhì)量與敏化-活化液的
體積按照lg: 10 20mL的比例混合，然后在超聲波振蕩功率為2kW 4kW 的條件下超聲振蕩15分鐘 40分鐘，在超聲振蕩的過程中每隔3分鐘攪拌一 次混合溶液，超聲振蕩后過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的pH值 高于6，然后將經(jīng)過洗滌的陶瓷晶須在溫度為7(TC 85T:的條件下烘干。其它 與具體實(shí)施方式
一或二相同。
本實(shí)施方式中敏化-活化液中PdCl2的濃度為0.5 g/L，鹽酸(質(zhì)量濃度為 37%)的濃度為60 mL/L， SnCl2'2H20的濃度為40 g/L， NaCl的濃度為160 g/L。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中將陶瓷 晶須質(zhì)量與去離子水的體積按照lg:12ml 18ml的比例混合。其它與具體實(shí)施 方式一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中將陶瓷 晶須質(zhì)量與去離子水的體積按照lg:15ml的比例混合。其它與具體實(shí)施方式
一 相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在pH
7值為8 n的條件下超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在pH
值為9 10的條件下超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在pH
值為9.5的條件下超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在溫度
為32X: 58"C的條件下超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在溫度
為35'C 55'C的條件下超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在溫
度為4(TC 50。C的條件下超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在溫
度為45'C的條件下超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中的超
聲振蕩功率為3kW。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是歩驟二中超聲
振蕩25分鐘 55分鐘。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中超聲 振蕩30分鐘 50分鐘。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中超聲
振蕩35分鐘 45分鐘。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中超聲 振蕩40分鐘。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在溫
度為62"C 78'C的條件下烘干。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在溫
度為65'C 75"C的條件下烘干。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在溫
度為7(TC的條件下烘干。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中所
述的Co鍍液中CoS04'7H20的濃度為20g 45 g/L， Na3C6H5Or2H20的濃度 為35 g 140 g/L，NaH2P02'H20的濃度為20 g 45 g/L，H3B03的濃度為20 g 40g/L。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
二十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中所 述的Co鍍液中CoS04'7H20的濃度為25 g 40 g/L， Na3C6H507'2H20的濃度 為40 g 120 g/L， NaH2P02'H20的濃度為25 g 40 g/L， H3B03的濃度為22g 38g/L。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中所 述的Co鍍液中CoS04'7H20的濃度為30 g 45 g/L， Na3C6H507'2H20的濃度 為45 g 100 g/L，NaH2P02'H20的濃度為30g 45 g/L， H3B03的濃度為25 g 35g/L。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中所 述的Co鍍液中CoS04'7H20的濃度為40 g/L， Na3C6H507'2H20的濃度為50 g 90 g/L， NaH2P02.H20的濃度為40 g/L， H3B03的濃度為28 g 32 g/L。其它 與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中所
