專利名稱：一種萘系減水劑或其同系分散劑的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及減水劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種萘系減水劑或其同系分散劑 (包括萘磺酸曱醛縮合物、苊磺酸甲醛縮合物、磺酸曱醛縮合物、曱基萘磺酸 甲醛縮合物等)的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
萘系(高效)減水劑及其同系分散劑是目前國內(nèi)用量最大的混凝土減水劑。 是以萘系或其同系物為主要原料，經(jīng)熔化萘或其同系物、磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)、 縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)而成液態(tài)高效減水劑，再經(jīng)干燥得萘系高效減水劑或其同 系分散劑產(chǎn)品。
現(xiàn)有技術(shù)的萘系減水劑及其同系分散劑生產(chǎn)工藝中，都是按間歇式生產(chǎn)操
作，以萘系減水劑的生產(chǎn)工藝為例，包括下述步驟在熔萘釜熔工業(yè)萘， 一定 的溫度下把計量好的液態(tài)工業(yè)萘打入磺化反應(yīng)釜，在120-160。C范圍內(nèi)滴加硫 酸進行磺化，磺化3小時左右降溫，打入水解釜在80-12(TC進行水解反應(yīng) 30-45min,水解結(jié)束降溫打入縮合釜，80。C左右滴加曱酪進行縮合反應(yīng)，滴加 結(jié)束在100。C以上縮合反應(yīng)5-6小時左右，降溫后打入中和釜進行中和反應(yīng)， 得到液體產(chǎn)品。這種生產(chǎn)工藝的主要缺陷在于
1. 反應(yīng)釜溫度呈周期性升降溫變化，對設(shè)備壽命有不良影響；
2. 整個工藝操作過程全手動操作，工人勞動強度大，不利于工人生產(chǎn)操 作及過程控制；且因人為因素造成的質(zhì)量波動影響過大，不利于產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定 的需求；
3. 間歇式生產(chǎn)周期過長，生產(chǎn)效率低，設(shè)備利用率低，生產(chǎn)過程中能耗 過大，造成人工、能耗浪費，不利于節(jié)能降耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種萘系減水劑或其同系分散劑的生產(chǎn)工藝，通過該 工藝可實現(xiàn)萘系減水劑或其同系分散劑的連續(xù)性生產(chǎn)，提高設(shè)備的利用率和生 產(chǎn)效率，延長設(shè)備壽命，減少手動操作環(huán)節(jié)，降低能耗和勞動強度，并減少人為因素可能對產(chǎn)品質(zhì)量造成的影響，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。
一種萘系減水劑或其同系分散劑的生產(chǎn)工藝，包括熔化萘或其同系物、磺
化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)等主要步驟；其中的磺化反應(yīng)為三級
磺化反應(yīng)，縮合反應(yīng)為三至五級縮合反應(yīng)，通過連續(xù)進料實現(xiàn)整個工藝的連續(xù) 運行。
各步驟具體操作可如下
(1) 熔化萘或其同系物
將工業(yè)萘或其同系物集中于熔化釜中熔化，得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘或其 同系物；
(2) 三級磺化反應(yīng)
a、 第一級磺化反應(yīng)
將上述步驟(1)所得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘或其同系物通過液體原料(液 萘或其同系物)計量泵打入1#磺化釜中，同時通過硫酸計量泵向1#磺化釜中 打入硫酸；液體工業(yè)萘或其同系物和硫酸均按照設(shè)定流量連續(xù)性進料(二者投 料比例可參照反應(yīng)情況酌情考慮，如按每小時進料重量計算，二者流量比例 可優(yōu)選為1: 0. 8-1. 5等)，二者在1#磺化釜中進行第一級磺化反應(yīng)；
b、 第二級磺化反應(yīng)
當(dāng)1#磺化釜中的料液(包括已經(jīng)磺化反應(yīng)的產(chǎn)物、及進入了 1#磺化釜中 尚未來得及反應(yīng)的液體工業(yè)萘和^e危酸等，以下類推)量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時， 1#磺化釜中的料液連續(xù)自動溢流到2#磺化釜，在2#磺化釜中進行第二級磺化 反應(yīng)；
c、 第三級磺化反應(yīng)
當(dāng)2#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#磺化釜中的料液連續(xù)自 動溢流到3#磺化釜，在3#磺化釜中進行第三級磺化反應(yīng)；
