專利名稱：高導(dǎo)熱微波衰減器材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微波衰減器材料及制備方法，特別涉及一種應(yīng)用于真空條件下的
綠色環(huán)保微波衰減器材料及制備技術(shù)，屬于微波電子真空技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
微波真空器件廣泛應(yīng)用于雷達(dá)、電子對(duì)抗、衛(wèi)星通訊、導(dǎo)彈發(fā)射等國防和重點(diǎn)工程領(lǐng)域，被譽(yù)為電子系統(tǒng)的"心臟"。目前，微波真空器件正向大功率、高效率、高增益、寬頻帶及長壽命方向發(fā)展，但隨著功率、增益及帶寬等的提高，微波真空器件的穩(wěn)定性越來越差。為解決這一問題，需要在微波真空器件內(nèi)放置微波衰減器，以吸收反射波，并有選擇地抑制各種模式的雜波，防止微波真空器件的自由震蕩。因此，微波衰減器是真空器件內(nèi)關(guān)鍵部件之一，其性能直接關(guān)系到微波真空器件的穩(wěn)定性、輸出功率及可靠性。 大功率的微波電子真空器件，由于需要吸收較大的功率，對(duì)衰減材料提出了嚴(yán)格的要求，主要體現(xiàn)在如下幾個(gè)方面1)材料在微波頻段的介電常數(shù)高(e r > 20)、介電損耗高(tan S > 0. 1)，這是實(shí)現(xiàn)衰減材料高衰減量的關(guān)鍵之一 ；2)基體具有良好的導(dǎo)熱性，以使其吸收的微波能量能很快地傳到管外；3)能承受足夠大的功率，在大功率下，衰減材料的基本性能(包括衰減量、真空性能等) 一概不受損害，因此材料中的低熔點(diǎn)物質(zhì)和易揮發(fā)物質(zhì)應(yīng)盡可能少，而氣孔率應(yīng)盡可能低；4)高溫和化學(xué)穩(wěn)定性好，保證材料能經(jīng)受整個(gè)制管工藝過程而性能不變；5) —定的機(jī)械強(qiáng)度，以保證衰減器在裝架或管子的使用過程不受損害° 目前，國內(nèi)采用的微波衰減器多為滲碳多孔陶瓷，這類陶瓷性能指標(biāo)低，參數(shù)調(diào)整困難。此外，該類材料還存在制瓷工藝不穩(wěn)定，重復(fù)性差，成品率低，真空條件下易放氣，導(dǎo)熱性能也差等缺點(diǎn)，難以滿足高性能機(jī)載雷達(dá)和電子對(duì)抗系統(tǒng)的需求。并且，陶瓷基體多為Be0瓷，Be0瓷雖然導(dǎo)熱性好、強(qiáng)度高，但有毒，安全防護(hù)難以達(dá)到要求。
A1N(氮化鋁)無毒，熱導(dǎo)率理論值為320W/(m.K)，與Be0的熱導(dǎo)率相近，是八1203熱導(dǎo)率的8倍左右。AlN晶體結(jié)構(gòu)和BeO的相同，具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)。而且，A1N具有在高真空環(huán)境下放氣速率低、與氧化物陰極有長期的兼容性、在120(TC以下具有好的熱穩(wěn)定性能和較高的力學(xué)性能及與無氧銅可形成氣密封接等優(yōu)點(diǎn)。因此，A1N基衰減材料是替代有毒BeO的最佳選擇。但是，純氮化鋁陶瓷具有介電常數(shù)低(、"8)、介電損耗低(tanS " 0.001)及電阻率過高(P " 1014 1017Q cm)等特點(diǎn)，因此常在其中添加一些導(dǎo)電相來加以調(diào)整。W和Mo與A1N具有相匹配的熱膨脹系數(shù)，且具有較高的熔點(diǎn)(由于A1N的燒結(jié)溫度在170(TC左右，添加熔點(diǎn)過低的導(dǎo)電相在燒結(jié)過程會(huì)形成液體，得不到所需要的結(jié)果)，十分適合作為導(dǎo)電添加劑來制備金屬_介質(zhì)復(fù)合微波衰減材料。但是，由于W和Mo的密度與A1N的密度相差甚遠(yuǎn)，采用傳統(tǒng)的混料工藝很難使金屬相和導(dǎo)電相混合均勻，這是目前制備Mo (W) -A1N金屬-介質(zhì)復(fù)合微波衰減材料的瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種導(dǎo)熱率高、氣孔率低、機(jī)械強(qiáng)度高、均勻性及一致性高且無毒、無污染的金屬-介質(zhì)微波衰減器材料，此材料可以滿足在較寬頻段內(nèi)，至少有20dB的反射衰減量。 針對(duì)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下 —種高導(dǎo)微波衰減器材料，其特征在于包括金屬相Mo或W :1. 65 2. 01vol. %;介質(zhì)相A1N :93. 28 96vol. % ;燒結(jié)助劑CaF2 :2. 39 4. 91vol. % 。 所述高導(dǎo)熱微波衰減器材料中，所述金屬相Mo或W為磁控濺射鍍膜。 本發(fā)明選取Mo和W作為金屬相，A1N為介質(zhì)相。如前所述，高性能的微波衰減器