述的Co鍍液中CoS(V7H20的濃度為38g/L，Na3C6H5(V2H20的濃度為60 g 80 g/L， NaH2P02，H20的濃度為38g/L， H3B03的濃度為23 g/L。其它與具體 實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
二十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中所 述的Co鍍液中CoS04'7H20的濃度為23 g/L， Na3C6H507'2H20的濃度為70 g/L， NaH2P02'H20的濃度為23g/L， H3B03的濃度為30 g/L。其它與具體實(shí)施 方式一相同。
具體實(shí)施方式
二十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二或三不同的是所述的 陶瓷晶須為A118B4033晶須。其它與具體實(shí)施方式
二或三相同。
本實(shí)施方式中所述的SiC晶須的長(zhǎng)度為0.1 1000jam，直徑為0.1 10|im， 長(zhǎng)徑比為10 100。
圖3是本實(shí)施方式中經(jīng)過粗化處理、敏化-活化處理后的A118B4033晶須形
9貌圖，可見A1^4033晶須表面有微小凹坑，有利于化學(xué)鍍的進(jìn)行。
具體實(shí)施方式
二十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二或三不同的是步驟一
中所述的陶瓷晶須為A118B4033晶須。其它與具體實(shí)施方式
二或三相同。
本實(shí)施方式中所述的A118B4033晶須的長(zhǎng)度為0.1 1000^im，直徑為0.1
10|im，長(zhǎng)徑比為10 100。
本實(shí)施方式中敏化-活化液中PdCl2的濃度為0.5 g/L，鹽酸(質(zhì)量濃度為
37%)的濃度為60 mL/L， SnCl2'2H20的濃度為40 g/L， NaCl的濃度為160 g/L。
圖4是本實(shí)施方式中A118B4033晶須的表面鍍層形貌圖，可見Al18B4033w表面
粗糙疏松形成了連續(xù)的Co鍍層。
具體實(shí)施方式
二十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八不同的是敏化-
活化液中PdCl2的濃度為0.2 g/L，鹽酸(質(zhì)量濃度為37%)的濃度為40 mL/L，
SnCl2'2H20的濃度為20 g/L， NaCl的濃度為100 g/L。其它與具體實(shí)施方式
二
十八相同。
圖5是本實(shí)施方式中A118B4033晶須表面鍍層形貌圖，圖5與圖4相比鍍 層表面凸凹不平，可見采用本實(shí)施方式中低濃度敏化-活化液處理的A118B4033 晶須的化學(xué)鍍層沒有采用具體實(shí)施方式
二十八處理的A118B4033晶須的化學(xué)鍍 層光滑。
具體實(shí)施方式
三十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中所述 的陶瓷晶須為SiC晶須。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
圖6是本實(shí)施方式中SiC晶須的表面鍍層形貌圖，由圖6看出SiC晶須表 面粗糙呈現(xiàn)花紋狀，具有化學(xué)鍍特征，證明SiC晶須表面形成了連續(xù)的Co鍍層。
具體實(shí)施方式
三十一本實(shí)施方式中陶瓷晶須表面化學(xué)鍍FeCo的方法如下 一、將陶瓷晶須粗化處理，再敏化-活化處理，再加入去離子水制得陶瓷晶須 懸濁液；二、在保持2(TC 3(TC溫度下，將pH值為12 12.5的主鹽絡(luò)合液 和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入到陶瓷晶須懸濁液中，然后以2 5滴/分鐘的滴 速滴加pH值為13 13.5的還原劑溶液，在保持溫度為2(TC 3(TC、 pH值為 12 13、超聲振蕩功率為2 kW 4 kW的條件下超聲波振蕩2分鐘 60分鐘， 過濾，用去離子水清洗3次，然后在溫度為8(TC的條件下烘干，即完成了對(duì)
10陶瓷晶須表面進(jìn)行化學(xué)鍍；其中步驟二所述的主鹽絡(luò)合液的體積與步驟一中陶
瓷晶須的質(zhì)量比為200 mL 500 mL: lg;步驟二所述的主鹽絡(luò)合液由 CoS04'7H20、 FeS04'7H20、 C4H406Na2'2H20 、 (NH4)2S04和去離子水組成， 其中主鹽絡(luò)合液中CoS04'7H20的濃度為3 10 g/L， FeS04.7H20的濃度為 3 10g/L，C4H4O6Na2'2H2O的濃度為15 90 g/L，(NH4)2S04的濃度為20 200g/L;步驟二所述的穩(wěn)定劑溶液為濃度為2 6g/L的Na2B407溶液；步驟 二中所述的還原劑溶液由NaBH加入pH值為13 13.5的NaOH溶液制得， 其中NaBH與步驟一所述陶瓷晶須的質(zhì)量比為2 5: 1 。
本實(shí)施方式步驟一中將粗化處理、敏化-活化處理的陶瓷晶須的質(zhì)量與去 離子水的體積按照lg:10ml 20ml的比例混合，然后置于超聲波水槽中振蕩 10 20分鐘制成陶瓷晶須懸濁液。
本實(shí)施方式中FeCo鍍層厚度為0.05pm l pm。
具體實(shí)施方式