(3)水解反應(yīng)
當(dāng)3#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定位置時，通過磺化料轉(zhuǎn)料泵、將上述步驟 (2)所得三級磺化反應(yīng)后的磺化料連續(xù)轉(zhuǎn)料到水解釜中(轉(zhuǎn)料流量與2#磺化 釜中的料液溢流到3#磺化釜中的流量相一致)；同時，通過水解水計量泵，將 工藝用水(普通水即可，如飲用水、自來水等均可)連續(xù)泵入水解釜中(水的泵入流量可根據(jù)磺化料流量、預(yù)計的水解需水量等進行大致推算，如可按磺 化料轉(zhuǎn)料流量的10%-120%進行控制)； 得到水解反應(yīng)后的料液；
(4) 縮合反應(yīng)(根據(jù)料液反應(yīng)情況，可設(shè)置三至五級縮合反應(yīng))
d、 第一級縮合反應(yīng)
當(dāng)水解釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，水解釜中的料液連續(xù)自動溢 流到1#縮合釜(溢流流量與進入水解釜的磺化料和水的總流量相一致)；同時， 通過曱醛計量泵將儲存在曱醛儲槽中的曱醛泵入1 #縮合釜中，進行第 一級縮合 反應(yīng)(曱醛泵入流量可根據(jù)料液流量及反應(yīng)情況等進行大致推算，如可按水 解釜溢流到1#縮合釜中料液流量的10%-50°/。進行控制)；
e、 第二級縮合反應(yīng)
當(dāng)1#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#縮合釜中的料液連續(xù)自 動溢流到2#縮合釜，在2#縮合釜中進行第二級縮合反應(yīng)；
f、 第三級縮合反應(yīng)
當(dāng)2#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#縮合釜中的料液連續(xù)自 動溢流到3#縮合釜，在3#縮合釜中進行第三級縮合反應(yīng)；
必要時，可通過縮合水計量泵泵入適量的工藝用水(流量可為2#縮合釜溢 流到3#縮合釜中料液流量的0-30°/。)；
以此類推，當(dāng)3#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，3#縮合釜中的 料液連續(xù)自動溢流到4#縮合釜，在4#縮合釜中進行第四級縮合反應(yīng)；當(dāng)4#縮 合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，4#縮合釜中的料液連續(xù)自動溢流到5# 縮合釜，在5#縮合釜中進行第五級縮合反應(yīng)；
最后一級縮合釜(即當(dāng)采用三級縮合反應(yīng)時，最后一級縮合釜為3#縮合 釜，以此類推)中料液量達(dá)到設(shè)定位置時縮合反應(yīng)結(jié)束，得到三至五級縮合反 應(yīng)后的#牛液；
(5) 中和反應(yīng)
縮合反應(yīng)結(jié)束后，將上述步驟(4)所得三至五級縮合反應(yīng)后的料液用縮 合料轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)料到中和釜；同時，通過液堿計量泵將儲存在液堿儲槽的液堿泵 入中和釜中，進行中和反應(yīng)；可通過控制中和釜的PH值控制液石威計量泵流量 達(dá)到產(chǎn)品PH值在設(shè)定范圍(對于不同的特定產(chǎn)品，反應(yīng)結(jié)束后其PH值范圍是基本恒定的)；
中和反應(yīng)結(jié)束即得液體萘系減水劑或其同系分散劑成品(可通過進一步干 燥處理得到固體減水劑或其同系分散劑成品)。
上述萘系減水劑或其同系分散劑的生產(chǎn)工藝過程中，對各反應(yīng)爸中反應(yīng)溫
度、反應(yīng)物及其用量等的控制，均可參照現(xiàn)有技術(shù)中的相關(guān)反應(yīng)條件；如磺 化反應(yīng)的溫度通常為100-180°C,水解反應(yīng)的溫度通常為90-120°C，縮合反應(yīng) 的溫度通常為80-150°C，中和反應(yīng)的溫度通常為60-100°C,用于中和反應(yīng)的 液石咸通常包括氪氧化鈉溶液、碳酸氮鈉溶液、^炭酸鈉溶液等。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
1. 通過本發(fā)明萘系減水劑或其同系分散劑的生產(chǎn)工藝，各反應(yīng)單元物料 傳送采用位差溢流和計量泵結(jié)合等方式，可實現(xiàn)連續(xù)投料和設(shè)備連續(xù)運行；并 通過多級反應(yīng)釜的運用，使整個過程既滿足反應(yīng)時間要求，又滿足物料配比精 準(zhǔn)的要求，生產(chǎn)工藝過程中進料流量等均可自動控制；在實現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn)的同 時，保證產(chǎn)品質(zhì)量的可控和穩(wěn)定，并使各個反應(yīng)設(shè)備單元溫度基本穩(wěn)定、延長 設(shè)備使用周期。