材料要求介電常數(shù)高、介電損耗高，而A1N的介電常數(shù)和介電損耗均較低，因此從理論上來
講金屬相的加入量越多越好。但是，當(dāng)金屬相的添加量超過某一數(shù)值(滲流閾值)后，所制
備的金屬_介質(zhì)復(fù)合材料就會(huì)成為導(dǎo)體，與大塊金屬樣品的反射相類似，強(qiáng)烈的反射微波
輻射，不能作為微波衰減器材料使用。而滲流閾值是與原材料及制備工藝密切相關(guān)的，金屬
相與介質(zhì)相分布越均勻，金屬-介質(zhì)復(fù)合材料的滲流閾值越高。此外，由于A1N燒結(jié)溫度高
且難以燒結(jié)致密，適當(dāng)添加少量的燒結(jié)助劑可以有效提高復(fù)合材料的燒結(jié)致密度并降低燒
結(jié)溫度。 本發(fā)明的另一目的是提供一種上述高導(dǎo)熱微波衰減器材料的制備方法。
本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案達(dá)到的
—種高導(dǎo)微波衰減器材料的制備方法，其步驟如下 (1)將高純Mo或W耙裝在磁控濺射爐腔體中，在磁控濺射爐體內(nèi)配置多個(gè)可以轉(zhuǎn)動(dòng)的盛料桶； (2)將AlN粉末與CaF2粉末按體積比19 : 1 40 : l混合均勻，采用瑪瑙罐和氧化鋯球，以無水乙醇為研磨介質(zhì)，按照球料比4 : l在高能行星球磨機(jī)上混料24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分，得到混合粉體漿料； (3)將步驟(1)所述的混合粉體漿料干燥篩分后，裝入磁控濺射鍍膜機(jī)的盛料桶中；盛料桶的轉(zhuǎn)速為30 50轉(zhuǎn)/分，擺動(dòng)周期2秒； (4)采用高純Mo或W靶，抽真空至1.0X10—2Pa以下，工作氣壓(氬氣)為0. 13 0. 15Pa，濺射功率為250 300W，濺射時(shí)間為2 3h，每濺射10min間歇3min，得到鍍有Mo (W)膜的Mo (W) -A1N粉體； (5)將步驟(4)所得鍍有Mo (W)膜的Mo (W) -A1N粉體在250 350°C氫氣保護(hù)下熱處理，并根據(jù)鍍膜前后重量差測(cè)量并計(jì)算金屬占復(fù)合材料的體積百分比；
(6)將步驟(5)所得Mo(W)-AlN復(fù)合粉體先進(jìn)行單向軸壓成型，然后進(jìn)行冷等靜壓成型，得到Mo (W) -A1N復(fù)合生坯； (7)將步驟(6)所得復(fù)合生坯置于Zr(^或AlN坩堝中進(jìn)行氮?dú)夥障?650 1720°C X 1 3h常壓燒結(jié)，即得到Mo (W) -A1N復(fù)合塊體材料。 (8)將步驟(7)所述復(fù)合塊體材料按具體使用時(shí)的形狀和尺寸進(jìn)行加工，即得到用于微波衰減器的Mo (W) -A1N復(fù)合塊體材料。 —種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述步驟(5)中所述的在250 35(TC氫氣保護(hù)下熱處理的時(shí)間為1小時(shí)。
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—種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述步驟(6)中所述單向軸壓成型為在3 5Mpa下進(jìn)行1 5min，所述冷等靜壓成型為在200Mpa下進(jìn)行15min。
