專利名稱：一種低溫制備Sr(Zn<sub>1/3</sub>Nb<sub>2/3</sub>)O<sub>3</sub>超細粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫制備Sr(Znv3Nb^)03超 細粉體的方法。
技術(shù)背景在移動通信方面，其發(fā)展一面向更微波帶拓展，提高載波信息容量， 另一面對通信設(shè)備系統(tǒng)也提出了便攜性的要求，整機系統(tǒng)走向集成化，以 期獲得小體積，輕重量，高可靠性，低成本的產(chǎn)品。在微波電路集成化過 程中，金屬波導(dǎo)和微波管的出現(xiàn)使微波電路得到一定程度的集成和小型 化，但傳統(tǒng)上所用笨重大塊頭的金屬諧振腔使微帶電路的集成成為一個困 難，用微波介質(zhì)陶瓷(microwave dielectric ceramics, MWDC)制作諧振器 卻為此提供了一個出路，微波介質(zhì)陶瓷具有高介電常數(shù)(10<^<90)，低損 耗(tanS〈xl0-4)，頻率溫度系數(shù)小(-10<Tf<10ppm)等特點，因此己廣泛 應(yīng)用在微波器件的制作上。Sr(Zn^Nb2/3)03是一種典型復(fù)合鈣鈦礦型的微 波介質(zhì)陶瓷，其介電常數(shù)為40， Qxf值為36000。但是其缺點是燒結(jié)溫度過 高，無法滿足目前LTCC工藝的要求。因此，如何降低Sr(Zny3Nb2/3)03的燒 結(jié)溫度是當(dāng)前的研究熱點問題。眾所周知，超細粉體可以在一定程度上降 低陶瓷的燒結(jié)溫度。目前制備Sr(Zm,3Nb2/3)03陶瓷粉體的方法有固相法， 水熱法和聚合物前驅(qū)體法等。固相法制備粉體的溫度高于120(TC，而且所 得粉體的粒度較大，活性較低。由于Nb205采用水熱法合成Sr(Zm。Nb2/3)03 粉體需要在較高溫度(20(TC以上)，保溫很長時間(24h左右)，否則難以獲得純相的Sr(Zm/sNb2/3)03粉體。此工藝條件幾乎達到了水熱法的極限， 實用化程度較低。采用聚合物前驅(qū)體法合成溫度較高且工藝比較復(fù)雜，粉 體的粒徑和熱處理工藝密切相關(guān)，溫度低不能得到Sr(Zi^Nb2/3)03粉體， 溫度高粉體團聚較嚴(yán)重，影響粉體性能。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種低溫制備Sr(Zn1/3Nb2/3)03超細粉體的方 法，該方法具有工藝簡單，對設(shè)備要求低，合成溫度低，保溫時間短，能 耗低，所需原料便宜，便于工業(yè)化生產(chǎn)等特點。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)首先，按化學(xué)式 Sr(ZiM/3Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205， ZnO和SrC03粉體混合，然后在混合粉 體中加入混合粉體質(zhì)量80% 200°/。的鹽；2) 其次，將混合物放入容器中，在750。C 900。C中煅燒1小時以上;3) 最后，將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)03 超細粉體。本發(fā)明的鹽為KOH、 NaOH、 KC1、 NaCl、 Li2S04或Na2S04中的一種 或一種以上以任意比例的混合物。本發(fā)明所制備的Sr(Zn^Nb2/3)03粉體為亞微米級，具有粒度分布小， 晶粒結(jié)晶程度好，粒度細，粒度分布較窄，團聚輕，均一性好等特點，同 時，熔鹽的引入，能降低合成溫度；合成溫度可降至75(TC左右，工藝流 程及設(shè)備簡單，操作方便，原料便宜易得，粉體制備成本低，便于實現(xiàn)工 業(yè)化生產(chǎn)，因此，該法具有很強的實用性。
圖1是反應(yīng)物和鹽的質(zhì)量比為1: 1時，75(TC下保溫lh所得粉體的XRD圖，圖中橫坐標(biāo)為29角，單位為"度"，縱坐標(biāo)為衍射強度，單位為"CpS，，；圖2是反應(yīng)物和鹽的質(zhì)量比為1: l時，80(TC下保溫lh所得粉體的 SEM圖；圖3是反應(yīng)物和鹽的質(zhì)量比為1: 2時，850。C下保溫lh所得粉體的 SEM圖；圖4是反應(yīng)物和鹽的質(zhì)量比為1: 1時，90(TC下保溫lh所得粉體的 SEM圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。 實施例l:首先，按化學(xué)式Sr(Zn^NbM)03將反應(yīng)物Nb205、 ZnO和 SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量100%的KOH;其 次，將混合物放入容器中，在750。C中煅燒1小時；最后，將煅燒產(chǎn)物研 細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zn^Nb2/3)03超細粉體。由圖1可以看出， 所得粉體的晶體結(jié)構(gòu)為Sr(Zn1/3Nb2/3p3。實施例2:首先，按化學(xué)式Sr(Zm/3Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb20s、 ZnO和 SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量100y。的NaOH;其 次,將混合物放入容器中，在80(TC中煅燒1小時；最后，將煅燒產(chǎn)物研 細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zm/3Nb2/3)03超細粉體。由圖2可以看出， 合成粉體的粒度較小，分布較小，在100 300nm之間。晶粒發(fā)育較好， 團聚較輕。實施例3:首先，按化學(xué)式Sr(Zm/3Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、 ZnO和 SrCO3粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量200。