專利名稱：一種碳化鋁鉻陶瓷粉體的常壓合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷材料制備方法，特別是低成本高純度碳化鋁鉻Cr2AlC 陶瓷粉體的常壓合成方法。
背景技術(shù)：
由同屬六方晶系的三元碳化物和氮化物構(gòu)成的新型M^AXn (其中n-l, 2, 3; M是過渡金屬，A主要是III和IVA主族元素，X是C或N)材料，表現(xiàn)出高電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)率、抗氧化、耐熱沖擊、耐腐蝕、自潤滑、易加工等優(yōu)良性能。在MnwAXn家族中，Cr2AlC具有更好的高溫抗氧化和熱腐蝕性能，主要是因為Cr2AlC在高溫氧化和腐蝕過程中，容易形成八1203和0~203致密的保護膜。因此，Cr2AlC作為高溫抗氧化和耐腐蝕的陶瓷構(gòu)件及保護涂層在航空航天、核工程、交通運輸、石油化工和冶金等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。它是航空發(fā)動機燃燒室、核電機組的重要部件一蒸汽發(fā)生器傳熱管、強酸堿溶液的容器和導(dǎo)管、耐高溫腐蝕承力部件及涂層的優(yōu)選材料。Cr2AlC化合物是1963年首次由Jeitschko等人(W. Jeitschko, H. Nowotny, and F. Benesovsky. Monatsch. Chem. 1963; 94: 672)合成，并確定它是Cr-Al-C系統(tǒng)中 唯一存在的三元碳化物。隨著Cr2AlC致密塊體材料的合成，其優(yōu)良性能被逐漸 揭示，Cr2AlC材料的研究才開始得到推動和發(fā)展。目前，合成C&A1C塊體材料 大多數(shù)采用熱壓和熱等靜壓燒結(jié)方法(B. Manoun, " a/. Physical Review B. 2006, 73:24110;ZJLin, J.Am. Cemm.Soc. 2007; 90 [12]:3930;田無邊，等.無機 材料學(xué)報，2007; 22(1):189)。而在合成高純度Cr2AlC粉體方面，還鮮有報道。 中國發(fā)明專利(申請?zhí)?00610028833.4)公開報道了一種用熔鹽法制備Cr2AlC粉 體的方法，但合成的粉體中含有Cr7C3和Cr2Al雜質(zhì)相，而且反應(yīng)過程所用的鹽若后期處理不當(dāng)易對環(huán)境造成污染。要開發(fā)Cr2AlC在工程領(lǐng)域的應(yīng)用，需要大量高純度、低成本Cf2AlC粉末為 原料進行二次燒結(jié)制備各種器件或涂層。用高純度、低成本Cf2AlC粉體來制備 器件或涂層，不僅可降低產(chǎn)品成本，而且能保證產(chǎn)品具有良好性能。因為Cr2AlC 粉料中若存在碳化鉻等雜質(zhì)相，對構(gòu)件的電導(dǎo)率、抗氧化和可加工等性能均產(chǎn) 生不利影響。因此，高純度、低成本Cr2AlC粉體及其合成方法對于Cr2AlC材料的實際 應(yīng)用具有十分重要的意義。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種碳化鋁鉻陶瓷粉體的常壓合成方法，利用Cr粉， Al粉和C粉，按照Cr:Al:C = 2:(l~1.3):l摩爾比配料合成Cr2AlC粉體。配方中 所用原料粉價格低廉，合成過程中溫度范圍寬、時間短，合成Cr2AlC粉體純度 高、成本低，采用的常壓技術(shù)有利于規(guī)?；a(chǎn)。 本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的 一種碳化鋁鉻陶瓷粉體的常壓合成方法(1) 以Cr粉、A1粉和C粉為原料，按Cr:Al:C二2:(l 1.3):l的摩爾比配料；(2) 將上述配料和瑪瑙球放入球磨罐中，在球磨機上干混10小時；(3) 將上述混合均勻的配料在30~50 MPa壓力下壓制成塊；(4) 將上述壓塊置于高溫爐中，氬氣氣氛下，以15 5(TC/min的升溫速率將 爐溫升至1350-1500 。C，保溫時間為5 30min，制得Cr2AlC粉體。本發(fā)明的有益效果是第一，本發(fā)明按照Cr:Al:C二2:(l 1.3):l的摩爾比配料合成&2A1C，由于采 用常壓合成，原料粉價格較便宜，因此合成Cr2AlC粉體的成本較低。第二，本發(fā)明的工藝流程簡單，在常規(guī)的高溫爐中，氬氣氣氛下，較寬溫 度范圍、短時間內(nèi)可合成高純度Cr2AlC粉體，工藝參數(shù)穩(wěn)定易于控制，宜于規(guī)?；a(chǎn)。


圖1是本發(fā)明常壓合成法合成的Cr2AlC粉體的X-射線衍射(XRD)圖譜。
