專利名稱：用于鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)，特別是一種用于鋁酸鋰晶體材料的高精 密平坦化方法。
技術(shù)背景鋁酸鋰晶體有三種晶相，即a相、p相和Y相，分別為六方、單斜和四方結(jié) 構(gòu)，其中Y-LiA102為高溫穩(wěn)定相，被用作GaN外延的襯底材料。它屬于四方晶 系，空間群為i^2,2。 Li+和A產(chǎn)交替處于氧四面體中心。？LiA102的結(jié)構(gòu)與纖 鋅礦結(jié)構(gòu)的GaN非常相近，它與GaN的匹配方式為 一半的Ga取代Li位，另一 半的Ga取代Al位，N與O對(duì)應(yīng)。它與GaN的晶格失配很小，晶格失配度分別為 3向上失配度為-0.3%， c向上失配度為-1.7。/。，小于常用襯底藍(lán)寶石(失配度 13.7%)和碳化硅(失配度3.5%)的失配度。鋁酸鋰晶體生長(zhǎng)成本低于襯底藍(lán) 寶石和碳化硅，而且生長(zhǎng)方法簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)周期較短，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，其 優(yōu)異特性也有利于制備高功率器件，是一種非常有市場(chǎng)前景的襯底材料。2000年P(guān).Waltereit等人利用分子束外延(Molecular Beam Epitaxy,簡(jiǎn)稱為MBE)法成功地在，LiA102 (100)面上生長(zhǎng)出m-GaN/AlGaN異質(zhì)結(jié)構(gòu)，并且發(fā) 現(xiàn)低溫下熒光衰減壽命比c-GaN降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)，陰極熒光(CL)的紅移 現(xiàn)象也消失了，從實(shí)驗(yàn)上證明了非極性氮化物結(jié)構(gòu)不受極化電場(chǎng)的影響，引 起了對(duì)非極性氮化物研究的熱潮。他們所用的LiA102襯底的搖擺曲線半峰寬 小于25弧秒(arcsec)，在10X10iam2的f面內(nèi)峰谷最大差值低于10nm，足以 用來(lái)做外延生長(zhǎng)了，但是這樣的質(zhì)量和SiC相比，還差了一點(diǎn)。YueJunS皿等 人使用的襯底平均粗糙度均方根值(RMS)為0.6nm，峰谷最大差值為5nm， 晶體表面質(zhì)量還有待提高。襯底材料的表面質(zhì)量對(duì)于其上的外延膜的結(jié)晶質(zhì)量有很大的影響，為了 制備高質(zhì)量的薄膜，襯底材料必須具備高精度平坦的表面。如果在表面質(zhì)量 比較差的(100) Y-LiA102襯底上生長(zhǎng)GaN薄膜，得到的是(0001)GaN薄膜， 而不是預(yù)期的非極性(lT00)GaN薄膜，由此可見(jiàn)LiA102襯底的表面質(zhì)量對(duì)其上生長(zhǎng)的GaN薄膜有非常大的影響?；瘜W(xué)機(jī)械拋光(以下簡(jiǎn)稱為CMP)技術(shù)是機(jī)械磨削和化學(xué)腐蝕的組合技 術(shù)，它借助超微粒子的研磨作用及漿料的化學(xué)腐蝕作用在被加工表面形成光 潔平坦平面。目前，用于GaN異質(zhì)外延襯底的化學(xué)機(jī)械拋光研究主要集中在藍(lán) 寶石襯底上，針對(duì)鋁酸鋰襯底表面的化學(xué)機(jī)械拋光報(bào)道很少。為了提高鋁酸 鋰襯底的競(jìng)爭(zhēng)力，研究一種高精密鋁酸鋰晶片的平坦化方法，已成為亟待解 決的重要技術(shù)方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種鋁酸鋰表面高精密平坦化的方法，以獲得表面 粗糙度均方根(RMS)值小于0.4nm的鋁酸鋰晶片。由于在酸性介質(zhì)中鋁酸鋰表面容易被腐蝕而產(chǎn)生大量腐蝕坑，影響表面 平整度。且一般的拋光設(shè)備都是由金屬制成，酸性介質(zhì)會(huì)腐蝕拋光設(shè)備，產(chǎn)生 大量金屬離子，對(duì)晶片造成污染。鋁酸鋰在水中呈弱堿性，堿性介質(zhì)對(duì)其腐蝕 較小；并且在堿性條件下二氧化硅溶膠的穩(wěn)定性好；另外，堿性介質(zhì)不會(huì)腐 蝕拋光設(shè)備。因此，本發(fā)明在拋光液成分設(shè)計(jì)中采用了堿性介質(zhì)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種用于鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法，其特征在于該方法包括 下列步驟① 用堿性Si02拋光液進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，主要針對(duì)(100)面和(302)面 的Y-LiA102晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光；② 清洗；③ 在空氣氣氛下低溫快速退火，退火溫度為750~850°C，退火時(shí)間為15 分鐘~1小時(shí)。