2. 連續(xù)性生產(chǎn)還可減少手動操作環(huán)節(jié)，降低勞動強度和人為因素對產(chǎn)品 質(zhì)量影響的風(fēng)險，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定和工藝控制，并提高設(shè)備利用率和生 產(chǎn)效率，有利于生產(chǎn)成本的降低。
3. 可綜合利用反應(yīng)過程的反應(yīng)潛熱，降低能量消耗，有利于節(jié)能降耗。


圖l是本發(fā)明萘系減水劑或其同系分散劑的生產(chǎn)工藝流程示意圖；虛線部 分表示可根據(jù)工藝調(diào)整要求選用。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)描述。 但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實施例。 實施例1
本實施例為 一種萘系高效減水劑的生產(chǎn)工藝
如圖l的工藝流程所示，包括熔萘、磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中 和反應(yīng)等主要步驟；其中的磺化反應(yīng)為三級磺化反應(yīng)，縮合反應(yīng)為四級縮合反應(yīng)。各步驟具體操作如下 (1 )熔萘
將工業(yè)萘集中于熔化釜中熔萘，在100。C得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘； (2 )三級磺化反應(yīng)
a、 第一級磺化反應(yīng)
將上述步驟(1 )所得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘通過液體原料計量泵以50kg/h 打入1#磺化釜中，同時通過硫酸計量泵以60kg/h向1#磺化蚤中打入硫酸；二 者在1#磺化釜中進行第一級磺化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-16(TC;
b、 第二級石黃化反應(yīng)
當(dāng)1#磺化釜中的料液(包括已經(jīng)磺化反應(yīng)的產(chǎn)物、及進入了 1#磺化釜中 尚未來得及反應(yīng)的液體工業(yè)萘和硫酸等，以下類推)量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時， l科黃化釜中的料液以110kg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#石黃化釜，在2#磺化釜 中進行第二級磺化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-16(TC;
c、 第三級磺化反應(yīng)
當(dāng)2W黃化釜中的料液量達(dá)到-沒定的溢流位置時，2W美化釜中的料液以 110kg/h的流量連續(xù)自動溢流到3#磺化釜，在3#磺化釜中進行第三級磺化反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-16(TC;得到三級磺化反應(yīng)后的磺化料； (3)水解反應(yīng)
當(dāng)3#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定位置時，通過磺化料轉(zhuǎn)料泵、將上述步驟 (2)所得三級磺化反應(yīng)后的磺化料以110kg/h的流量連續(xù)轉(zhuǎn)料到水解釜中； 同時，通過水解水計量泵，以30kg/h的流量將工藝用水(自來水)連續(xù)泵入 水解釜中；水解反應(yīng)溫度為90-IO(TC;得到水解反應(yīng)后的料液； (4 )四纟及縮合反應(yīng)
d、 第一級縮合反應(yīng)
當(dāng)水解釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，水解釜中的料液以140kg/h 的流量連續(xù)自動溢流到1#縮合釜；同時，通過甲醛計量泵將儲存在甲醛儲槽中 的曱醛以35kg/h的流量泵入1#縮合釜中，進行第一級縮合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫 度為80-IO(TC;
e、 第二級縮合反應(yīng)
當(dāng)1#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#縮合釜中的料液以
9175kg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#縮合釜，在2#縮合釜中進行第二級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為80-IO(TC;
f、 第三級縮合反應(yīng)
當(dāng)2#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#縮合釜中的料液以 175kg/h的流量連續(xù)自動溢流到3#縮合釜，同時通過縮合水計量泵以35kg/h 的流量補充水；在3#縮合釜中進行第三級縮合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為100-120 C;