/。的KCl和NaCl的混合物；其次，將混合物放入容器中，在850'C中煅燒1小時；最后， 將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zm/3Nb2/3)03超細粉體。由圖 3可以看出，合成粉體的粒度較小，分布較小，在100 300nm之間。晶 粒發(fā)育較好，團聚較輕。實施例4:首先，按化學(xué)式Sr(Zn^Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、 ZnO和 SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量100%的NaCl;其 次，將混合物放入容器中，在900'C中煅燒3小時；最后，將煅燒產(chǎn)物研 細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(ZrM/3Nb2/3)03超細粉體。由圖4可以看出， 合成粉體的粒度較小，分布較小，在200 400nm之間。晶粒發(fā)育較好， 團聚非常輕。實施例5:首先，按化學(xué)式Sr(Zm。Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、 ZnO和 SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量150。/。的Li2S04和 Na2S04的混合物；其次，將混合物放入容器中，在83(TC中煅燒L3小時; 最后，將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zm/3Nb2。)03超細粉體。實施例6:首先，按化學(xué)式Sr(Zn^Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、 ZnO和 SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量120%的Li2S04和 Na2S04的混合物；其次，將混合物放入容器中，在77(TC中煅燒1.5小時; 最后，將煅燒產(chǎn)物研細,清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zm/3Nb2/3)03超細粉體。實施例7:首先，按化學(xué)式Sr(Zn^Nb^)03將反應(yīng)物Nb205， ZnO和 SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量80%的KOH和 NaOH的混合物；其次，將混合物放入容器中，在86(TC中煅燒1.8小時； 最后，將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zm/3Nb^03超細粉體。實施例8:首先，按化學(xué)式S《Zm/3Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205， ZnO和SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量180M的KCl和NaCl 的混合物；其次，將混合物放入容器中，在75(TC中煅燒2小時；最后， 將煅燒產(chǎn)物研細，清洗，過濾即得到Sr(Zi^/3Nb2/3)03超細粉體。本發(fā)明所制備的粉體具有晶粒發(fā)育好，粒度細，團聚非常輕等特點， 同時，鹽的引入，能降低合成溫度；工藝流程及設(shè)備簡單，操作方便，原 料便宜易得，制備成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1、一種低溫制備Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超細粉體的方法，其特征在于1)首先，按化學(xué)式Sr(Zn1/3Nb2/3)O3將反應(yīng)物Nb2O5，ZnO和SrCO3粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量80％～200％的鹽；2)其次，將混合物放入容器中，在750℃～900℃中煅燒1小時以上；3)最后，將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3超細粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(Zm/3Nb2,3)03超細粉體的方法， 其特征在于所說的鹽為KOH、 NaOH、 KC1、 NaCl、 Li2S04或Na2S04 中的一種或一種以上以任意比例的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(Zn^Nb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先，按化學(xué)式Sr(Zn1/3Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、ZnO和SrC03 粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量100%的KOH;其次，將 混合物放入容器中，在75(TC中煅燒1小時；最后，將煅燒產(chǎn)物研細，清 洗除鹽，過濾即得到Sr(Zi^NbM)03超細粉體。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(Znv3Nb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先,按化學(xué)式Sr(Zr^Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、ZnO和SrC03 粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量100%的NaOH;其次， 將混合物放入容器中，在80(TC中煅燒1小時；最后，將煅燒產(chǎn)物研細， 清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zn^Nb2/3)03超細粉體。