專利名稱：超重力場中制備致密塊體陶瓷材料的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及致密塊體陶瓷材料的制備技術(shù)，特別涉及在超重力場中制備 高性能的致密塊體陶瓷材料的裝置。
背景技術(shù)：
目前最先進(jìn)的致密塊體陶瓷材料的制備裝置主要有真空熱壓燒結(jié)爐和放 電等離子燒結(jié)裝置。真空熱壓燒結(jié)技術(shù)是將粉末材料置于真空和保護(hù)性氣氛中的高碳模具 中，高溫加熱到軟化狀態(tài)時，加壓成型。通過在燒結(jié)過程中施加一定的壓力， 促使粉末材料的顆粒重排與致密化。用于燒結(jié)的真空熱壓燒結(jié)爐具有工作溫 度高、真空度高、熱壓力高、壓合力大的特點。但由于整個爐體除發(fā)熱和保 溫部件外，其余各部位均強(qiáng)烈冷卻，這不僅對結(jié)構(gòu)設(shè)計和制造精度都有較高 的要求，而且導(dǎo)致了熱壓燒結(jié)加熱、冷卻時間長，不易生產(chǎn)形狀復(fù)雜的制品， 燒結(jié)生產(chǎn)規(guī)模小，成本高等缺點。放電等離子體燒結(jié)(SPS)技術(shù)是一種在粉末顆粒間直接通入脈沖大電流進(jìn)行加熱燒結(jié)的新型燒結(jié)制備技術(shù)。放電等離子體燒結(jié)裝置利用脈沖能、放 電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生的瞬時高溫場來實現(xiàn)燒結(jié)過程，它通過瞬時產(chǎn)生的 放電等離子體使被燒結(jié)體內(nèi)部每個粉末顆粒均勻地自身發(fā)熱和使顆粒表面活 化，從而具有非常高的熱效率，樣品內(nèi)的傳熱過程可在瞬時完成。以上兩種制備裝置都具有造價昂貴、能耗大、難以制備復(fù)雜形狀制品的 缺點，尤其是難以獲得具有非平衡結(jié)構(gòu)特征的陶瓷材料。而超重力輔助制備 裝置則從根本上簡化了傳統(tǒng)的陶瓷材料的制備工藝，大幅度縮短生產(chǎn)周期， 降低制備成本。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服已有制備裝置的缺陷，提供一種簡便易操作的在超 重力場中制備高性能的致密塊體陶瓷材料的裝置，該裝置能夠產(chǎn)生一種穩(wěn)定 的、可調(diào)節(jié)的超重力場，并在此裝置上進(jìn)行致密塊體陶瓷材料的快速制備。本發(fā)明的超重力場中制備致密塊體陶瓷材料的裝置主要由兩部分構(gòu)成 主反應(yīng)腔和輔助系統(tǒng)容置室，其中輔助系統(tǒng)包括真空系統(tǒng)、動力系統(tǒng)及電 控柜。一隔板，將一箱體分為上下兩層，其中上層為主反應(yīng)腔，下層為容置室； 在主反應(yīng)腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子架，轉(zhuǎn)子架下方有由內(nèi)環(huán)和外環(huán)兩部分構(gòu)成的集電環(huán)，轉(zhuǎn)子架和集電環(huán)的內(nèi)環(huán)固定連接，集電環(huán)的外環(huán)與主反應(yīng)腔的底部固定連接；作為動力系統(tǒng)的高速電動機(jī)的軸與聯(lián)軸器連接，聯(lián)軸器與傳動主軸連接，轉(zhuǎn)子架連同集電環(huán)的內(nèi)環(huán)與傳動主軸由軸套相連接；在轉(zhuǎn)子架上安裝有多功能吊杯，在多功能吊杯的壁上安裝有加熱器件和 測溫傳感器；多功能吊杯用于致密塊體陶瓷材料的快速制備，加熱器用于誘 發(fā)致密塊體陶瓷材料原料發(fā)生反應(yīng)，測溫傳感器用于檢測致密塊體陶瓷材料 制備過程中的溫度變化。所述的集電環(huán)的內(nèi)環(huán)和外環(huán)通過電刷滑動相接，且內(nèi)環(huán)和外環(huán)上分別連 接有導(dǎo)線，其中內(nèi)環(huán)上的導(dǎo)線與多功能吊杯壁上的加熱器件及測溫傳感器連 接，外環(huán)上的導(dǎo)線與主反應(yīng)腔壁上的傳感器信號接口相連。