g、 第四級縮合反應(yīng)
當(dāng)3#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，3#縮合釜中的料液以 210kg/h的流量連續(xù)自動溢流到4#縮合釜，在4#縮合釜中進行第四級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為100-12(TC;得到四級縮合反應(yīng)后的料液；4#縮合釜中料 液量達(dá)到設(shè)定位置時縮合反應(yīng)結(jié)束； (5 )中和反應(yīng)
縮合反應(yīng)結(jié)束后，將上述步驟(4)所得四級縮合反應(yīng)后的料液用計量泵 以210kg/h的流量轉(zhuǎn)料到中和釜；同時，通過液堿計量泵將儲存在液堿儲槽的
(質(zhì)量百分比濃度，下同)氬氧化鈉溶液以64kg/h的流量泵入中和釜中， 進行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)的溫度為60-80°C;中和反應(yīng)結(jié)束即得固含量為43. 5°/。 (質(zhì)量百分比，下同)的液體萘系高效減水劑。
通過測定，按照上述方法制備的混凝土高效減水劑，摻量在O. 75%時，水 泥凈漿流動度達(dá)到26 3mm -漿中一參量為0. 75%時，減水率可達(dá)到23. 5%。
實施例2
本實施例為 一種固體萘系高效減水劑的生產(chǎn)工藝
如圖l的工藝流程所示，包括熔萘、磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)，縮合反應(yīng)、中 和反應(yīng)等主要步驟；其中的磺化反應(yīng)為三級磺化反應(yīng)，縮合反應(yīng)為四級縮合反 應(yīng)。各步驟具體操作如下
(1) 熔萘
將工業(yè)萘集中于熔化釜中熔萘，在100。C得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘；
(2) 三級磺化反應(yīng) a、第一級^黃化反應(yīng)
將上述步驟(1 )所得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘通過液體原料計量泵以50kg/h打入1#磺化釜中，同時通過硫酸計量泵以80kg/h向1#磺化釜中打入硫酸；二 者在1#磺化釜中進行第一級磺化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為150-180°C;
b、 第二級磺化反應(yīng)
當(dāng)1#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#磺化釜中的料液以 130kg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#磺化釜，在2#磺化釜中進行第二級磺化反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為150-180°C;
c、 第三級磺化反應(yīng)
當(dāng)2 #磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#磺化蒼中的料液以 130kg/h的流量連續(xù)自動溢流到3#磺化釜，在3#磺化釜中進行第三級磺化反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為150-18(TC;得到三級磺化反應(yīng)后的磺化料；
(3) 水解反應(yīng)
當(dāng)3#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定位置時，通過》黃化料轉(zhuǎn)料泵、將上述步驟 (2)所得三級磺化反應(yīng)后的磺化料以130kg/h的流量連續(xù)轉(zhuǎn)料到水解釜中； 同時，通過水解水計量泵，以75kg/h的流量將工藝用水(自來水)連續(xù)泵入 水解釜中；水解反應(yīng)溫度為100-120°C;得到水解反應(yīng)后的料液；
(4) 四級縮合反應(yīng)
d、 第一級縮合反應(yīng)
當(dāng)水解釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，水解釜中的料液以205kg/h 的流量連續(xù)自動溢流到1#縮合釜；同時，通過曱醛計量泵將儲存在曱醛儲槽中 的曱醛以30kg/h的流量泵入1#縮合釜中，進行第一級縮合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫 度為120-150。C;
e、 第二級縮合反應(yīng)
