專(zhuān)利名稱(chēng)：一種具有高導(dǎo)電性能ito膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種膜的制備方法，特別涉及一種具有高導(dǎo)電性能IT0膜的制備 方法。
背景技術(shù)：
摻錫氧化銦(Indium Tin Oxide稱(chēng)ITO)透明導(dǎo)電薄膜，作為一種n型簡(jiǎn) 并半導(dǎo)體，以其良好的導(dǎo)電性能、較高的可見(jiàn)光范圍內(nèi)的透光率、與基體較好 的結(jié)合能力和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，愈來(lái)愈受到關(guān)注，已在很多領(lǐng)域包括平面顯 示(液晶顯示器LCD、有機(jī)電致發(fā)光顯示器OLED)、太陽(yáng)能電池、傳感器、功能 性玻璃等方面得到廣泛應(yīng)用。
目前，ITO膜的制備方法很多，包括磁控濺射法、化學(xué)氣象沉積法，噴霧熱 解法、陰離子電鍍法、真空蒸發(fā)法、離子束濺射法和溶膠-凝膠法等，與其中發(fā) 展最成熟的磁控濺射法相比，溶膠-凝膠法具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝條件容易控 制、生產(chǎn)成本較低和易于大面積產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等突出優(yōu)點(diǎn)，因此用溶膠-凝膠法制 備ITO膜己受到國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。
作為一種透明導(dǎo)電薄膜材料，ITO膜導(dǎo)電性能的好壞直接決定了其應(yīng)用價(jià)值 的高低，因此在較低的成本下制備出方阻更小、導(dǎo)電性更好的ITO膜對(duì)于溶膠-凝膠法制備ITO膜具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種具有高導(dǎo)電性能ITO膜的制備方法。本發(fā)明在 普通溶膠-凝膠法制備ITO膜的基礎(chǔ)上，增加了一道簡(jiǎn)單可行的工藝程序，即用 紫外光照射處理ITO膜，使膜方阻得到明顯減小，提高了膜的導(dǎo)電性能，同時(shí) 膜的透光率基本保持不變。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下具體技術(shù)步驟
(1)將錫的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物溶于乙醇，將銦的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物溶于乙酰丙酮， 控制錫和銦的摩爾質(zhì)量之比為1 : 10;將兩種溶液混合后在60 65"C下攪拌回 流3小時(shí)，得到均一透明的淡黃色溶膠；
(2) 以石英玻璃為基體，對(duì)上述溶膠進(jìn)行提拉鍍膜，提拉速度為200mm/min; 再將溶膠膜在IO(TC下預(yù)熱處理10分鐘，之后在550。C下退火處理1小時(shí)，得 到1層的IT0膜；重復(fù)以上步驟，得到多層的ITO膜；
(3) 將前述多層的ITO膜置于紫外光源下經(jīng)紫外光照射處理1 10分鐘， 得到具有高導(dǎo)電性能的ITO膜。
作為一種改進(jìn)，所述錫的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物為氯化錫，其化學(xué)式為SnCl4* 5H20。 作為一種改進(jìn)，所述銦的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物為硝酸銦，其化學(xué)式為 In(N0)3' 4.5H20。
作為一種改進(jìn)，所用的紫外光源為普通便攜式紫外光源，照射功率為15 2000W。
本發(fā)明所具有的有益效果是
本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單可行的紫外光照射處理，使溶膠-凝膠法制備的IT0膜的方 阻減小了 20% 50%，但膜的透光率并沒(méi)有減小，從而在不影響膜透光性能的前 提下提高了膜的導(dǎo)電性能，達(dá)到了以低成本獲得高性能的目的。


圖1是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理5min前的AFM表面形貌圖； 圖2是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理5min后的AFM表面形貌圖； 圖3是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理5min前的AFM表面形貌圖對(duì)應(yīng)的截 面譜線(xiàn)輪廓圖4是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理5min后的AFM表面形貌圖對(duì)應(yīng)的截 面譜線(xiàn)輪廓圖5是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理10min前的AFM表面形貌圖； 圖6是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理10min后的AFM表面形貌圖； 圖7是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理10min前的AFM表面形貌圖對(duì)應(yīng)的 截面譜線(xiàn)輪廓圖8是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理10min后的AFM表面形貌圖對(duì)應(yīng)的 截面譜線(xiàn)輪廓圖9是5層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理4min前后的XRD譜圖10是10層的IT0膜經(jīng)紫外光照射處理4min前后的XRD譜圖11是5層的IT0膜紫外光照射處理前及不同時(shí)間的XRD譜圖12是10組ITO膜在不同紫外光照射處理時(shí)間下的方阻變化曲線(xiàn)圖13是層數(shù)不同的ITO膜在紫外光照射處理4min下方阻的變化直方圖14是層數(shù)不同的ITO膜在紫外光照射處理4min下透光率的變化曲線(xiàn)圖;
圖15是5層的IT0膜在不同時(shí)間照射處理下的透光率變化曲線(xiàn)圖。
具體實(shí)施例方式