測(cè)試方法 采用BRIGHT A100數(shù)字金相顯微鏡、S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察Mo (W) -A1N復(fù)合材料的顯微形貌；采用幾-1166型全自動(dòng)激光粒度儀測(cè)試粉末原料的粒度；采用XD-2型X射線衍射儀對(duì)Mo (W) -A1N復(fù)相陶瓷進(jìn)行物相分析；采用Agilent4284A型LCR自動(dòng)測(cè)試儀的Cp-Rp模式測(cè)試樣品在lMHz時(shí)的體積電阻率；采用HP8510網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)定Mo(W)-AlN復(fù)合材料在2GHz 18GHz頻段的介電性能；采用Agilent 8722ET型網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試Mo(W)-AlN復(fù)合材料的微波衰減性能；采用日本真空理工株式會(huì)社TC-7000Laser FlashThermal Constant Analyzer測(cè)試儀測(cè)試Mo (W) _A1N復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。
有益效果
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下 1)采用顆粒度在0. 5m以下的細(xì)A1N陶瓷粉為原材料，從而降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時(shí)間，提高金屬_介質(zhì)復(fù)合微波衰減材料的燒結(jié)致密度。 2)采用磁控濺射技術(shù)使Mo或W均勻包覆在AlN顆粒的外表面，從而最大限度避免在材料制備過程中所發(fā)生的兩相(金屬相(Mo、W)和介質(zhì)相(A1N))偏聚現(xiàn)象。
3)采用冷等靜壓成型技術(shù)以獲得致密、應(yīng)力分布均勻的金屬-介質(zhì)復(fù)合材料生坯，為獲得高致密度、無缺陷及均勻性、一致性好的金屬_介質(zhì)微波衰減器材料打下良好的
^石出 4)采用氮?dú)夥粘簾Y(jié)，不但可以避免常規(guī)熱壓燒結(jié)和SPS燒結(jié)而產(chǎn)生的無規(guī)律滲碳現(xiàn)象，而且有利于批量生產(chǎn)。 下面通過附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。


圖l-a和圖l-b分別是Mo(W)-AlN復(fù)合材料的介電常數(shù)(e r)和損耗角正切(tan S )圖； 圖2-a是鍍Mo前A1N顆粒形貌圖；圖2_b是鍍Mo后Mo-AIN復(fù)合粉體形貌圖；圖2-c是燒結(jié)后Mo-AIN復(fù)合塊體樣品的微觀形貌圖；圖2-d是XRD分析結(jié)果 圖3是利用磁控濺射方法制備的Mo (W) -A1N微波衰減器材料的衰減性能，其中的曲線1 4分別為實(shí)施例1 4中復(fù)合材料的衰減性能曲線。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 將AlN和Ca&按體積比40 : 1進(jìn)行配料，原始粉末采用瑪瑙罐和氧化鋯球，以無水乙醇為研磨介質(zhì)，按照球料比4 : l在高能行星球磨機(jī)上混料24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分。將混合粉體漿料干燥篩分后，裝入磁控濺射鍍膜機(jī)的盛料桶中，進(jìn)行粉體顆粒表面鍍Mo。盛料桶的轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，擺動(dòng)周期2秒。采用高純Mo靶，濺射前爐內(nèi)抽真空至1. 0X10—乍a，工作氬氣壓力為0. 14Pa，濺射功率為250W，濺射時(shí)間為2. 5h，每濺射10分鐘間歇3分鐘，濺射后進(jìn)行25(TC Xlh氫氣保護(hù)熱處理。用稱重法計(jì)算出復(fù)合粉體所鍍Mo的體 積百分含量為1. 71vol. %， A1N含量為95. 9vol. %， CaF2的含量為2. 39vol. %。將濺射后 的粉體裝入尼龍罐中，在翻轉(zhuǎn)式混料機(jī)上混3h，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分。將混過的粉體 填充到不銹鋼模具中，進(jìn)行5MPaX2min單軸模壓，之后進(jìn)行200MPaX 15min冷等靜壓。將 壓制好的生坯裝入Zr(^坩堝內(nèi)，在氮?dú)夥崭邷貭t內(nèi)進(jìn)行1650°C X2.0h常壓燒結(jié)。
