專利名稱：抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備具有優(yōu)異抗腐蝕性能的類金剛石薄膜的方法.
背景技術(shù)：
類金剛石碳(diamond-like carbon, DLC)薄膜由于具有極高的硬度、極好的化學(xué)
惰性、極低的摩擦系數(shù)、優(yōu)良的抗磨性和良好的熱傳導(dǎo)性等優(yōu)異特性，因此在電化學(xué)、機(jī)械、
摩擦學(xué)、航空航天等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前在類金剛石碳薄膜的電化學(xué)腐蝕行為
研究中，其腐蝕電流一般都在微米量級，這限制了其在苛刻條件下的的應(yīng)用范圍。 等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積是制備類金剛石薄膜的一種最常用的方法。等離子
體化學(xué)氣相沉積技術(shù)原理是利用低溫等離子體(非平衡等離子體)作能量源，工件置于低
氣壓下輝光放電的陰極上，通入適量的反應(yīng)氣體，在射頻電源和直流負(fù)偏壓的誘導(dǎo)下，使氣
體等離子體化。氣體經(jīng)一系列化學(xué)反應(yīng)和等離子體反應(yīng)，在工件表面形成固態(tài)薄膜。它包
括了化學(xué)氣相沉積的一般技術(shù)，又有輝光放電的強(qiáng)化作用。由于粒子間的碰撞，產(chǎn)生劇烈的
氣體電離，使反應(yīng)氣體受到活化，整個沉積過程與僅有熱激活的過程有顯著不同。這對于
提高涂層結(jié)合力，降低沉積溫度，加快反應(yīng)速度諸方面都創(chuàng)造了有利條件。特別地，當(dāng)使用
射頻-直流電源作激發(fā)源時，產(chǎn)生的等離子體比較簡單，同時射頻電源和直流負(fù)偏壓能分
別控制等離子體的密度和等離子體的能量；又因?yàn)楣ぜ幱陉帢O電位，受其形狀、大小的影
響，使電場分布不均勻，在陰極附近電壓降最大，電場強(qiáng)度最高，正因?yàn)橛羞@一特點(diǎn)，所以化
學(xué)反應(yīng)也集中在陰極工件表面，這就加強(qiáng)了沉積效率，避免了反應(yīng)物質(zhì)在器壁上的消耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法。 在射頻-直流等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，通過改變鍍膜過程中的各種參數(shù)， 如射頻功率，直流偏電壓、氣壓、基底溫度等，可以有效的調(diào)節(jié)其各項(xiàng)性能，如導(dǎo)電性、硬度、 內(nèi)應(yīng)力等。因?yàn)橛羞@樣的特點(diǎn)，這就為我們僅僅通過優(yōu)化沉積參數(shù)，在硅基底上沉積抗電化 學(xué)腐蝕性能優(yōu)異的類金剛石薄膜提供了可能。 本發(fā)明采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)，在硅片上沉積一層類金剛石薄膜， 目的是利用氣相沉積系統(tǒng)工藝成熟、設(shè)備簡單、沉積溫度低、成膜均勻、重復(fù)性好等特點(diǎn)。該 方法成本低廉而且容易操作，制備的薄膜均勻，薄膜與基底的結(jié)合緊密，薄膜具有優(yōu)良的抗 電化學(xué)腐蝕特性。用這種方法制得的薄膜在各種需要降低電化學(xué)腐蝕行為的環(huán)境中具有潛 在的應(yīng)用前景，為類金剛石薄膜的應(yīng)用提供了一種新的可能。 —種抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟
A將預(yù)先清潔后的硅片連續(xù)放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然后轉(zhuǎn)移至真空腔，放 置在下部的基底盤上，基底盤和射頻電源及負(fù)偏壓電源相連；抽真空直到腔內(nèi)真空度小于 2. 0X10—3Pa ; B通入氬氣，在脈沖負(fù)偏壓300伏特條件下進(jìn)行等離子體清洗，用以除去表面殘留