所述的堿性Si02拋光液的配制方法是將粒徑為20 50nm，濃度為 40 50。/o的Si02溶膠用不同倍數(shù)的去離了水稀釋，去離子水含量0 90wty。；用 pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整pH值，PH值調(diào)節(jié)劑為KOH及乙二胺四乙酸四(胺堿)，KOH: 胺堿=1: 1 20，使其PH值控制在9 13.5范圍內(nèi)；在調(diào)節(jié)完pH值后，邊攪 拌邊加入表面活性劑，所用表面活性劑為醚醛類表面活性劑，其含量為0.1 20wt%，均勻混合后制成所述的堿性Si02拋光液。所述的化學(xué)機(jī)械拋光是用所述的堿性Si02拋光液對(duì)Y-LiA102晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，條件是溫度20 30。C，壓力0.05 0.1MPa，轉(zhuǎn)速50 110rpm， 時(shí)間30分鐘~1小時(shí)；所述的清洗是，先用大量的去離子水沖洗晶片表面，再依次用丙酮和無(wú) 水乙醇各對(duì)晶片超聲清洗10分鐘。采用堿性納米Si02拋光液對(duì)不同晶面取向的鋁酸鋰晶片進(jìn)行CMP，發(fā)現(xiàn) 對(duì)(100)y-LiA102晶片進(jìn)行CMP并清洗后，在晶片表面形成單一取向(110)SiO2 薄膜(如圖1)，且Si02薄膜質(zhì)量很高。這是因?yàn)閥-LiA102的(100)面呈現(xiàn)一 種條紋結(jié)構(gòu)，在水中局部表面能較低，('MP過(guò)程中摩擦生熱等原因使得Si02 顆粒更容易在(100) y-LiA102晶片表面成核，形成擇優(yōu)取向的Si02薄膜。影 響了 (100) y-LiA102晶片的表面結(jié)構(gòu)，降低了 (100) y-LiA102拋光面與非極 性GaN外延膜的晶格匹配。這種由于拋光而形成的單一取向的(110) Si02薄膜 可以通過(guò)在750 85(TC空氣氣氛低溫快速退火后，被完全清除(如圖2)，退 火時(shí)間為15min lh。溫度越低，所需退火時(shí)間越久，低于75(TC， Si02薄膜 不能在l小時(shí)內(nèi)被完全清除，高于85(TC會(huì)使晶片表面粗糙度升高。同樣的， 時(shí)間過(guò)短不能將Si02薄膜完全清除，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)影響晶片表面平整度。退火前 后(100) y_LiA102晶片表面粗糙度均力限(RMS)值無(wú)明顯變化，因此可以 作為有效的CMP后處理手段，得到表面高精度平坦的鋁酸鋰晶片。另外，用堿性納米Si02拋光液對(duì)(302) ，LiA102晶片進(jìn)行CMP并清洗 后，在晶片表面沒(méi)有檢測(cè)到Si02薄膜的存在(如圖3)，這是因?yàn)?302)y-LiA102 沒(méi)有條紋結(jié)構(gòu)，Si02不易成核，因此能獲得高精密平坦化的表面。在空氣氣 氛進(jìn)行低溫快速退火，清除了 (302) Y-LiA102晶片表面沒(méi)有被清洗干凈的雜 質(zhì)，使得表面更加潔凈平坦，提高了表而質(zhì)量。與(100) y-UA102晶片相比 較，(302)y-LiA102晶片表面更容易實(shí)現(xiàn)高精密平坦化。由于在(302)y-LiA102 上也可以得到非極性GaN薄膜，因此(302)，LiAlO2作為GaN襯底更有優(yōu)勢(shì)。另外，此方法同樣適用于鋁酸鋰其他晶面取向的高精密平坦化處理。 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、 針對(duì)鋁酸鋰晶體易受酸腐蝕，表面硬度為8，相對(duì)藍(lán)寶石較低的特點(diǎn)， 采用堿性納米Si02拋光液，粒徑小，莫氏硬度低(6 7)對(duì)晶片損傷小，分 散性能好，能夠?qū)崿F(xiàn)低粗糙度，無(wú)劃痕的目的。2、 采用CMP手段對(duì)晶片拋光后，通過(guò)空氣氣氛低溫快速退火處理，得到表面高精度平坦的Y-LiA102晶片，操作簡(jiǎn)單，方便，廉價(jià)。