將樣品按照不同要求加工成所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得樣品的相對(duì)密度 為93. 5%，室溫條件下的導(dǎo)熱率為121. 5W/(m K)，彎曲強(qiáng)度298MPa， l腿z時(shí)的電阻率為 1.235KQ cm，在2. 6 18GHz波段內(nèi)的e r和tan S的測(cè)試結(jié)果如圖l-a和圖l_b中曲 線1所示，鍍Mo前A1N顆粒形貌如圖2-a所示，鍍Mo后Mo-AIN復(fù)合粉體形貌如圖2_b所 示，燒結(jié)后Mo-AIN復(fù)合塊體樣品的微觀形貌如圖2-c所示，XRD分析結(jié)果如圖2_d所示。結(jié) 果表明，該復(fù)合材料燒結(jié)后沒有雜相生成，且鍍層均勻，結(jié)構(gòu)致密；在2. 6 18GHz波段內(nèi)， 材料的介電常數(shù)達(dá)到了 25.5以上，介電損耗在2.6 16GHz波段內(nèi)達(dá)到了 0. 1以上，電阻 率適中，且材料的強(qiáng)度高，導(dǎo)熱性好(導(dǎo)熱率是A1203陶瓷的6倍)，是很好的用于大功率的 微波電子真空器件的衰減材料。該材料的衰減性能如圖3中的曲線1所示，可見在11. 5 18GHz范圍內(nèi)，材料的衰減性能達(dá)到了 20dB。
實(shí)施例2 將AlN和Ca&按體積比40 : 1配料，原始粉末采用瑪瑙罐和氧化鋯球，以無水乙 醇為研磨介質(zhì)，按照球料比4 : l在高能行星球磨機(jī)上混料24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分。將 混合粉體漿料干燥、篩分后，裝入磁控濺射鍍膜機(jī)的盛料桶中，進(jìn)行粉體顆粒表面鍍W。盛料 桶的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，擺動(dòng)周期2秒。采用高純W靶，濺射前爐內(nèi)抽真空至1. OX 10-2Pa， 工作氬氣壓力為0. 15Pa，濺射功率為250W，濺射時(shí)間為2h，每濺射10分鐘間歇3分鐘，濺射 后進(jìn)行30(TC Xlh氫氣保護(hù)熱處理。用稱重法計(jì)算出復(fù)合粉體所鍍W的體積百分含量為 1. 65vol. %， A1N含量為96. Ovol. %， CaF2的含量為2. 35vol. %。將濺射后的粉體裝入尼 龍罐中，在翻轉(zhuǎn)式混料機(jī)上混3h，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分。將混過的粉體填充到不銹鋼 模具中，進(jìn)行5MPaX lmin單軸模壓，之后進(jìn)行200MPaX 15min冷等靜壓。將壓制好的生坯 裝入Zr02坩堝內(nèi)，在氮?dú)夥崭邷貭t內(nèi)進(jìn)行1690°C X 2h常壓燒結(jié)。 將樣品按照不同要求加工成所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得樣品的相對(duì)密度 為93. 2%，室溫條件下的導(dǎo)熱率為120. 6W/(m* K)，lMHz時(shí)的電阻率為1.256KQ cm彎曲 強(qiáng)度309MPa，在2. 6 18GHz波段內(nèi)的e r和tan S測(cè)試結(jié)果如圖l_a和圖l_b中曲線2 所示。可見，該復(fù)合材料具有較高的導(dǎo)熱率、強(qiáng)度、致密度及介電常數(shù)(在2.6 18GHz波 段內(nèi)介電常數(shù)大于24. 5)，但介電損耗較低(在2. 6 14GHz波段內(nèi)介電損耗大于0. 05)， 導(dǎo)致材料的在2. 6 15GHz波段內(nèi)，材料的衰減性能較差，(約10dB)，但材料在16 18GHz 波段內(nèi)衰減性能大幅度提高，可達(dá)20dB以上。