在主反應(yīng)腔的壁上開有真空孔，在真空孔處安裝有與作為真空系統(tǒng)的真 空泵相連的管路；在主反應(yīng)腔的壁上開有進(jìn)氣口，在進(jìn)氣口處安裝有用于控 制氣體充放的電子進(jìn)氣閥或手動進(jìn)氣閥。進(jìn)氣口處可以安裝有與氮氣瓶或氬 氣瓶相連接的管路，也可以直接與大氣相通。所述的高速電動機(jī)的一端安裝有用來測量高速電動機(jī)轉(zhuǎn)速的編碼器。所述的主反應(yīng)腔具有上蓋板，在上蓋板的下面有上門板，上門板可通過 其上的把手方便開啟，上門板能承受小于1Pa的真空度且與主反應(yīng)腔之間通 過橡膠密封圈密封。所述的多功能吊杯通過不銹鋼銷釘與轉(zhuǎn)子架相連，在轉(zhuǎn)子架高速旋轉(zhuǎn)時 多功能吊杯與轉(zhuǎn)子架相對靜止，從而在多功能吊杯內(nèi)實現(xiàn)穩(wěn)定的超重力場。電控柜為分體控制柜，由數(shù)據(jù)傳輸導(dǎo)線分別與真空泵、編碼器及主反應(yīng)腔壁上的傳感器信號接口等相連接。采用PRC數(shù)顯觸摸屏實現(xiàn)真空度、高速 電動機(jī)轉(zhuǎn)速、溫度等參數(shù)的適時控制和數(shù)據(jù)采集。本發(fā)明中所述的動力系統(tǒng)中的高速電動機(jī)通過過渡法蘭盤及減震螺栓固 定在隔板下面，通過調(diào)節(jié)減震螺栓的松緊來控制高速電動機(jī)轉(zhuǎn)動時振動幅度 在合理范圍內(nèi)。所述的高速電動機(jī)的軸與聯(lián)軸器連接，聯(lián)軸器與傳動主軸連 接，轉(zhuǎn)子架連同集電環(huán)的內(nèi)環(huán)與傳動主軸由軸套相連接；高速電動機(jī)的動力 通過傳動主軸傳遞到轉(zhuǎn)子架上，從而實現(xiàn)轉(zhuǎn)子架的高速旋轉(zhuǎn)。所述的高速電 動機(jī)通過磁流體密封實現(xiàn)傳動主軸與主反應(yīng)腔的連通并保證主反應(yīng)腔的真空 度不受影響。所述的多功能吊杯是本裝置的關(guān)鍵部分，多功能吊杯壁上安裝有加熱器 件卡裝組件和測溫傳感器卡裝螺絲，加熱器件卡裝組件用于安裝誘發(fā)致密塊 體陶瓷材料原料發(fā)生反應(yīng)的加熱器件，測溫傳感器卡裝螺絲用于安裝測溫傳 感器，測溫傳感器用于檢測致密塊體陶瓷材料制備過程中溫度變化過程。多 功能吊杯的內(nèi)部安裝有反應(yīng)器，多功能吊杯與反應(yīng)器之間填充有耐溫層。耐 溫層可以采用優(yōu)質(zhì)石墨碳?xì)?、石墨碳紙或?yōu)質(zhì)剛玉耐火材料，保證多功能吊 杯不被反應(yīng)器高溫破壞，能夠減少所述的反應(yīng)器內(nèi)熱量的散失，使其長時間 保持高溫狀態(tài)，同時耐溫層在超重力場中能夠具有較高的力學(xué)性能、抗熱震 性和抗高溫蠕變性；反應(yīng)器可以選用高純石墨坩堝或高純氮化硼坩堝，保證超重力場中長時間高溫條件下不破壞。所述的加熱器件可采用鎢螺旋絲(鎢絲直徑可為0.5毫米)、碳紙或陶瓷 發(fā)熱體， 一般通電電流為10 30安培。所述的轉(zhuǎn)子架采用不銹鋼材質(zhì)，整體線切割加工而成，并進(jìn)行高速動平 衡測試合格。所述的多功能吊杯采用耐高溫不銹鋼材質(zhì)。本發(fā)明與現(xiàn)有裝置相比具有以下優(yōu)點1. 通過高速旋轉(zhuǎn)形成穩(wěn)定超重力場更加簡單易操作。2. 可以控制主反應(yīng)腔內(nèi)不同真空度或通入不同氣體，適用于不同的體系,3. 超重力場中合成致密塊體陶瓷材料所需時間短，效率高。4. 超重力系數(shù)可控，滿足了不同致密度塊體材料制備要求。