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(ZnwNb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先，按化學(xué)式Sr(Zn^Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、ZnO和SrC03粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量200%的KC1和NaCl的 混合物；其次，將混合物放入容器中，在85(TC中煅燒1小時；最后，將 煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zr^3Nb2。)03超細粉體。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(Zm/3Nb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先，按化學(xué)式Sr(ZiM/3Nb2,3)03將反應(yīng)物Nb205、ZnO和SrC03 粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量100。/。的NaCl;其次，將 混合物放入容器中，在90(TC中煅燒3小時；最后，將煅燒產(chǎn)物研細，清 洗除鹽，過濾即得到Sr(Znv3Nb2/3)03超細粉體。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(ZnwNb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先，按化學(xué)式Sr(Zn^Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、ZnO和SrC03 粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量150。/。的Li2S04和Na2S04 的混合物；其次，將混合物放入容器中，在830°(:中煅燒1.3小時；最后， 將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zm/3Nb2/3)03超細粉體。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(Zni/3Nb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先，按化學(xué)式Sr(Zn^Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205、ZnO和SrC03 粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量120。/。的Li2S04和Na2S04 的混合物；其次，將混合物放入容器中，在77(TC中煅燒L5小時；最后， 將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zi^Nb2/3)03超細粉體。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(Zni/3Nb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先，按化學(xué)式Sr(Zr^Nb2/3)03將反應(yīng)物Nb205， ZnO和SrC03 粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量80%的KOH和NaOH的 混合物；其次，將混合物放入容器中，在860'C中煅燒1.8小時；最后， 將煅燒產(chǎn)物研細，清洗除鹽，過濾即得到Sr(Zrn/3Nb2/3)03超細粉體。
10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備Sr(Zn^Nb2/3)03超細粉體的方法， 其特征在于:首先，按化學(xué)式Sr(Zm/3Nb2/3)03將反應(yīng)物^3205， ZnO和SrC03 粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量180%的KC1和NaCl的 混合物；其次，將混合物放入容器中，在750。C中煅燒2小時；最后，將 煅燒產(chǎn)物研細，清洗，過濾即得到Sr(Zm。Nb2/3)03超細粉體。
全文摘要
一種低溫制備Sr(Zn<sub>1/3</sub>Nb<sub>2/3</sub>)O<sub>3</sub>超細粉體的方法，首先，按化學(xué)式Sr(Zn<sub>1/3</sub>Nb<sub>2/3</sub>)O<sub>3</sub>將反應(yīng)物Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、ZnO和SrCO<sub>3</sub>粉體混合，然后在混合粉體中加入鹽；其次，將混合物放入容器中，在750℃～900℃中煅燒；最后，將煅燒產(chǎn)物研細，清洗，過濾即得到Sr(Zn<sub>1/3</sub>Nb<sub>2/3</sub>)O<sub>3</sub>超細粉體。本發(fā)明所制備的Sr(Zn<sub>1/3</sub>Nb<sub>2/3</sub>)O<sub>3</sub>粉體為亞微米級，具有粒度分布小，晶粒結(jié)晶程度好，粒度細，粒度分布較窄，團聚輕，均一性好等特點，同時，熔鹽的引入，能降低合成溫度；合成溫度可降至750℃左右，工藝流程及設(shè)備簡單，操作方便，原料便宜易得，粉體制備成本低，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，因此，該法具有很強的實用性。
文檔編號C04B35/495GK101327956SQ200810150488
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者朱建鋒, 楊海波, 營 林, 芬 王 申請人:陜西科技大學(xué)