實(shí)施例3 將AlN和Ca&按體積比19 : 1配料，原始粉末采用瑪瑙罐和氧化鋯球，以無水乙 醇為研磨介質(zhì)，按照球料比4 : l在高能行星球磨機(jī)上混料24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分。將 混合粉體漿料干燥、篩分后，裝入磁控濺射鍍膜機(jī)的盛料桶中，進(jìn)行粉體顆粒表面鍍Mo。盛 料桶的轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分，擺動(dòng)周期2秒。采用高純Mo靶，濺射前爐內(nèi)抽真空至1.0X10-2Pa， 工作氬氣壓力為0. 13Pa，濺射功率為300W，濺射時(shí)間為3. Oh，每濺射10分鐘間歇3分鐘。
6濺射后進(jìn)行25(TC Xlh氫氣保護(hù)熱處理。用稱重法計(jì)算出復(fù)合材料所鍍Mo的體積百分含 量為1. 81vol. %， A1N含量為93. 28vol. %， CaF2的含量為4. 91vol. %。將濺射后的粉體 裝入尼龍罐中，在翻轉(zhuǎn)式混料機(jī)上混3h，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分。將混過的粉體填充到 不銹鋼模具中，進(jìn)行5MPaX2min單軸模壓，之后進(jìn)行200MPaX 15min冷等靜壓。將壓制好 的生坯裝入Zr02坩堝內(nèi)，在氮?dú)夥崭邷貭t內(nèi)進(jìn)行1720°C Xlh常壓燒結(jié)。
將樣品按照不同要求加工成所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)試得樣品的相對(duì)密 度為94. 1%，室溫條件下的導(dǎo)熱率為125. 3W/(m'K)，彎曲強(qiáng)度318MPa，lMHz時(shí)的電阻率為 1.027KQ 'cm，在2. 6 18GHz波段內(nèi)的e r和tan S測(cè)試結(jié)果如圖l-a和圖l_b中曲線3 所示?？梢?，與案例l相比，隨著復(fù)合材料中Mo含量的增多，材料的燒結(jié)致密性、導(dǎo)熱性、強(qiáng) 度、介電常數(shù)及介電損耗都有所提高，而電阻率降低；材料具有極好的衰減性能，在11. 3 17. 5GHz波段內(nèi)，材料的衰減性能達(dá)到了 30dB。
實(shí)施例4 將A1N和CaF2按體積比19 : 1配料。原始粉末采用瑪瑙罐和氧化鋯球，以無水乙 醇為研磨介質(zhì)，按照球料比4 : l在高能行星球磨機(jī)上混料24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分。將 混合粉體漿料干燥、篩分后，裝入磁控濺射鍍膜機(jī)的盛料桶中，進(jìn)行粉體顆粒表面鍍W。盛料 桶的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，擺動(dòng)周期2秒。采用高純W靶，濺射前爐內(nèi)抽真空至1. OX 10-2Pa， 工作氬氣壓力為0. 14Pa，濺射功率為300W，濺射時(shí)間為3h，每濺射10分鐘間歇3分鐘。濺 射后進(jìn)行35(TC Xlh氫氣保護(hù)熱處理。用稱重法計(jì)算出復(fù)合粉體所鍍W的體積百分含量為 2. Olvol. %，其中A1N的含量為93. 3vol. %，CaF2的含量為4. 69vol. %。將濺射后的粉體 裝入尼龍罐中，在翻轉(zhuǎn)式混料機(jī)上混3h，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分。將混過的粉體填充到 不銹鋼模具中，進(jìn)行3MPaX5min單軸模壓，之后進(jìn)行200MPaX 15min冷等靜壓。將壓制好 的生坯裝入Zr02坩堝內(nèi)，在氮?dú)夥崭邷貭t內(nèi)進(jìn)行1690°C X3. Oh常壓燒結(jié)。
將樣品按照不同要求加工成所需的標(biāo)樣進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得樣品的相對(duì)密度為 93. 9 % ，室溫條件下的導(dǎo)熱率為124. 7W/ (m K)，彎曲強(qiáng)度312MPa， l腿z時(shí)的電阻率為 1. 122KQ cm，在2. 6 18GHz波段內(nèi)的e r禾P tan S測(cè)試結(jié)果如圖la和圖lb中曲線4 所示?？梢?，與案例2相比，隨著鍍量的增加，材料的燒結(jié)致密度、導(dǎo)熱率彎曲強(qiáng)度、介電常 數(shù)及介電損耗都有所增加，而電阻率略有降低。材料的衰減性能如圖3中的曲線4所示，可 見該材料在11. 5 18GHz波段內(nèi)的衰減性能達(dá)到了 25dB以上。