當(dāng)1#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#縮合釜中的料液以 235kg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#縮合釜，在2#縮合釜中進行第二級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-150°C;
f、 第三級縮合反應(yīng)
當(dāng)2#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#縮合釜中的料液以 235kg/h的流量連續(xù)自動溢流到3#縮合釜，在3#縮合釜中進行第三級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-15(TC;
11當(dāng)3#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，3#縮合釜中的料液以
235kg/h的流量連續(xù)自動溢流到4#縮合釜，在4#縮合釜中進行第四級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-15(TC;得到四級縮合反應(yīng)后的料液；4#縮合釜中料 液量達(dá)到設(shè)定位置時，縮合反應(yīng)結(jié)束； (5)中和反應(yīng)
縮合反應(yīng)結(jié)束后，將上述步驟(4)所得四級縮合反應(yīng)后的料液用計量泵 以2 35kg/h的流量轉(zhuǎn)料到中和釜；同時，通過液堿計量泵將儲存在液堿儲槽的 4"/。氫氧化鈉溶液以79kg/h的流量泵入中和釜中，進行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)的 溫度為80-10(TC;中和反應(yīng)結(jié)束，得到液體萘系高效減水劑；
將上述液體萘系高效減水劑進入干燥塔進行噴霧干燥至含水量約為7%,即 得固體萘系高效減水劑。
通過測定，按照上述方法制備的高效混凝土高效減水劑，摻量在0. 75°/ 時， 水泥凈漿流動度達(dá)到257mm,砂、漿中4參量為0. 75%時，減水率可達(dá)到21. 7%。 實施例3
本實施例為 一種固體工業(yè)苊高效減水劑的生產(chǎn)工藝
如圖l的工藝流程所示，包括熔苊、磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中 和反應(yīng)等主要步驟；其中的磺化反應(yīng)為三級磺化反應(yīng)，縮合反應(yīng)為三級縮合反 應(yīng)。各步驟具體操作如下
(1) 熔苊
將工業(yè)苊集中于熔化釜中熔苊，在9(TC得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)苊；
(2) 三級磺化反應(yīng)
a、 第一級磺化反應(yīng)
將上述步驟(1)所得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)苊通過液體原料計量泵以 100kg/h打入1#磺化釜中，同時通過硫酸計量泵以80kg/h向1#磺化釜中打入 硫酸；二者在1#磺化釜中進行第一級磺化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-180。C;
b、 第二級磺化反應(yīng)
當(dāng)1#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#磺化釜中的料液以 180kg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#磺化釜，在2#磺化釜中進行第二級磺化反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-1S(TC;
c、 第三級磺化反應(yīng)當(dāng)2#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#石黃化蒼中的料液以 180kgZh的流量連續(xù)自動溢流到3#磺化釜，在3#磺化釜中進行第三級磺化反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-180°C;得到三級磺化反應(yīng)后的磺化料；
(3)水解反應(yīng)
當(dāng)3#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定位置時，通過磺化料轉(zhuǎn)料泵、將上述步驟 (2)所得三級磺化反應(yīng)后的磺化料以180kg/h的流量連續(xù)轉(zhuǎn)料到水解釜中； 同時，通過水解水計量泵，以150kg/h的流量將工藝用水(自來水)連續(xù)泵入 水解釜中；水解反應(yīng)溫度為100-120°C;得到水解反應(yīng)后的料液； (4 )三級縮合反應(yīng)
d、 第一級縮合反應(yīng)
當(dāng)水解釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，水解釜中的料液以330kg/h 的流量連續(xù)自動溢流到1#縮合釜；同時，通過曱醛計量泵將儲存在曱醛儲槽中 的曱醛以50kg/h的流量泵入lf縮合釜中，進行第一級縮合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫 度為120-150°C;