圖1是(100h-LiA102晶片化學(xué)機(jī)械拋光后的X射線衍射圖 圖2是拋光過(guò)的(100) Y丄iA102晶片退火后的X射線衍射圖 圖3是(302) Y-LiA102晶片化學(xué)機(jī)械拋光后的X射線衍射圖具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù) 范圍。本發(fā)明用于鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法，包括下列步驟① 用堿性Si02拋光液進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，對(duì)(100)面和(302)面的Y-LiA102 晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光；② 清洗；③ 在空氣氣氛下低溫快速退火，退火溫度為750~850°C，退火時(shí)間為15 分鐘 1小時(shí)。所述的堿性Si02拋光液的配制方法是將粒徑為20 50nm，濃度為 40 50y。的SiO2溶膠用不同倍數(shù)的去離子水稀釋，去離子水含量0 90wtn/。；用 pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整pH值，PH值調(diào)節(jié)劑為KOH及乙二胺四乙酸四(胺堿)，KOH: 胺堿=1: 1~20，使其PH值控制在9 13.5范圍內(nèi)；在調(diào)節(jié)完pH值后，邊攪 拌邊加入表面活性劑，所用表面活性劑為醚醛類表面活性劑，其含量為0.1 20wt%，均勻混合后制成所述的堿性Si()2拋光液。所述的化學(xué)機(jī)械拋光是用所述的堿性Si02拋光液對(duì)？LiA102晶片進(jìn)行化 學(xué)機(jī)械拋光，條件是溫度20 30。C，壓力0.05 0.1MPa ，轉(zhuǎn)速50 110rpm， 時(shí)間30分鐘~1小時(shí)；所述的清洗是，先用大量的去離子水沖洗晶片表面，再依次用丙酮和無(wú) 水乙醇各對(duì)晶片超聲清洗10分鐘。實(shí)施例1取粒徑20nm的50。/。SiO2溶膠800g，邊攪拌邊放入2500g去離子水，然 后稱40g KOH用260g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體，再取200g胺 堿，200g On-7((doH2rC6H4-0-CH2CH20)7Q-H表面活性劑邊攪拌邊倒入上述 液體，攪拌均勻后得4000g鋁酸鋰襯底拋光液。然后對(duì)(IOO) Y-LiA102晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光30min，溫度25'C、轉(zhuǎn)ili 50rpm、壓力0.05MPa。拋光后先用 大量的去離子水沖洗晶片表面，然后分別在丙酮和無(wú)水乙醇中各超聲清洗 10min。經(jīng)X射線衍射檢測(cè)，在晶片表面形成單一取向(IIO) Si02薄膜。750 匸空氣氣氛低溫快速退火lh， (110) Si()2膜可以被完全清除，退火后表面粗 糙度得到改善。 實(shí)施例2
取粒徑20nm的40Q/。SiO2溶膠2000g，邊攪拌邊放入1300g去離子水，然 后稱40g KOH用260g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體，再取200g胺 堿，200g Ou-7((d。H2廣C6H4-0-CH2CH20)7。-H表面活性劑邊攪拌邊倒入上述 液體，攪拌均勻后得4000g鋁酸鋰襯底拋光液。然后對(duì)(IOO) 7-LiA102晶片進(jìn) 行化學(xué)機(jī)械拋光lh，溫度3(TC、轉(zhuǎn)速70rpm、壓力0.05MPa。拋光后先用大 量的去離子水沖洗晶片表面，然后分別在丙酮和無(wú)水乙醇中各超聲清洗 10min。經(jīng)X射線衍射檢測(cè)，在晶片表面形成單一取向(110) Si02薄膜。800 。C空氣氣氛低溫快速退火30min， (110) Si02膜完全清除，退火后表面粗糙度 得到改善。
實(shí)施例3
取粒徑20nm的50n/。SiO2溶膠1200g，邊攪拌邊放入2400g去離子水，然 后稱24g KOH用190g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體，再取154g胺 堿，32g On-7((doH2rC6H4-0-CH2CH20)7o-H表面活性劑邊攪拌邊倒入上述液 體，攪拌均勻后得4000g鋁酸鋰襯底拋光液。然后對(duì)(IOO) Y-LiA102晶片進(jìn)行 化學(xué)機(jī)械拋光30min，溫度25'C、轉(zhuǎn)速50rpm、壓力0.05MPa。拋光后先用大 量的去離子水沖洗晶片表面，然后分別在丙酮和無(wú)水乙醇中各超聲清洗 10min。經(jīng)X射線衍射檢測(cè)，在晶片表面形成單一取向(110) Si02薄膜。850 r空氣氣氛低溫快速退火15min， (110) Si02膜被完全清除，退火后表面粗糙 度得到改善。
實(shí)施例4