權(quán)利要求
一種高導(dǎo)熱微波衰減器材料，其特征在于包括金屬相Mo或W1.65～2.01vol.％；介質(zhì)相AlN93～96vol.％；燒結(jié)助劑CaF22～5vol.％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱微波衰減器材料，其特征在于所述金屬相Mo或W為 磁控濺射鍍膜。
3. —種高導(dǎo)熱微波衰減器材料的制備方法，其步驟如下(1) 將高純Mo或W靶裝在磁控濺射爐腔體中，在磁控濺射爐體內(nèi)配置多個(gè)可以轉(zhuǎn)動(dòng)的 盛料桶；(2) 將AlN粉末與CaF2粉末按體積比19 : 1 40 : 1混合均勻，采用瑪瑙罐和氧化 鋯球，以無水乙醇為研磨介質(zhì)，按照球料比4 : l在高能行星球磨機(jī)上混料24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為 125轉(zhuǎn)/分，得到混合粉體漿料；(3) 將步驟(1)所述的混合粉體漿料干燥篩分后，裝入磁控濺射鍍膜機(jī)的盛料桶中；盛 料桶的轉(zhuǎn)速為30 50轉(zhuǎn)/分，擺動(dòng)周期2秒；(4) 采用高純Mo或W靶，抽真空至1.0X10—2Pa以下，工作氣壓(氬氣)為0. 13 0. 15Pa，濺射功率為250 300W，濺射時(shí)間為2 3h，每濺射10min間歇3min，得到鍍有 Mo (W)膜的Mo (W) -A1N粉體；(5) 將步驟(4)所得鍍有Mo(W)膜的Mo(W)-AlN粉體在250 35(TC氫氣保護(hù)下熱處 理，并根據(jù)鍍膜前后重量差測(cè)量并計(jì)算金屬占復(fù)合材料的體積百分比；(6) 將步驟(5)所得Mo(W)-AlN復(fù)合粉體先進(jìn)行單向軸壓成型，然后進(jìn)行冷等靜壓成 型，得到Mo(W)-AlN復(fù)合生坯；(7) 將步驟(6)所得復(fù)合生坯置于Zr(^或AlN坩堝中進(jìn)行氮?dú)夥障?650 1720°C X 1 3h常壓燒結(jié)，即得到Mo (W) -A1N復(fù)合塊體材料。(8) 將步驟(7)所述復(fù)合塊體材料按具體使用時(shí)的形狀和尺寸進(jìn)行加工，即得到用于 微波衰減器的Mo (W) -A1N復(fù)合塊體材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱微波衰減器材料的制備方法，其特征在于所述步驟(5) 中所述的在250 35(TC氫氣保護(hù)下熱處理的時(shí)間為1小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱微波衰減器材料的制備方法，其特征在于所述步驟(6) 中所述單向軸壓成型為在3 5Mpa下進(jìn)行1 5min，所述冷等靜壓成型為在200Mpa 下進(jìn)行15min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微波衰減器材料及制備方法，特別涉及一種應(yīng)用于真空條件下的綠色環(huán)保微波衰減器材料及制備技術(shù)，屬于微波電子真空技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的高導(dǎo)熱微波衰減器材料，包括金屬相Mo或W1.65～2.01vol.％(磁控濺射鍍膜)；介質(zhì)相AlN93～96vol.％；燒結(jié)助劑CaF22～5vol.％。本發(fā)明的微波衰減器材料導(dǎo)熱率高、氣孔率低、機(jī)械強(qiáng)度高、均勻性及一致性高且無毒、無污染，此材料可以滿足在較寬頻段內(nèi)，至少有20dB的反射衰減量。
文檔編號(hào)C04B41/88GK101734922SQ20081022738
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2008年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月27日
發(fā)明者杜軍, 楊志民, 毛昌輝, 董桂霞, 馬書旺 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院