圖l.本發(fā)明的超重力場中制備致密塊體陶瓷材料的裝置的主視示意圖, 圖21多功能吊杯內(nèi)部組件的主視圖。 圖2b.多功能吊杯內(nèi)部組件的側(cè)視圖。 附圖標(biāo)記l.左面板5.轉(zhuǎn)子架8.進(jìn)氣口12.過渡法蘭16.反應(yīng)器2.上蓋板6.門板9.真空孔 B.高速電動機(jī) 17.耐熱層19.加熱器件卡裝組件3.把手 4.主反應(yīng)腔 7.傳感器及測試信號接口 IO.集電環(huán) ll.傳動主軸 14.腳輪 15.地腳組件< 18.多功能吊杯 20.測溫傳感器卡裝螺絲具體實施方式
實施例1請參見圖1和圖2a 、 2b。一隔板，將一箱體分為上層主反應(yīng)腔4，下層為輔助系統(tǒng)容置室，其中輔 助系統(tǒng)包括真空系統(tǒng)、動力系統(tǒng)及電控柜。主反應(yīng)腔4具有上蓋板2，在上蓋板2的下面有上門板6，上門板6可通 過其上的把手3方便開啟，上門板6能承受小于1Pa的真空度且與主反應(yīng)腔4 之間通過橡膠密封圈密封。在主反應(yīng)腔4內(nèi)有一不銹鋼材質(zhì)制備的轉(zhuǎn)子架5，轉(zhuǎn)子架5下方有一由內(nèi) 環(huán)和外環(huán)兩部分構(gòu)成的集電環(huán)10，轉(zhuǎn)子架5和集電環(huán)10的內(nèi)環(huán)固定連接，集 電環(huán)10的外環(huán)與主反應(yīng)腔4的底部固定連接；作為動力系統(tǒng)的高速電動機(jī)13的軸與聯(lián)軸器連接，聯(lián)軸器與傳動主軸11連接，轉(zhuǎn)子架5連同集電環(huán)10的內(nèi)環(huán)與傳動主軸11由軸套相連接；高速電 動機(jī)通過過渡法蘭盤及減震螺栓固定在隔板下面，通過調(diào)節(jié)減震螺栓的松緊 來控制高速電動機(jī)13轉(zhuǎn)動時振動幅度在合理范圍內(nèi)，高速電動機(jī)13通過磁 流體密封實現(xiàn)傳動主軸與主反應(yīng)腔4的連通并保證主反應(yīng)腔4的真空度不受 影響。高速電動機(jī)13的一端安裝有用來測量高速電動機(jī)13轉(zhuǎn)速的編碼器， 高速電動機(jī)13的動力通過傳動主軸11傳遞到轉(zhuǎn)子架5上，從而實現(xiàn)轉(zhuǎn)子架5 的高速旋轉(zhuǎn)。在轉(zhuǎn)子架5上有通過不銹鋼銷釘與轉(zhuǎn)子架相連的由耐高溫不銹鋼材質(zhì)制 備的多功能吊杯18，在轉(zhuǎn)子架5高速旋轉(zhuǎn)時多功能吊杯18與轉(zhuǎn)子架5相對靜 止，從而在多功能吊杯18內(nèi)實現(xiàn)穩(wěn)定的超重力場。在多功能吊杯18的壁上 安裝有加熱器件卡裝組件19和測溫傳感器卡裝螺絲20，加熱器件卡裝組件 19上卡裝有誘發(fā)致密塊體陶瓷材料原料發(fā)生反應(yīng)的采用鉤螺旋絲(鴇絲直徑 為0.5毫米)、碳紙或陶瓷發(fā)熱體等的加熱器件， 一般給加熱器件通以10 30 安培電流；測溫傳感器卡裝螺絲20固定有測溫傳感器，測溫傳感器用于檢測 致密塊體陶瓷材料制備過程中溫度變化過程。在多功能吊杯18的內(nèi)部安裝有選用高純石墨坩堝或高純氮化硼坩堝制備 的反應(yīng)器16，多功能吊杯18與反應(yīng)器16之間填充有優(yōu)質(zhì)石墨碳?xì)?、石墨?紙或優(yōu)質(zhì)剛玉耐火材料制備的耐溫層17。所述的集電環(huán)10的內(nèi)環(huán)與外環(huán)之間通過電刷滑動連接，且內(nèi)環(huán)和外環(huán)上 分別連接有導(dǎo)線，其中內(nèi)環(huán)上的導(dǎo)線與多功能吊杯18壁上的加熱器件及測溫 傳感器連接，外環(huán)上的導(dǎo)線與主反應(yīng)腔4壁上的傳感器信號接口 7相連。在主反應(yīng)腔4的壁上開有真空孔9，在真空孔9處安裝有與作為真空系統(tǒng) 的真空泵相連的管路；在主反應(yīng)腔4的壁上開有進(jìn)氣口 8，在進(jìn)氣口 8處安裝 有用于控制氣體充放的電子進(jìn)氣閥或手動進(jìn)氣閥，且進(jìn)氣口 8處可以安裝有 與氮氣瓶或氬氣瓶相連接的管路，也可以直接與大氣相通。