三十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟一
中所述的粗化處理如下將粗化液與陶瓷晶須按照100mL 300mL: lg的比 例混合，得到混合溶液，然后將混合溶液在超聲波振蕩功率為2kW 4kW的 條件下，超聲振蕩15分鐘 40分鐘，過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至 洗液的pH值高于6;其中所述的粗化液由NaF和HF按照1 g: 5 20 mL的 比例組成。
具體實(shí)施方式
三十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟一 中所述的敏化-活化處理如下將經(jīng)過粗化處理的陶瓷晶須的質(zhì)量與敏化-活化
液的體積按照1 g: 10 20mL的比例混合，然后在超聲波振蕩功率為2kW 4 kW的條件下超聲振蕩15分鐘 40分鐘，在超聲振蕩的過程中每隔3分鐘攪 拌一次混合溶液，超聲振蕩后過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的 pH值高于6，然后將經(jīng)過洗滌的陶瓷晶須在溫度為7(TC 85。C的條件下烘干。 其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
三十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟
一中所述的陶瓷晶須為SiC晶須或A^B4033晶須。其它與具體實(shí)施方式
三十
一相同。
本實(shí)施方式中所述的SiC晶須或^1884033晶須的長(zhǎng)度為0.1 1000(im，直徑為0.1 10pm，長(zhǎng)徑比為10 100。
具體實(shí)施方式
三十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟一
中陶瓷晶須質(zhì)量與去離子水的體積按照lg:12ml 18ml的比例混合。其它與具 體實(shí)施方式三十一相同。
具體實(shí)施方式
三十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟一 中陶瓷晶須質(zhì)量與去離子水的體積按照lg:15ml的比例混合。其它與具體實(shí)施 方式三H^—相同。
具體實(shí)施方式
三十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二 中在保持22'C 28"C溫度下將主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入到陶 瓷晶須懸濁液中。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
三十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二 中在保持24'C 26"C溫度下將主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入到陶 瓷晶須懸濁液中。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
三十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中在保持25'C溫度下將主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入到陶瓷晶須 懸濁液中。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
四十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二在
pH值為12.3的條件下將主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入到陶瓷晶須 懸濁液中。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
四十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中在保持混合液溫度為22'C 28。C的條件下進(jìn)行超聲波振蕩。其它與具體實(shí) 施方式三H"^—相同。
具體實(shí)施方式
四十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中在保持混合液溫度為24"C 26"C的條件下進(jìn)行超聲波振蕩。其它與具體實(shí) 施方式三十一相同。
具體實(shí)施方式
四十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中在保持混合液溫度為25"C的條件下進(jìn)行超聲波振蕩。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
四十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二中在pH值為12.2 12.8的條件下進(jìn)行超聲波振蕩。其它與具體實(shí)施方式
三十 一相同。
具體實(shí)施方式