具體實施方式
實施例1:1) 按Cr:Al:C二2:l:l的摩爾比配料，稱取Cr粉36.37克、Al粉9.43克、C 粉4.2克；2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料IO小時；3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在30 MPa的壓力下壓制成塊體；4) 將上述壓塊放入高溫爐中，氬氣氣氛下，以15。C/min的升溫速率將爐 溫升至1350。C，保溫時間為30min。即制得Cr2AlC粉，粉體的XRD圖譜如圖 l所示。由圖譜可見，產(chǎn)物純度高，只有Cr2AlC相的衍射峰。實施例2:1) 按Cr:Al:C二2:l:l的摩爾比配料，稱取Cr粉36.37克、Al粉9.43克、C粉4.2克；2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料10小時；3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在40 MPa的壓力下壓制成塊體；4) 將上述壓塊放入高溫爐中，氬氣氣氛下，以20 °C/min的升溫速率將爐 溫升至1450。C，保溫時間為20min。即制得Cr2AlC粉，其XRD結(jié)果與實施例 l相同。實施例3:1)按Cr:Al:C二2:l:l的摩爾比配料，稱取Cr粉36.37克、Al粉9.43克、C粉4.2克；2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料IO小時；3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在50 MPa的壓力下壓制成塊體；4) 將上述壓塊放入高溫爐中，氬氣氣氛下，以30 。C/min的升溫速率將爐 溫升至1500 °C，保溫時間為5 min。即制得Cr2AlC粉，其XRD結(jié)果與實施例1 相同。實施例4:1) 按Cr:Al:C二2:1.2:l的摩爾比配料，稱取Cr粉35.04克、Al粉10.91克、 C粉楊克；2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料10小時；3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在40 MPa的壓力下壓制成塊體；4) 將上述壓塊放入高溫爐中，氬氣氣氛下，以4(TC/min的升溫速率將爐 溫升至140(TC，保溫時間為10min。即制得Cr2AlC粉，其XRD結(jié)果與實施例 l相同。實施例5:1) 按Cr:Al:C二2:1.3:l的摩爾比配料，稱取Cr粉34.41克、Al粉11.61克、 C粉3.98克；2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料IO小時；3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在50MPa的壓力下壓制成塊體；4)將上述壓塊放入高溫爐中，氬氣氣氛下，以30 。C/min的升溫速率將爐溫升 至1400 。C，保溫時間為10 min。即制得Cr2AlC粉，其XRD結(jié)果與實施例1相
權(quán)利要求
1. 一種碳化鋁鉻陶瓷粉體的常壓合成方法，其特征在于，含有以下步驟(1)以Cr粉、Al粉和C粉為原料，按Cr∶Al∶C＝2∶(1～1.3)∶1的摩爾比配料；(2)將上述配料和瑪瑙球放入球磨罐中，在球磨機上干混10小時；(3)將上述混合均勻的配料在30～50MPa壓力下壓制成塊；(4)將上述壓塊置于高溫爐中，在氬氣氣氛下，以15～50℃/min的升溫速率將爐溫升至1350～1500℃，保溫時間為5～30min，制得Cr2AlC粉體。
全文摘要
一種碳化鋁鉻陶瓷粉體的常壓合成方法，以Cr粉、Al粉和C粉為原料，按Cr∶Al∶C＝2∶(1～1.3)∶1的摩爾比配料，干混10小時后，在30～50MPa壓力下壓制成塊，將壓塊置于高溫爐中，氬氣氣氛下，以15～50℃/min的升溫速率將爐溫升至1350～1500℃，保溫時間為5～30min，制得高純度低成本Cr₂AlC粉體。該方法具有合成Cr₂AlC粉體溫度范圍寬，時間短，純度高，成本低，所用設(shè)備簡單，工藝參數(shù)穩(wěn)定，適用于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C04B35/56GK101265104SQ200810105008
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者洋 周, 李世波, 翟洪祥, 貝國平 申請人:北京交通大學(xué)