一電控柜為分體控制柜，由數(shù)據(jù)傳輸導(dǎo)線分別與真空泵、編碼器及主反 應(yīng)腔4壁上的傳感器信號接口 7相連接。采用PRC數(shù)顯觸摸屏實現(xiàn)真空度、 高速電動機(jī)轉(zhuǎn)速、溫度等參數(shù)的適時控制和數(shù)據(jù)采集。實施例2采用實施例的裝置制備致密塊體陶瓷材料。按重量比取超細(xì)鋁粉31.5份(粒度為80微米，純度大于98%)、分析純 003粉末58.5份、分析純Si02粉末10份，共稱取400克原料，以無水乙醇 為介質(zhì)，于行星式球磨機(jī)上進(jìn)行100分鐘混合研磨后裝入反應(yīng)器16中，使原 料相對密度為60%。將反應(yīng)器16裝入多功能吊杯18中，反應(yīng)器16與多功能 吊杯18之間填充耐熱層17，采用直徑為0.5毫米鎢絲繞成螺旋圈，將螺旋絲 兩端固定于加熱器卡裝組件19上，打開主反應(yīng)腔4，將裝有反應(yīng)器16的多功 能吊杯18固定于轉(zhuǎn)子架5上，然后關(guān)閉主反應(yīng)腔4，抽真空至反應(yīng)腔內(nèi)真空 度達(dá)到10帕斯卡。啟動高速電動機(jī)13，使裝有反應(yīng)器16的轉(zhuǎn)子架5高速旋 轉(zhuǎn)直至轉(zhuǎn)速達(dá)到3000轉(zhuǎn)/分鐘。啟動加熱器，采用給鎢螺旋絲(鎢絲直徑為 0.5毫米)通以10安培電流局部加熱方式誘發(fā)坯體物料發(fā)生燃燒合成反應(yīng)， 關(guān)閉電加熱器。20分鐘后關(guān)閉高速電動機(jī)13,使反應(yīng)器16停止旋轉(zhuǎn)，打開 進(jìn)氣口 8使主反應(yīng)腔4內(nèi)壓力變?yōu)橐粋€大氣壓，待反應(yīng)產(chǎn)物溫度降至室溫后 取出，產(chǎn)物分為兩層，上層為致密塊體陶瓷材料；下層為金屬副產(chǎn)物；將所 制備的致密塊體陶瓷材料切成尺寸規(guī)則的樣品進(jìn)行表面磨平、拋光，得到致 密度為99%的致密塊體陶瓷材料樣品。
權(quán)利要求
1.一種超重力場中制備致密塊體陶瓷材料的裝置，該裝置由兩部分構(gòu)成主反應(yīng)腔和輔助系統(tǒng)容置室，其中輔助系統(tǒng)包括真空系統(tǒng)、動力系統(tǒng)及電控柜；一隔板，將一箱體分為上下兩層，其中上層為主反應(yīng)腔，下層為容置室；其特征是在主反應(yīng)腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子架，轉(zhuǎn)子架下方有由內(nèi)環(huán)和外環(huán)兩部分構(gòu)成的集電環(huán)，轉(zhuǎn)子架和集電環(huán)的內(nèi)環(huán)固定連接，集電環(huán)的外環(huán)與主反應(yīng)腔的底部固定連接；作為動力系統(tǒng)的高速電動機(jī)的軸與聯(lián)軸器連接，聯(lián)軸器與傳動主軸連接，轉(zhuǎn)子架連同集電環(huán)的內(nèi)環(huán)與傳動主軸由軸套相連接；在轉(zhuǎn)子架上安裝有多功能吊杯，在多功能吊杯的壁上安裝有加熱器件和測溫傳感器；所述的集電環(huán)的內(nèi)環(huán)和外環(huán)通過電刷滑動相接，且內(nèi)環(huán)和外環(huán)上分別連接有導(dǎo)線，其中內(nèi)環(huán)上的導(dǎo)線與多功能吊杯壁上的加熱器件及測溫傳感器連接，外環(huán)上的導(dǎo)線與主反應(yīng)腔壁上的傳感器信號接口相連；在主反應(yīng)腔的壁上開有真空孔，在真空孔處安裝有與作為真空系統(tǒng)的真空泵相連的管路；在主反應(yīng)腔的壁上開有進(jìn)氣口，在進(jìn)氣口處安裝有用于控制氣體充放的電子進(jìn)氣閥或手動進(jìn)氣閥；所述的主反應(yīng)腔上有上門板，上門板與主反應(yīng)腔之間通過橡膠密封圈密封；所述的高速電動機(jī)的一端安裝有用來測量高速電動機(jī)轉(zhuǎn)速的編碼器；電控柜，由數(shù)據(jù)傳輸導(dǎo)線分別與真空泵、編碼器及主反應(yīng)腔壁上的傳感器信號接口相連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是所述的高速電動機(jī)通過過渡法 蘭盤及減震螺栓固定在隔板下面。