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磷灰石包覆金紅石相二氧化鈦納米復(fù)合粉體(TiO<sub>2</sub>@HAp)的制備方法

文檔序號(hào):1959155閱讀:223來源:國(guó)知局
專利名稱:磷灰石包覆金紅石相二氧化鈦納米復(fù)合粉體(TiO<sub>2</sub>@HAp)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬金紅石相二氧化鈦復(fù)合材料的制備領(lǐng)域,特別是涉及磷灰石包覆金紅石相二 氧化鈦納米復(fù)合粉體(Ti02@HAp)的制備方法。
背景技術(shù)
磷灰石和二氧化鈦都可作為光催化劑。磷灰石作為人體骨骼的主要成分,因其對(duì)人體 有很好的生物相容性,故人工合成的磷灰石被廣泛用在了生物材料和組織工程方面;因其 對(duì)有機(jī)物有很好的吸附性能,所以被用作吸附介質(zhì);另外磷灰石還具有一定的光催化能力, 不過效率并不高。Pratap Redd等在Appl. Catal. B: Environ., 2006, 69, 164上報(bào)道了利用磷灰 石來降解偶氮染料。無光照時(shí),磷灰石吸附偶氮染料,減少其在溶液中的濃度;紫外光照 射、激發(fā)12小時(shí)后,偶氮染料被磷灰石光催化降解。而二氧化鈦是目前公認(rèn)最有效的光 催化劑,主要有銳鈦礦相和金紅石相兩種。金紅石相二氧化鈦(Eg = 3.0eV)作為一種光 催化材料,相對(duì)銳鈦礦相二氧化鈦(Eg = 3.2eV)而言,有更低的禁帶寬度,可利用太陽 光中更多的可見光。Sun等在J. Am. Ceram. Soc. 2003, 86, 167上報(bào)道了在比表面積相似的 情況下,金紅石相二氧化鈦相對(duì)于銳鈦礦相二氧化鈦顯示了更好的光催化性能。而作為涂 料中高檔的白色顏料,金紅石相二氧化鈦遮蓋力強(qiáng),但其光催化活性會(huì)使涂料中的有機(jī)物 降解,使涂料粉化或變色。Nonami等在Mater. Res. Bull., 1998, 33, 125上報(bào)道了用模擬體 液沉積的方法,制備出了磷灰石包覆的銳鈦礦相二氧化鈦膜材料,在Catal. Today, 2004, 96, 113上報(bào)道了其對(duì)乙醛和大腸埃希氏菌的催化降解有很好的效果。
祖是有關(guān)金紅石相二氧化鈦和磷灰石復(fù)合還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供磷灰石包覆金紅石相二氧化鈦納米復(fù)合粉體 (Ti02@HAp)的制備方法,該制備方法簡(jiǎn)單,工藝參數(shù)容易控制,易于大規(guī)模生產(chǎn)。 本發(fā)明的磷灰石包覆金紅石相二氧化鈦納米復(fù)合粉體(Ti02@HAp)的制備方法,包

(1) 將0.3M的TiCU水溶液在7(TC下水解8h,沉淀經(jīng)過濾、水洗、醇洗、烘干后得
到金紅石相二氧化鈦納米粉體;
(2) 將步驟(1)金紅石相二氧化鈦納米粉體按0.001 0.5g/100ml的比例加入到盛有 模擬體液的容器中,進(jìn)而進(jìn)行超聲分散,然后放入恒溫箱內(nèi)于37"C進(jìn)行包覆,根據(jù)模擬體 液的濃度不同,選擇不同的包覆時(shí)間,時(shí)間從1小時(shí)到60天不等;(3)將上述物質(zhì)再經(jīng)過濾、水洗、醇洗、25'C 11(TC干燥,得到表面包覆磷灰石的 納米復(fù)合粉體。
所述步驟(2)模擬體液為0.5-10倍濃度,pH=4~8,是將氯化鈉、碳酸氫鈉、氯化鉀、
三水合磷酸氫二鉀、六水合氯化鎂、無水氯化鈣和硫酸鈉按照75:27:3:1:1.5:2.5:0.5的摩爾
比加入到含有蒸餾水的容器中制得。
表l不同濃度的模擬體液和人體血漿中的離子濃度對(duì)照(mM/L)
Na十 K十 Ca2+Mg2+ HC03.CI. HPO/- S042—