四十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中在pH值為12.5的條件下進(jìn)行超聲波振蕩。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
四十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中超聲振蕩功率為3kW。其它與具體實(shí)施方式
三H^—相同。
具體實(shí)施方式
四十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中超聲振蕩5分鐘 55分鐘。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
四十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中超聲振蕩10分鐘 50分鐘。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
四十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中超聲振蕩15分鐘 45分鐘。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
五十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二中
超聲振蕩20分鐘 40分鐘。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
五十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中超聲振蕩25分鐘 35分鐘。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
五十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
中超聲振蕩30分鐘。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
五十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
所述的主鹽絡(luò)合液的體積與陶瓷晶須懸濁液中陶瓷晶須的質(zhì)量比為240 mL 450 mL: lg。其它與具體實(shí)施方式
三H^—相同。
具體實(shí)施方式
五十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
所述的主鹽絡(luò)合液的體積與陶瓷晶須懸濁液中陶瓷晶須的質(zhì)量比為300 mL 430 mL: lg。其它與具體實(shí)施方式
三i"^一相同。
具體實(shí)施方式
五十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
所述的主鹽絡(luò)合液的體積與陶瓷晶須懸濁液中陶瓷晶須的質(zhì)量比為320 mL 400 mL: lg。其它與具體實(shí)施方式
三H^—相同。
具體實(shí)施方式
五十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二 所述的主鹽絡(luò)合液的體積與陶瓷晶須懸濁液中陶瓷晶須的質(zhì)量比為350 rnL:lg。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
五十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二
所述的穩(wěn)定劑溶液為濃度為3 5g/L的Na2B407溶液。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
五十八本本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是歩驟
二所述的穩(wěn)定劑溶液為濃度為4g /L的Na2B407溶液。其它與具體實(shí)施方式
三 十一相同。
具體實(shí)施方式
五十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二 中所述的還原劑溶液由NaBH加入pH值為13.3的NaOH溶液制得，其中NaBH 與步驟一所述陶瓷晶須的質(zhì)量比為3: 1 。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
六十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是步驟二中
所述的還原劑溶液由NaBH加入pH值為13.4的NaOH溶液制得，其中NaBH 與步驟一所述陶瓷晶須的質(zhì)量比為4: 1 。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
具體實(shí)施方式
六十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是陶瓷晶