取粒徑20nm的50G/。SiO2溶膠800g.邊攪拌邊放入2500g去離子水，然 后稱40g KOH用260g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體，再取200g胺 堿，200g On-7((doH2廣C6H4-0-CH2CH20)7。-H表面活性劑邊攪拌邊倒入上述 液體，攪拌均勻后得4000g鋁酸鋰襯底拋光液。然后對(duì)(302) ，LiA102晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光30min，溫度25。C、轉(zhuǎn)速50rpm、壓力0.05MPa。拋光后先用 大量的去離子水沖洗晶片表面，然后分別在丙酮和無(wú)水乙醇中各超聲清洗 10min。經(jīng)X射線衍射檢測(cè)，在晶片表面沒(méi)有形成Si02薄膜。75(TC空氣氣氛 低溫快速退火15min，表面更加潔凈，退火后表面粗糙度得到改善。 實(shí)施例5
取粒徑30nm50e/。SiO2溶膠1000g，邊攪拌邊放入2300g去離子水，然后 稱40gKOH用260g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體，再取200g胺堿， 200g Ou-7((C1()H21-C6H4-0-CH2CH20)7(rl I表面活性劑邊攪拌邊倒入上述液體， 攪拌均勻后得4000g鋁酸鋰襯底拋光液。然后對(duì)(302) Y-LiA102晶片進(jìn)行化 學(xué)機(jī)械拋光30min，溫度20 30。C、轉(zhuǎn)速5()rpm、壓力0.05MPa，對(duì)(302)Y-LiA102 晶片進(jìn)行CMP后，先用大量的去離子水沖洗晶片表面，然后分別在丙酮和無(wú) 水乙醇中各超聲清洗10min。經(jīng)X射線衍射測(cè)試，在晶片表面沒(méi)有檢測(cè)到Si02 薄膜的存在，退火后表面粗糙度得到改善。
權(quán)利要求
1、一種用于鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法，其特征在于該方法包括下列步驟①用堿性SiO2拋光液進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，對(duì)(100)面和(302)面的γ-LiAlO2晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光；②清洗；③在空氣氣氛下低溫快速退火，退火溫度為750～850℃，退火時(shí)間為15分鐘～1小時(shí)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法，其特征 在于所述的堿性Si02拋光液的配制方法是將粒徑為20~50nm，濃度為 40 50。/。的Si02溶膠用不同倍數(shù)的去離子水稀釋，去離子水含量0 90wt。/o;用 pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整pH值，PH值調(diào)節(jié)劑為KOH及乙二胺四乙酸四(胺堿)，KOH: 胺堿=1: 1~20，使其PH值控制在9 U.5范圍內(nèi)；在調(diào)節(jié)完pH值后，邊攪 拌邊加入表面活性劑，所用表面活性劑為醚醛類表面活性劑，其含量為0.1 20wt%，均勻混合后制成所述的堿性Si02拋光液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法，其特征 在于所述的化學(xué)機(jī)械拋光是用所述的堿性Si02拋光液對(duì)Y-LiA102晶片進(jìn)行化 學(xué)機(jī)械拋光，條件是溫度20 3(TC，壓力0.05 0.1MPa ，轉(zhuǎn)速50 110rpm， 時(shí)間30分鐘 1小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法，其特征 在于所述的清洗是，先用大量的去離子水沖洗晶片表面，再依次用丙酮和無(wú) 水乙醇各對(duì)晶片超聲清洗10分鐘。
全文摘要
一種用于鋁酸鋰晶體材料的高精密平坦化方法，其特征在于該方法包括下列步驟①用堿性SiO₂拋光液進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，對(duì)(100)面和(302)面的γ-LiAlO₂晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光；②清洗；③在空氣氣氛下低溫快速退火，退火溫度為750～850℃，退火時(shí)間為15分鐘～1小時(shí)。本發(fā)明可以得到表面粗糙度RMS值＜0.4nm的鋁酸鋰晶片。本發(fā)明具有低成本、高精度的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B41/53GK101407429SQ20081020260
公開(kāi)日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2008年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月12日
發(fā)明者周圣明, 輝 林, 浩 滕, 賈婷婷 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所