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是所述的多功能吊杯通過不銹鋼 銷釘與轉(zhuǎn)子架相連。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的裝置，其特征是所述的多功能吊杯壁上安 裝有用于固定加熱器件的加熱器件卡裝組件，和用于固定測溫傳感器的測溫 傳感器卡裝螺絲。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的裝置，其特征是所述的多功能吊杯內(nèi)部安 裝有反應(yīng)器，多功能吊杯與反應(yīng)器之間填充有耐溫層。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是所述的多功能吊杯內(nèi)部安裝有 反應(yīng)器，多功能吊杯與反應(yīng)器之間填充有耐溫層。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征是所述的耐溫層是石墨碳?xì)帧?石墨碳紙或剛玉耐火材料；所述的反應(yīng)器選用高純石墨坩堝或高純氮化硼坩 堝；所述的多功能吊杯采用耐高溫不銹鋼材質(zhì)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征是所述的耐溫層是石墨碳?xì)?、?墨碳紙或剛玉耐火材料；所述的反應(yīng)器選用高純石墨坩堝或高純氮化硼坩堝；所述的多功能吊杯采用耐高溫不銹鋼材質(zhì)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是所述的加熱器件是鎢螺旋絲、 碳紙或陶瓷發(fā)熱體。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是所述的主反應(yīng)腔壁上的進(jìn)氣 口處安裝有與氮氣或氬氣提供裝置相連接的管路，或直接與大氣相通。
全文摘要
本發(fā)明涉及超重力場中制備致密塊體陶瓷材料的裝置。在反應(yīng)腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子架，轉(zhuǎn)子架下方有滑動相接的由內(nèi)環(huán)和外環(huán)構(gòu)成的集電環(huán)，轉(zhuǎn)子架和集電環(huán)的內(nèi)環(huán)固定連接，集電環(huán)的外環(huán)與主反應(yīng)腔的底部固定連接；在轉(zhuǎn)子架上安裝有多功能吊杯，在多功能吊杯的壁上安裝有加熱器件和測溫傳感器；其中內(nèi)環(huán)上的導(dǎo)線與加熱器件及測溫傳感器連接，外環(huán)上的導(dǎo)線與主反應(yīng)腔壁上的傳感器信號接口相連；在主反應(yīng)腔的壁上開有真空孔及進(jìn)氣口，真空孔處安裝有與真空泵相連的管路；電控柜的數(shù)據(jù)傳輸導(dǎo)線分別與真空泵、安裝在高速電動機(jī)上的編碼器及傳感器信號接口相連接。本發(fā)明用于合成致密塊體陶瓷材料所需時間短，效率高。
文檔編號C04B35/622GK101269972SQ20081010407
公開日2008年9月24日 申請日期2008年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月15日
發(fā)明者劉光華, 宋月鵬, 李江濤, 軍 裴, 鐘繼東, 陳克新 申請人:中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所;清華大學(xué)