e、 第二級縮合反應(yīng)
當(dāng)1#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#縮合奮中的料液以 380kg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#縮合釜，在2#縮合釜中進行第二級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-1 50°C;
f、 第三級縮合反應(yīng)
當(dāng)2#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#縮合奮中的料液以 380kg/h的流量連續(xù)自動溢流到3#縮合釜，在3#縮合釜中進行第三級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-150°C;得到三級縮合反應(yīng)后的料液；3#縮合釜中料 液量達(dá)到設(shè)定位置時，縮合反應(yīng)結(jié)束； (5)中和反應(yīng)
縮合反應(yīng)結(jié)束后，將上述步驟(4)所得三級縮合反應(yīng)后的料液用計量泵 以380kg/h的流量轉(zhuǎn)料到中和釜；同時，通過液堿計量泵將儲存在液堿儲槽的 42°/ 氫氧化鈉溶液以75kg/h的流量泵入中和釜中，進行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)的 溫度為80-l00。C;中和反應(yīng)結(jié)束，得到液體苊系高效減水劑；
將上述液體苊系高效減水劑進入干燥塔進行噴霧干燥至含水量約為7%，即 得固體苊系高效減水劑。
13通過測定，按照上述方法制備的高效混凝土高效減水劑，摻量在0. 75%時， 水泥凈漿流動度達(dá)到268mm，砂漿中纟參量為0. 75%時，減水率可達(dá)到25. 1 /。。 實施例4
本實施例為一種染料分散劑FM的生產(chǎn)工藝
包括磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)等主要步驟(以液體曱基 萘為原料，故不需要熔化步驟)；其中的磺化反應(yīng)為三級磺化反應(yīng)，縮合反應(yīng) 為五級縮合反應(yīng)。各步驟具體操作如下
(1) 三級磺化反應(yīng)
a、 第一級磺化反應(yīng)
將70%的混合曱基萘通過液體原料計量泵以100kg/h打入l并磺化釜中，同 時通過硫酸計量泵以120kg/h向1#磺化釜中打入硫酸；二者在1#磺化釜中進 行第一級磺化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120-15(TC;
b、 第二級磺化反應(yīng)
當(dāng)1 #磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1 W黃化釜中的料液以 "Okg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#磺化釜，在2#磺化釜中進行第二級磺化反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為140-16(TC;
c、 第三級磺化反應(yīng)
當(dāng)2#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#磺化釜中的料液以 "Okg/h的流量連續(xù)自動溢流到3#磺化釜，在3#磺化釜中進行第三級磺化反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為140-160°C;得到三級磺化反應(yīng)后的磺化料；
(2) 水解反應(yīng)
當(dāng)3#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定位置時，通過磺化料轉(zhuǎn)料泵、將上述步驟 (2)所得三級磺化反應(yīng)后的磺化料以220kg/h的流量連續(xù)轉(zhuǎn)料到水解釜中； 同時，通過水解水計量泵，以100kg/h的流量將工藝用水(自來水)連續(xù)泵入 水解釜中；水解反應(yīng)溫度為90-110°C;得到水解反應(yīng)后的料液； (3 )五級縮合反應(yīng)
d、 第一級縮合反應(yīng)
當(dāng)水解釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，水解釜中的料液以32Okg/h 的流量連續(xù)自動溢流到1#縮合釜；同時，通過曱醛計量泵將儲存在甲醛儲槽中 的甲醛以35kg/h的流量泵入1#縮合釜中，進行第一級縮合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫
14.度為100-120°C;
e、 第二級縮合反應(yīng)