稱(chēng)取2.5gIn(N0)3* 4.5H20溶于10ml乙酰丙酮中，將溶于微量無(wú)水酒精的 SnCl4， 5H20與其混合(錫銦摩爾比例按1: 10)，在60-65。C攪拌回流3h，得 到ITO溶膠。然后以石英玻璃作為基體進(jìn)行提拉，提拉速度為200mm/min，溶膠 膜先在IO(TC下預(yù)熱處理10min，再放入馬弗爐中500。C加熱，lh后迅速拿出自 然冷卻，重復(fù)以上流程(提拉-預(yù)熱-退火)，得到多層的ITO膜。將所得ITO膜 放在UV2000W便攜式紫外光源下進(jìn)行紫外光的照射處理，不同試樣的照射時(shí)間 從lmin到10min不等。
圖1至圖4是5層ITO膜的AFM表面形貌圖和對(duì)應(yīng)的截面譜線(xiàn)輪廓圖，其 中圖1、 3為照射處理前的，圖2、 4為照射處理5min后的。兩者比較可以看出， 經(jīng)紫外光照射處理5min后，膜的表面的晶粒尺寸明顯增大，且均方根(RMS) 表面粗糙度有所減小，由1. 342nm減小到0. 915nm。圖5至圖8是5層ITO膜的 AFM表面形貌圖和對(duì)應(yīng)的截面譜線(xiàn)輪廓圖，其中圖5、 7為照射處理前的，圖6、 8為照射處理10min后的，同樣經(jīng)紫外光照射處理10min后，晶粒尺寸明顯增大， 但均方根(RMS)表面粗糙度無(wú)明顯變化。圖9是5層的ITO膜經(jīng)紫外光照射處理 4min前后的XRD譜圖，從圖中可以看出紫外光照射處理并沒(méi)有改變膜的立方鐵 錳礦的多晶結(jié)構(gòu)，但卻使衍射峰增強(qiáng)，大大提高了膜的結(jié)晶度。圖10是10層 的ITO膜經(jīng)紫外光照射處理4min前后的XRD譜圖，同樣紫外光照射處理沒(méi)有改 變膜的晶體結(jié)構(gòu)但提高了膜的結(jié)晶度。圖11是5層的ITO膜紫外光照射處理前 及不同時(shí)間(2. 5min、 5min、 7. 5min、 10min)的XRD譜圖，從圖中可以得出不 同時(shí)間的紫外光照射處理均提高了膜的結(jié)晶度，但照射時(shí)間的不同對(duì)結(jié)晶度的 影響不大。圖12是10組方阻不同的ITO膜在不同紫外光照射處理時(shí)間下的方 阻變化曲線(xiàn)圖，從圖中可以看出不同時(shí)間的紫外光照射處理都使膜的方阻有一 定的減小，但減小程度隨照射時(shí)間的不同有一定變化，當(dāng)時(shí)間為4min時(shí)，減小程度最大。圖13是層數(shù)不同(4層-10層)的IT0膜在紫外光照射處理4min下 方阻的變化直方圖，由圖可知紫外光照射處理使層數(shù)不同ITO膜的方阻都有明 顯的減小。圖14是層數(shù)不同(2、 4、 8層)的ITO膜在紫外光照射處理4min下 透光率的變化曲線(xiàn)圖，由圖可知，紫外光的照射處理對(duì)ITO膜的透光率基本沒(méi) 有影響。圖15是5層的ITO膜在不同時(shí)間(2.5min、 5min、 7.5min)照射處理 后的透光率變化曲線(xiàn)圖，紫外光照射時(shí)間的變化同樣沒(méi)有改變ITO膜的透光率。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例子。顯然， 本發(fā)明不限于以上實(shí)施例子，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從 本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范 圍。
權(quán)利要求
1、一種具有高導(dǎo)電性能ITO膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將錫的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物溶于乙醇，將銦的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物溶于乙酰丙酮，控制錫和銦的摩爾質(zhì)量之比為1∶10；將兩種溶液混合后在60～65℃下攪拌回流3小時(shí)，得到均一透明的淡黃色溶膠；(2)以石英玻璃為基體，對(duì)上述溶膠進(jìn)行提拉鍍膜，提拉速度為200mm/min；再將溶膠膜在100℃下預(yù)熱處理10分鐘，之后在550℃下退火處理1小時(shí)，得到1層的ITO膜；重復(fù)以上步驟，得到多層的ITO膜；(3)將前述多層的ITO膜置于紫外光源下經(jīng)紫外光照射處理1～10分鐘，得到具有高導(dǎo)電性能的ITO膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高導(dǎo)電性能ITO膜的制備方法，其特征在于， 所述錫的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物為氯化錫，其化學(xué)式為SnCl4*5H20。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高導(dǎo)電性能IT0膜的制備方法，其特征在于， 所述銦的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物為硝酸銦，其化學(xué)式為In(N0)3'4.5H20。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高導(dǎo)電性能IT0膜的制備方法，其特征在于， 所用的紫外光源為普通便攜式紫外光源，照射功率為15 2000W。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種膜的制備方法，旨在提供一種具有高導(dǎo)電性能ITO膜的制備方法，包括以下步驟(1)將錫的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物溶于乙醇，將銦的無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)物溶于乙酰丙酮，控制錫和銦的摩爾質(zhì)量之比為1∶10；將兩種溶液混合后在60～65℃下攪拌回流3小時(shí)，得到均一透明的淡黃色溶膠；(2)以石英玻璃為基體，對(duì)上述溶膠進(jìn)行提拉鍍膜，提拉速度為200mm/min；再將溶膠膜在100℃下預(yù)熱處理10分鐘，之后在550℃下退火處理1小時(shí)，得到1層的ITO膜；重復(fù)以上步驟，得到多層的ITO膜；(3)將前述多層的ITO膜置于紫外光源下經(jīng)紫外光照射處理1～10分鐘，得到具有高導(dǎo)電性能的ITO膜。
文檔編號(hào)C03C17/23GK101337773SQ200810063399
公開(kāi)日2009年1月7日 申請(qǐng)日期2008年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月14日
發(fā)明者杰 劉, 斌 楊 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)