須表面化學(xué)鍍FeCo的方法如下 一、將經(jīng)過粗化處理、敏化-活化處理后的 A118B4033晶須質(zhì)量與去離子水的體積按照lg:10ml 20ml的比例混合，然后置 于超聲波水槽中振蕩10分鐘 20分鐘制成陶瓷晶須懸濁液;二、在保持2(TC 3(TC溫度下，將pH值為12 12.5的主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入 到陶瓷晶須懸濁液中，然后以2 5滴/分鐘的滴速滴加pH值為13的還原劑溶 液得到混合液，待反應(yīng)開始后，在保持混合液溫度為3(TC、 pH值為13、超聲 振蕩功率為2kW 4 kW的條件下將混合液在超聲波水槽中進(jìn)行超聲波振蕩30 分鐘，再過濾混合液得到產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物3次，然后在溫度為8(TC 的條件下烘干。步驟二所述的主鹽絡(luò)合液由CoS04*7H20、 FeS(V7H20、 C4H406Nar2H20和(NH4)2S04組成，其中主鹽絡(luò)合液中CoS(V7H20的濃度為 7.2 g/L， FeS04'7H20的濃度為4.8 g/L， C4H406Na2'2H20的濃度為50 g/L， (NH4)2S04的濃度為90 g/L;步驟二所述的穩(wěn)定劑溶液為濃度為5 g /L的 >^必407溶液。其它與具體實(shí)施方式
三H~—相同。
圖7是本實(shí)施方式中A118B4033晶須的表面鍍層形貌圖，由圖7可知 Al18B4033w表面粗糙疏松形成了連續(xù)的FeCo鍍層。
14圖8是本實(shí)施方式中A118B4033晶須鍍層的EDS譜圖，由圖8看出Fe元 素含量為57at.%， Co元素含量為43 at.% ，鍍層中Fe的相對(duì)含量與Co的相 對(duì)含量比接近3: 2，與鍍液中Fe、 Co的相對(duì)含量基本一致，證明鍍液中的 Fe、 Co均鍍?cè)诹?A118B4033晶須上。
圖9是本實(shí)施方式中A118B4033晶須的XRD圖譜，由圖9看出所有的衍射 峰均對(duì)應(yīng)于Al18B4033w，無其他衍射峰出現(xiàn)，可見FeCo合金鍍層為非晶態(tài)。
具體實(shí)施方式
六十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三十一不同的是陶瓷晶 須表面化學(xué)鍍FeCo的方法如下 一、將經(jīng)過粗化處理、敏化-活化處理后的 A118B4033晶須質(zhì)量與去離子水的體積按照lg:10ml 20ml的比例混合，然后置 于超聲波水槽中振蕩10分鐘 20分鐘制成陶瓷晶須懸濁液；二、在保持20 3(TC溫度下，將pH值為12 12.5的主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入 到陶瓷晶須懸濁液中，然后以2 5滴/分鐘的滴速滴加pH值為13的還原劑溶 液得到混合液，待反應(yīng)開始后，在保持混合液溫度為3(TC、 pH值為13、超聲 振蕩功率為2 kW 4 kW的條件下將混合液在超聲波水槽中進(jìn)行超聲波振蕩 30分鐘，再過濾混合液得到產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物3次，然后在溫度為 8(TC的條件下烘干。步驟二所述的主鹽絡(luò)合液由CoS047H20、 FeSO(7H20、 C4H406Na2'2H20和(NH4)2S04組成，其中主鹽絡(luò)合液中CoSCV7H20的濃度為 2.4 g/L， FeS04'7H20的濃度為9.6 g/L， C4H406Na2'2H20的濃度為50 g/L， (NH4)2S04的濃度為90 g/L;步驟二所述的穩(wěn)定劑溶液為濃度為5 g /L的 Na2B407溶液。其它與具體實(shí)施方式
三十一相同。
圖10是本實(shí)施方式中A1,8B4033鍍層的形貌圖，由圖10可知Al18B4033w 表面粗糙疏松形成了 FeCo連續(xù)的鍍層。
圖11是本實(shí)施方式中A^B4033鍍層的EDS譜圖，由圖11看出Fe元素 含量為72at.%， Co元素含量為28 at.% ，鍍層中Fe的相對(duì)含量與Co的相對(duì) 含量比接近4: 1，與鍍液中Fe、 Co的相對(duì)含量基本一致，證明鍍液中的Fe、 Co均鍍?cè)诹?A118B4033晶須上。
圖12是本實(shí)施方式中AhsB4033鍍層的XRD圖譜，由圖12看出所有的衍 射峰均對(duì)應(yīng)于Al18B4033w，無其他衍射峰出現(xiàn)，可見FeCo合金鍍層為非晶態(tài)。
1權(quán)利要求
1、一種陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于陶瓷晶須表面化學(xué)鍍Co的方法如下一、將陶瓷晶須粗化處理，再敏化-活化處理，再加入去離子水制得陶瓷晶須懸濁液；二、將Co鍍液加入到步驟一得到的陶瓷晶須懸濁液中，然后在pH值為7～11.5、溫度為30℃～60℃、超聲振蕩功率為2kW～4kW的條件下超聲振蕩20分鐘～60分鐘，過濾，再用去離子水清洗3次，然后在溫度為60℃～80℃的條件下烘干，即完成了對(duì)陶瓷晶須表面進(jìn)行化學(xué)鍍；其中步驟二所述的Co鍍液由CoSO4·7H2O、Na3C6H5O7·2H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3和去離子水組成，Co鍍液中CoSO4·7H2O的濃度為15～50g/L，Na3C6H5O7·2H2O的濃度為30～150g/L，NaH2PO2·H2O的濃度為15～50g/L，H3BO3的濃度為20～40g/L；步驟一中的陶瓷晶須的質(zhì)量與步驟二中Co鍍液的體積比為1g∶400～1000mL。