當(dāng)1#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#縮合釜中的料液以 355kg/h的流量連續(xù)自動溢流到2#縮合釜，在2#縮合釜中進行第二級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為100-120°C;
f、 第三級縮合反應(yīng)
當(dāng)2#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#縮合圣中的料液以 355kg/h的流量連續(xù)自動溢流到3#縮合釜，同時通過縮合水計量泵以35kg/h 的流量補充水在3#縮合釜中進行第三級縮合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為100-120°C; 得到三級縮合反應(yīng)后的料液；
g、 第四級縮合反應(yīng)
當(dāng)3#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，3#縮合釜中的料液以 3Mkg/h的流量連續(xù)自動溢流到4#縮合釜，在3#縮合釜中進行第三級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為100-12(TC;得到四級縮合反應(yīng)后的料液；
h、 第五級縮合反應(yīng)
當(dāng)4#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，4#縮合釜中的料液以 3Mkg/h的流量連續(xù)自動溢流到5#縮合荃，在5#縮合釜中進行第三級縮合反 應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為10 0-12 (TC;得到五級縮合反應(yīng)后的料液；5 #縮合釜中料 液量達(dá)到設(shè)定位置時，縮合反應(yīng)結(jié)束； (4)中和反應(yīng)
縮合反應(yīng)結(jié)束后，將上述步驟(3)所得五級縮合反應(yīng)后的料液用計量泵 以390kg/h的流量轉(zhuǎn)料到中和釜；同時，通過液堿計量泵將儲存在液堿儲槽的 42%氫氧化鈉溶液以132kg/h的流量泵入中和釜中，進行中和反應(yīng)，中和反應(yīng) 的溫度為70-90°C;
中和反應(yīng)結(jié)束，得到液體MF分散劑；將該液體MF分散劑進入干燥塔進行 噴霧干燥，即得固體MF分散劑。
權(quán)利要求
1、一種萘系減水劑或其同系分散劑的生產(chǎn)工藝，主要步驟包括熔化萘或其同系物、磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)；其特征在于所述的磺化反應(yīng)為三級磺化反應(yīng)，所述的縮合反應(yīng)為三至五級縮合反應(yīng)，通過連續(xù)進料實現(xiàn)整個工藝的連續(xù)運行。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的各主要步驟分 別如下(1) 熔化萘或其同系物將工業(yè)萘或其同系物集中于熔化釜中熔化，得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘或其 同系物；(2) 三級磺化反應(yīng)a、 第一級磺化反應(yīng)將上述步驟(1)所得熔融狀態(tài)的液體工業(yè)萘或其同系物通過液體原料計 量泵打入1#磺化釜中，同時通過硫酸計量泵向1#石黃化蒼中打入石克酸；液體工 業(yè)萘或其同系物和硫酸均按照設(shè)定流量連續(xù)性進料，在1#磺化釜中進行第一級 磺化反應(yīng)；b、 第二級磺化反應(yīng)當(dāng)1#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#磺化釜中的料液連續(xù)自 動溢流到2#磺化釜，在2#磺化釜中進行第二級磺化反應(yīng)；c、 第三級磺化反應(yīng)當(dāng)2#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#磺化釜中的料液連續(xù)自 動溢流到3#磺化釜，在3#磺化釜中進行第三級磺化反應(yīng)； 得到三級磺化反應(yīng)后的磺化料；(3) 水解反應(yīng)當(dāng)3#磺化釜中的料液量達(dá)到設(shè)定位置時，通過磺化料轉(zhuǎn)料泵、將上述步驟 (2)所得三級磺化反應(yīng)后的磺化料連續(xù)定量的轉(zhuǎn)料到水解釜中；同時，通過 水解水計量泵定量的將工藝用水連續(xù)泵入水解釜中；得到水解反應(yīng)后的料液；(4) 縮合反應(yīng) 根據(jù)料液反應(yīng)情況設(shè)置三至五級縮合反應(yīng)d、 第一級縮合反應(yīng)當(dāng)水解釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，水解釜中的料液連續(xù)自動溢流到1#縮合釜；同時，通過曱醛計量泵定量的將儲存在曱醛儲槽中的曱醛泵入 