Blood plasma~"142.0~~^~2.500~1.500~^~~103.0 0.500 SBF
216.07.503.750 2.2506.30222.0 1.50 0.750
(1.50 time)
SBF (5 time)710.025.0 12.5 7.5 21.0740.0 5.0 2.5
所述步驟(1)通過改變模擬體液的濃度,改變生成的磷灰石包覆層的厚度。 所述步驟(2)通過改變二氧化鈦的含量,控制生成的磷灰石包覆層的厚度。 所述步驟(3)通過調(diào)整放置時(shí)間,改變生成的磷灰石包覆層的厚度。
超聲分散超聲分散的目的是為了避免金紅石相二氧化鈦團(tuán)聚,使其分散更均勻。 pH的選擇為了改變模擬體液配制過程中,各種溶質(zhì)的溶解度和控制包覆過程中生成
的磷灰石片狀的大小,將pH值控制在4 8之間,較低的pH值有利于磷灰石的快速包覆, 所形成的磷灰石的晶粒也更大。
磷灰石包覆二氧化鈦納米復(fù)合粉體在沒有光時(shí),磷灰石也可以吸附、捕捉空氣中的氣 相污染物,起到降低污染物濃度的作用;當(dāng)光照射時(shí),二氧化鈦能夠有效的分解被磷灰石 吸附的有害物質(zhì),因此磷灰石又恢復(fù)了最初的吸附能力;磷灰石還具有將有機(jī)物質(zhì)和二氧 化鈦隔離開來的功能,即使將包覆了磷灰石的二氧化釹與塑料、纖維、涂料等有機(jī)系的介 質(zhì)混合也很難分解。至此,磷灰石包覆二氧化鈦納米復(fù)合粉體的功能達(dá)到了核殼材料兼容 各種材料優(yōu)勢(shì)的目的。 有益效果
(1) 與體溫接近的37。C包覆,生成的磷灰石為晶態(tài),工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單,原料成本較低, 易得,工藝參數(shù)容易控制,易于大規(guī)模生產(chǎn);
(2) 該制備方法,殼層磷灰石的片狀大小和包覆層的厚度可通過改變實(shí)驗(yàn)中的工藝參數(shù) 進(jìn)行調(diào)節(jié)。


圖1是0.15g金紅石相二氧化鈦在100ml 1.5倍模擬體液(pH= 7.4)中靜置30天后的透射 電鏡照片及X射線能譜a和高分辨電鏡照片b;
圖2是0.2g金紅石相二氧化鈦在100ml 5倍模擬體液(pH= 6.5)中包覆1天后的透射電 鏡照片;
圖3是0.2g金紅石相二氧化鈦在100ml 5倍模擬體液(pH=5.5)中包覆1天后的透射電鏡 照片;
圖4是0.15g金紅石相二氧化鈦在100ml 1.5倍模擬體液(pH=7.4)中靜置10、 20、 30天
后的X射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定
的范圍。
實(shí)施例1
將7.996g氯化鈉,0.305g碳酸氫鈉,0.149g氯化鉀,0.343g三水合磷酸氫二鉀,0.305g 六水合氯化鎂,0.417g無水氯化鈣和0.071g硫酸鈉在磁力攪拌的條件下加入到含有1升蒸 餾水的塑料燒杯中,并用l M的鹽酸和三羥基氨基甲烷將模擬體液的pH值調(diào)整到7.4左 右;
將0.15g金紅石相二氧化鈦粉體加入到含有100ml新制備的1.5倍模擬體液的塑料廣 口瓶中,攪拌5分鐘,超聲分散5分鐘,然后放置于37'C恒溫箱中,靜置10天,分離出 粉體,用蒸餾水和無水乙醇各洗滌3次,在25'C下烘干。
實(shí)施例2
將7.996g氯化鈉,0.305g碳酸氫鈉,0.149g氯化鉀,0.343g三水合磷酸氫二鉀,0.305g 六水合氯化鎂,0.417g無水氯化鈣和0.071g硫酸鈉在磁力攪拌的條件下加入到含有1升蒸 餾水的塑料燒杯中,并用l M的鹽酸和三羥基氨基甲垸將模擬體液的pH值調(diào)整到7.4左 右;
將0.15g金紅石相二氧化鈦粉體加入到含有100ml新制備的1.5倍模擬體液的塑料廣 口瓶中,攪拌5分鐘,超聲分散5分鐘,然后放置于恒溫箱中,靜置30天,分離出粉體, 用蒸餾水和無水乙醇各洗滌3次,在5(TC下烘干。實(shí)施例3