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于步驟一中所述的粗化處理如下將粗化液與陶瓷晶須按照100mL 300mL: lg的比例混合，得到混合溶液，然后將混合溶液在超聲波振蕩功率為2kW 4 kW的條件下，超聲振蕩15分鐘 40分鐘，過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的pH值高于6;其中所述的粗化液由NaF和HF按照1 g: 5 20 mL的比例組成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于步驟一中所述的敏化-活化處理如下將經(jīng)過粗化處理的陶瓷晶須與敏化-活化液按照1 g: 10 20mL的比例混合，然后在超聲波振蕩功率為2kW 4kW的條件下超聲振蕩15分鐘 40分鐘，在超聲振蕩的過程中每隔3分鐘攪拌一次混合溶液，超聲振蕩后過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的pH值高于6，然后將經(jīng)過洗滌的陶瓷晶須在溫度為7(TC 85。C的條件下烘干。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于步驟一中所述的陶瓷晶須為SiC晶須或AhsB4033晶須。
5、 一種陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于陶瓷晶須表面化學(xué)鍍FeCo的方法如下 一、將陶瓷晶須粗化處理，再敏化-活化處理，再加入去離子水制得陶瓷晶須懸濁液；二、在保持2(TC 30。C溫度下，將pH值為12 ,12.5的主鹽絡(luò)合液和穩(wěn)定劑溶液的混合溶液加入到陶瓷晶須懸濁液中，然后以2 5滴/分鐘的滴速滴加pH值為13 13.5的還原劑溶液，在保持溫度為20。C 30°C、 pH值為12 13、超聲振蕩功率為2 kW 4 kW的條件下超聲波振蕩2分鐘 60分鐘、過濾，用去離子水清洗3次，然后在溫度為8(TC的條件下烘干，即完成了對(duì)陶瓷晶須表面進(jìn)行化學(xué)鍍；其中步驟二所述的主鹽絡(luò)合液的體積與步驟一中陶瓷晶須的質(zhì)量比為200mL 500 mL: lg;步驟二所述的主鹽絡(luò)合液由CoS04'7H20、 FeSCV7H20、 C4H406Na2'2H20 、 ,4)2804和去離子水組成，其中主鹽絡(luò)合液中CoS(V7H20的濃度為3 10g/L， FeS(V7H20的濃度為3 10 g/L， C4H406Na2'2H20的濃度為15 90 g/L， (NH4)2S04的濃度為20 200 g/L;步驟二所述的穩(wěn)定劑溶液為濃度為2 6 g /L的Na2B407溶液；步驟二中所述的還原劑溶液由NaBH加入pH值為13 13.5的NaOH溶液制得，其中NaBH與步驟一所述陶瓷晶須的質(zhì)量比為2 5: 1 。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于步驟一中所述的粗化處理如下將粗化液與陶瓷晶須按照100mL 300mL: lg的比例混合，得到混合溶液，然后將混合溶液在超聲波振蕩功率為2kW 4 kW的條件下，超聲振蕩15分鐘 40分鐘，過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的pH值高于6;其中所述的粗化液由NaF和HF按照1 g: 5 20 mL的比例組成。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于步驟一中所述的敏化-活化處理如下將經(jīng)過粗化處理的陶瓷晶須的質(zhì)量與敏化-活化液的體積按照1 g: 10 20mL的比例混合，然后在超聲波振蕩功率為2kW 4kW的條件下超聲振蕩15分鐘 40分鐘，在超聲振蕩的過程中每隔3分鐘攪拌一次混合溶液，超聲振蕩后過濾，然后用去離子水洗滌陶瓷晶須至洗液的pH值高于6，然后將經(jīng)過洗滌的陶瓷晶須在溫度為7(TC 85'C的條件下烘干。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，其特征在于步驟一中所述的陶瓷晶須為SiC晶須或A118B4033晶須。
全文摘要
陶瓷晶須表面化學(xué)鍍的方法，它涉及陶瓷晶須表面化學(xué)處理的方法。本發(fā)明解決了由于陶瓷晶須的尺寸小導(dǎo)致獲得連續(xù)的化學(xué)鍍層困難的問題。本方法如下一、將陶瓷晶須粗化處理，再敏化-活化處理，再加入去離子水制得陶瓷晶須懸濁液；二、將步驟一得到的陶瓷晶須懸濁液加入陶瓷晶須鍍液在超聲振蕩的條件下施鍍即可。本發(fā)明的方法提高了陶瓷晶須表面的浸潤(rùn)性從而在陶瓷晶須表面鍍上得到連續(xù)的鍍層。
文檔編號(hào)C04B41/88GK101486594SQ20091007145
公開日2009年7月22日 申請(qǐng)日期2009年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月27日
發(fā)明者姜建堂, 徐成彥, 良 甄, 邵文柱 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)