l弁縮合釜中，進行第一級縮合反應(yīng)；e、 第二級縮合反應(yīng)當(dāng)1#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，1#縮合釜中的料液連續(xù)自 動溢流到2#縮合釜，在2#縮合釜中進行第二級縮合反應(yīng)；f、 第三級縮合反應(yīng)當(dāng)2#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，2#縮合釜中的料液連續(xù)自 動溢流到3#縮合釜，在3#縮合釜中進行第三級縮合反應(yīng)；以此類推，當(dāng)3#縮合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，3#縮合釜中的 料液連續(xù)自動溢流到4#縮合釜，在4#縮合釜中進行第四級縮合反應(yīng)；當(dāng)4#縮 合釜中的料液量達(dá)到設(shè)定的溢流位置時，4#縮合釜中的料液連續(xù)自動溢流到5# 縮合釜，在5#縮合釜中進行第五級縮合反應(yīng)；最后一級縮合釜中料液量達(dá)到設(shè)定位置時縮合反應(yīng)結(jié)束，得到三至五級縮 合反應(yīng)后的料液；(5 )中和反應(yīng)縮合反應(yīng)結(jié)束后，將上述步驟(4)所得三至五級縮合反應(yīng)后的料液用縮 合料轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)料到中和釜；同時，通過液堿計量泵將儲存在液堿儲槽的液堿泵 入中和釜中，進行中和反應(yīng)；通過中和釜的PH值自動控制液堿計量泵流量達(dá) 到產(chǎn)品PH值在設(shè)定范圍；中和反應(yīng)結(jié)束即得液體萘系減水劑或其同系分散劑成品；必要時，通過進 一步干燥處理，即得到固體減水劑或其同系分散劑成品。
3、 才艮據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(2)、 a "第 一級磺化反應(yīng)"中，液體工業(yè)萘或其同系物和硫酸的投料比例，按每小時進料 重量計算，為1: 0. 8-1. 5。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(2)中， 各級石黃化反應(yīng)的溫度為10 0-18 (TC 。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(3)中， 水解反應(yīng)的溫度為90-120°C。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(3)中， 通過水解水計量泵連續(xù)泵入水的流量，按磺化料轉(zhuǎn)料流量的10%-120%進行控制。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(4)、 d "第 一級縮合反應(yīng)，，中，甲醛的泵入流量，按水解釜溢流到1#縮合釜中料液流量的 10%-50%進行控制。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(4 )、 f "第 三級縮合反應(yīng)"中，根據(jù)反應(yīng)需要，通過縮合水計量泵補充工藝用水；補水量 為2#縮合釜溢流到3#縮合釜中料液流量的0-30%。
9、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(4)中， 各級縮合反應(yīng)的溫度為80-150°C。
10、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(5)中， 中和反應(yīng)的溫度為60-100°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種萘系減水劑或及其同系分散劑的生產(chǎn)工藝，主要步驟包括熔化萘或其同系物、磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)；其特征在于所述的磺化反應(yīng)為三級磺化反應(yīng)，所述的縮合反應(yīng)為三至五級縮合反應(yīng)，通過連續(xù)進料實現(xiàn)整個工藝的連續(xù)運行。通過該工藝可實現(xiàn)萘系減水劑或其同系分散劑的連續(xù)性生產(chǎn)，提高設(shè)備的利用率和生產(chǎn)效率，延長設(shè)備壽命，減少手動操作環(huán)節(jié)，降低能耗和勞動強度，并減少人為因素可能對產(chǎn)品質(zhì)量造成的影響，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。
文檔編號C04B24/00GK101580352SQ200910058649
公開日2009年11月18日 申請日期2009年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月19日
發(fā)明者徐世強, 李應(yīng)斌, 沈依勇 申請人:四川吉龍化學(xué)建材有限公司