專利名稱：：萘系減水劑無萘排放的磺化方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及水泥混凝土使用的萘系減水劑，尤其是萘系減水劑無萘排放的磺化方法。
背景技術：
：萘系減水劑主要化學成分為P—萘磺酸甲醛聚合物。萘系減水劑目前是高效減水劑中運用范圍最廣、使用量最大、也是生產(chǎn)量最大的混凝土外加劑。據(jù)不完全統(tǒng)計，全國年產(chǎn)量近30多萬噸萘系減水劑粉劑，其生產(chǎn)方法比較成熟，采用磺化、水解、縮合、中和等合成方法而成。但該方法有嚴重缺陷，在磺化過程中，由于萘具有升華的物理特性和萘磺化方法特點，從而在磺化過程中產(chǎn)生大量的萘、水和S02的排放。目前主要采取體積龐大的萘凝華接受裝置和尾氣處理裝置，在回收利用過程中，萘凝華物質(zhì)含有大量的磺化反應生成的酸水，產(chǎn)品的品質(zhì)受到很大的影響，并且，把收集的萘處理后回收利用，消耗了時間、設備和人力資源，不利于環(huán)境的保護。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對原方法的缺陷，提供了一種新的萘系減水劑無萘排放的磺化方法。本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)在磺化過程中，向反應釜添加溶劑，將蒸發(fā)的萘溶解后，形成萘溶液，萘溶液經(jīng)蒸發(fā)、冷凝后，通過經(jīng)油水分離系統(tǒng)，對萘溶劑以及酸水分離后，含有萘的萘溶液，循環(huán)送入磺化反應體系中，萘溶液中的萘不斷被磺化，再經(jīng)水解、縮合、中和后得到干粉產(chǎn)品，最終達到了無萘、無廢氣排放的目的。所用的溶劑是環(huán)己烷、苯、二甲苯、二氯化苯、三氯化苯、烷烴，鹵代烴以及其衍生物和混合物中的一種或幾種的組合物。采用的方法為使用溶劑循環(huán)或者間斷加注的方法，或者加注后，經(jīng)分離器分離后，在另外一個或一個以上的批次中再行加注。本發(fā)明具有產(chǎn)品的投料比穩(wěn)定；由于萘的無排放，產(chǎn)品的得率提高2—3%;提高產(chǎn)品的得率及穩(wěn)定性；增強企業(yè)的競爭力；節(jié)約資源；保護人類賴以生存得環(huán)境等優(yōu)點。下面通過實例進一步闡述本發(fā)明，但不限于本發(fā)明。具體實施例方式實施例一在8000L搪瓷反應釜投入工業(yè)萘3000KG，升溫，同時開啟溶劑泵，加入環(huán)己烷，控制加注速度10L/分鐘，升溫至130。C，加入濃硫酸3700KG，磺化溫度155-165°C，磺化時間2小時后，關閉溶劑泵，繼續(xù)磺化一小時。經(jīng)20000L反應釜水解、縮合后，再經(jīng)中和噴干后，得干粉產(chǎn)品8.63噸。各項指標與原方法對比<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例二:在8000L搪瓷反應釜投入工業(yè)萘3000KG，升溫至130°C，加入濃硫酸3700KG，同時開啟溶劑泵，加入苯，控制加注速度60L/分鐘，加注時間10分鐘，磺化2小時，再開啟溶劑泵，加入苯，控制加注速度60L/分鐘，加注IO分鐘后，關閉溶劑泵，繼續(xù)磺化一小時。經(jīng)20000L反應釜水解、縮合后，再經(jīng)中和噴干后，得干粉產(chǎn)品8.58噸。各項指標與原方法對比<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例三:在8000L搪瓷反應釜投入工業(yè)萘3000KG,升溫至130°C，加入濃硫酸3700KG，同時開啟溶劑泵，加入苯與環(huán)己烷的混合溶劑，控制加注速度60L/分鐘，加注時間10分鐘，磺化2小時時，再開啟溶劑泵，加入混合溶劑，控制加注速度60L/分鐘，加注10分鐘，關閉溶劑泵，繼續(xù)磺化一小時。經(jīng)20000L反應釜水解、縮合后，再經(jīng)中和噴干后，得干粉產(chǎn)品8.62噸。各項指標與原方法對比項目名稱原方法指標新方法指標萘排放47-51KG0Na2SCXt含量(。/。)17.0-18.016.5cr含量(v。)0.70-0.卯0.69水泥凈漿流動度(mm)220-225224表面張力(mN/m)68-6969減水率(％)17.5-18.019.3產(chǎn)量(T)8.468.62權利要求1、一種萘系減水劑無萘排放的磺化方法，其特征在于在磺化過程中，向反應釜添加溶劑，將蒸發(fā)的萘溶解后形成萘溶液，萘溶液經(jīng)蒸發(fā)、冷凝后，通過經(jīng)油水分離系統(tǒng)，對萘溶劑以及酸水分離后含有萘的萘溶液，循環(huán)送入磺化反應體系中，萘溶液中的萘不斷被磺化，再經(jīng)水解、縮合、中和后得到干粉產(chǎn)品，最終達到了無萘、無廢氣排放的目的。2、根據(jù)權利要求1所述的萘系減水劑無萘排放的磺化方法，其特征在于所用的溶劑是環(huán)己烷、苯、二甲苯、二氯化苯、三氯化苯、烷烴，鹵代烴以及其衍生物和混合物中的一種或幾種的組合物。3、根據(jù)權利要求1所述的萘系減水劑無萘排放的磺化方法，其特征在于采用的方法為使用溶劑循環(huán)或者間斷加注的方法。4、根據(jù)權利要求3所述的萘系減水劑無萘排放的磺化方法，其特征在于溶劑加注后，萘溶液經(jīng)分離器分離后，在另外一個或一個以上的批次中再行加注。全文摘要本發(fā)明公開了一種萘系減水劑無萘排放的磺化方法，針對現(xiàn)有生產(chǎn)萘系減水劑采用磺化—水解—縮合—中和等合成工藝流程的缺陷提出了一種萘系減水劑無萘排放的磺化方法，在磺化過程中，向反應釜添加溶劑，將蒸發(fā)的萘溶解后，形成萘溶液，萘溶液經(jīng)蒸發(fā)、冷凝后，通過經(jīng)油水分離系統(tǒng)，對萘溶劑以及酸水分離后，含有萘的萘溶液，循環(huán)送入磺化反應體系中，萘溶液中的萘不斷被磺化，再經(jīng)水解、縮合、中和后得到干粉產(chǎn)品，最終達到了無萘、無廢氣排放的目的。文檔編號C04B24/00GK101585675SQ20091003348公開日2009年11月25日申請日期2009年6月22日優(yōu)先權日2009年6月22日發(fā)明者徐大勇,煒陳,陳國忠申請人:江蘇特密斯混凝土外加劑有限公司