將39.973 g氯化鈉,1.764g碳酸氫鈉,1.118g氯化鉀,U41g三水合磷酸氫二鉀,1.525g 六水合氯化鎂,1.387g無水氯化鈣和0.355g硫酸鈉在磁力攪拌的條件下加入到含有1升蒸 餾水的塑料燒杯中,并用l M的鹽酸和三羥基氨基甲烷將模擬體液的pH值調(diào)整到6.5左 右(此為5倍模擬體液);
將0.2g金紅石相二氧化鈦粉體加入到含有100ml新制備的5倍模擬體液的塑料廣口瓶 中,攪拌5分鐘,超聲分散5分鐘,然后放置于恒溫箱中,攪拌1天,分離出粉體,用蒸 餾水和無水乙醇各洗滌3次,在10(TC下烘干。
實(shí)施例4
將39.973 g氯化鈉,1.764g碳酸氫鈉,U18g氯化鉀,1.141g三水合磷酸氫二鉀,1.525g 六水合氯化鎂,1.387g無水氯化鈣和0.355g硫酸鈉在磁力攪拌的條件下加入到含有1升蒸 餾水的塑料燒杯中,并用l M的鹽酸和三羥基氨基甲垸將模擬體液的pH值調(diào)整到5.5左 右(此為5倍模擬體液);
將0.2g金紅石相二氧化鈦粉體加入到含有100ml新制備的5倍模擬體液的塑料廣口瓶 中,攪拌5分鐘,超聲分散5分鐘,然后放置于恒溫箱中,攪拌1天,分離出粉體,用蒸 餾水和無水乙醇各洗滌3次,在4(TC下烘干。
權(quán)利要求
1. 磷灰石包覆金紅石相二氧化鈦納米復(fù)合粉體TiO2@HAp的制備方法,包括(1)將0. 3M的TiCl4水溶液在70℃下水解8h,沉淀經(jīng)過濾、水洗、醇洗、烘干后得到金紅石相二氧化鈦納米粉體;(2)將步驟(1)金紅石相二氧化鈦納米粉體按0.001~0.5g/100ml的比例加入到盛有模擬體液的容器中,進(jìn)而進(jìn)行超聲分散,然后放入恒溫箱內(nèi)于37℃進(jìn)行包覆,時(shí)間從1小時(shí)到60天;(3)將上述物質(zhì)再經(jīng)過濾、水洗、醇洗、25℃~110℃干燥,得到表面包覆磷灰石的納米復(fù)合粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷灰石包覆金紅石相二氧化鈦納米復(fù)合粉體Ti02@HAp的制備方 法,其特征在于所述步驟(2)模擬體液為0.5-10倍濃度,pH=4~8,是將氯化鈉、碳酸 氫鈉、氯化鉀、三水合磷酸氫二鉀、六水合氯化鎂、無水氯化鈣和硫酸鈉按照 75:27:3:1:1.5:2.5:0.5的摩爾比加入到含有蒸餾水的容器中制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及磷灰石包覆金紅石相二氧化鈦納米復(fù)合粉體(TiO<sub>2</sub>@HAp)的制備方法,包括1)將0.3M的TiCl<sub>4</sub>水溶液在70℃下水解8h,沉淀經(jīng)過濾、水洗、醇洗、烘干后得到金紅石相二氧化鈦納米粉體;(2)將步驟(1)金紅石相二氧化鈦納米粉體按0.001~0.5g/100ml的比例加入到盛有模擬體液的容器中,進(jìn)而進(jìn)行超聲分散,然后放入恒溫箱內(nèi)于37℃進(jìn)行包覆,時(shí)間從1小時(shí)到60天;(3)將上述物質(zhì)再經(jīng)過濾、水洗、醇洗、25℃~110℃干燥,得到表面包覆磷灰石的納米復(fù)合粉體。該方法工藝簡(jiǎn)單,易于大規(guī)模生產(chǎn);所得磷灰石片狀大小和包覆層厚度可控,包覆在37℃即可進(jìn)行,無需復(fù)雜的設(shè)備;原料成本較低,易得。
文檔編號(hào)C04B35/626GK101481249SQ20091004626
公開日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月17日
發(fā)明者張青紅, 李耀剛, 王宏志, 石福志 申請(qǐng)人:東華大學(xué)
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