3的雜質(zhì)和污染物； C通入甲烷和氫氣，在射頻電源100W，脈沖負(fù)偏壓200伏特、沉積氣壓13帕條件下 鍍膜2-3小時。 本發(fā)明中將甲烷和氫氣氣體引入真空腔中，在射頻電源和脈沖電源的誘導(dǎo)下產(chǎn)生 離化，使之產(chǎn)生具有電子、離子、自由基等各種基團(tuán)的等離子體氣氛，其中等離子體密度由 射頻電源的能量控制，同時帶正電的各種含碳基團(tuán)(CH3+， CH/等)在負(fù)偏壓的作用下向下 做加速運(yùn)動，并在基底上沉積形成薄膜。此薄膜具有典型的類金剛石薄膜特征。
本發(fā)明中所制備的薄膜的結(jié)構(gòu)用拉曼光譜(Raman) 、 X-射線光電子能譜(XPS)進(jìn) 行了表征。所制得的薄膜的電化學(xué)腐蝕性能用三電極電化學(xué)工作站進(jìn)行了表征。結(jié)果表 明在硅基底上成功制備出了類金剛石薄膜，此薄膜為無定形結(jié)構(gòu)，并且具有優(yōu)良的抗電化 學(xué)腐蝕性能。 我們判定，類金剛石薄膜不僅能在硅片上沉積，而且還能擴(kuò)展到其它的基底上，如 不銹鋼、鑄鐵、金屬、合金、玻璃、塑料、陶瓷、高分子材料、有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料等，從而擴(kuò)充 了此種類金剛石薄膜的應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式
為了更好的理解本發(fā)明，通過實(shí)例進(jìn)行說明。
實(shí)施例1 : 首先選擇表面光潔的硅片，將其放入丙酮、乙醇中超聲清洗各20分鐘，取出硅 片，用洗耳球吹干后迅速轉(zhuǎn)入真空腔里，放置在基底盤上，開始抽真空。待真空抽到小于 2. OX 10—3帕?xí)r，通入氬氣(20sccm)，調(diào)整氣壓為2. 0帕，在脈沖負(fù)電壓300伏特的情況下， 進(jìn)行等離子體清洗，持續(xù)30分鐘。清洗完成后，通入甲烷(10.3sccm)和氫氣(20sccm)，調(diào) 節(jié)氣壓為13帕，在射頻電源IOOW，直流負(fù)偏壓200伏特的條件下沉積薄膜，沉積時間2. 5小 時。 Raman光譜圖出現(xiàn)明顯的D峰和G峰，呈現(xiàn)典型的類金剛石碳薄膜結(jié)構(gòu)特征。電化 學(xué)腐蝕結(jié)果表明，薄膜具有良好的抗電化學(xué)腐蝕性能，在0. 89 %的NaCl溶液中，其腐蝕電 流只有2nA cm—2。
權(quán)利要求
一種抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A將預(yù)先清潔后的硅片連續(xù)放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然后轉(zhuǎn)移至真空腔，放置在下部的基底盤上，基底盤和射頻電源及負(fù)偏壓電源相連；抽真空直到腔內(nèi)真空度小于2.0×10-3Pa；B通入氬氣，在脈沖負(fù)偏壓300伏特條件下進(jìn)行等離子體清洗，用以除去表面殘留的雜質(zhì)和污染物；C通入甲烷和氫氣，在射頻電源100W，脈沖負(fù)偏壓200伏特、沉積氣壓13帕條件下鍍膜2-3小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種抗腐蝕類金剛石薄膜的制備方法。本發(fā)明采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)，在硅片上沉積一層類金剛石薄膜。該方法成本低廉而且容易操作，制備的薄膜均勻，薄膜與基底的結(jié)合緊密，薄膜具有優(yōu)良的抗電化學(xué)腐蝕特性。
文檔編號C04B41/50GK101768011SQ200810143000
公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者張俊彥, 王成兵, 王 琦, 王舟 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所