專利名稱：：氣氛熱壓燒結(jié)制備大尺寸壓電陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氣氛熱壓燒結(jié)制備大尺寸壓電陶瓷的方法，屬于壓電陶瓷制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：壓電陶瓷換能器以其獨(dú)特的性能在超聲、電聲、激光、導(dǎo)航、通訊等高
技術(shù)領(lǐng)域：
內(nèi)得到了日益廣泛的應(yīng)用。而對于大功率換能器應(yīng)用而言，不僅要求材料具有較高機(jī)電耦合系數(shù)kp、壓電常數(shù)d33的同時(shí)必須具有很低的介電損耗tanS、大的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm。普通燒結(jié)工藝很難制備性能優(yōu)異的大尺寸壓電陶瓷，制備過程中樣品容易開裂，致密度很差，很難極化。我們采用氣氛熱壓燒結(jié)工藝的方法來制備大尺寸壓電陶瓷。此制備工藝能大大提高材料的致密度、提高材料的組分和結(jié)構(gòu)的均勻性，提高材料的機(jī)械強(qiáng)度，從而降低材料的介電損耗。大尺寸的壓電陶瓷存在很多難點(diǎn)，普通燒結(jié)工藝很難制備出高致密、高均勻度的大尺寸壓電陶瓷，如本發(fā)明所述的采用氣氛熱壓燒結(jié)法制備高致密、高均勻度的大尺寸壓電陶瓷國內(nèi)還未見報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出一種氣氛熱壓燒結(jié)大尺寸壓電陶瓷的制備方法，其步驟工序及要求如下(1)選用適合大尺寸壓電陶瓷的陶瓷模具，內(nèi)徑尺寸控制在150-300mm，模具壁厚20-25腿，高100-120腿。模具太小，模具的抗張強(qiáng)度不夠，在高溫高壓下容易被脹碎裂。模具太大，爐膛尺寸太大，爐膛內(nèi)溫度均勻性很難控制。綜合上述各種因素，設(shè)計(jì)的模具如圖1所示。氣氛熱壓燒結(jié)時(shí)，坯體是放在熱壓模具中的。在高溫高壓下，模具經(jīng)受的是徑向的膨脹壓力，材料選擇不當(dāng)，很容易在加壓過程中碎裂。經(jīng)過大量試驗(yàn)，在本發(fā)明中，我們優(yōu)選了1600。C以上燒制的SiC陶瓷模具，用此模具，我們可以多次反復(fù)使用。(2)將采用常規(guī)陶瓷制備工藝方法制備的陶瓷坯體放入陶瓷模具中，在坯體四周填充填料。填料要求使用全穩(wěn)定電熔氧化鋯砂，優(yōu)選全穩(wěn)定電熔氧化鋯砂的Ca含量為10%-15%、顆粒尺寸在1-4mm。氣氛熱壓燒結(jié)壓電陶瓷時(shí)，坯體四周填滿氧化鋯砂，以此達(dá)到傳遞壓力和進(jìn)行氣體交換的目的。顆粒尺寸在l-4mm的Ca全穩(wěn)定的氧化鋯砂經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后不容板結(jié)，燒結(jié)成的陶瓷坯體容易取出。(3)通入氧氣氛進(jìn)行氣氛熱壓燒結(jié)，氧氣流量控制在3-5升/分鐘，在燒結(jié)前期，通過氣體交換，使素坯內(nèi)部的空隙內(nèi)充滿了氧氣，在燒結(jié)擴(kuò)散期，由于氧氣的遷移速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于空氣中其他氣體，因而容易排除坯體中的氣孔，促進(jìn)材料的致密化過程，提高材料的密度和機(jī)械強(qiáng)度，有利于提高陶瓷樣品的壓電性能。(4)控制燒結(jié)溫度在1220°C-1250。C，保持壓力在200-400公斤kg/cm、保壓時(shí)間為4-12小時(shí)。材料的均勻性很好圖l為本發(fā)明的熱壓模具。圖2為通過本發(fā)明制得的(t)150mm大尺寸壓電陶瓷。圖3為())150mm大尺寸壓電陶瓷測試部位圖，圖中數(shù)字為各測試點(diǎn)。測得的d33max:229，"in:203，平均值219.736，最大誤差4.22%。具體實(shí)施方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步面。本發(fā)明決非僅局限于所述的實(shí)施例。實(shí)施例1制備())150mmLa摻雜PZT陶瓷材料。首先按La摻雜PZT(4/56/44)配料，按配比稱取各重量。將稱好的原料混合后球磨24小時(shí)后烘干、過篩、造粒、過篩、壓塊形成W60mm，厚20mm的坯體。把坯體放入模具中，模具尺寸選擇內(nèi)徑())200inm，壁厚20mm，高100mm，坯體四周填滿粒度為1.5mm的Ca含量為13%的全穩(wěn)定的電熔氧化鋯砂。把模具放入爐膛中，上面用壓塊引出連接到壓力板。爐膛內(nèi)通氧，流量為41/min，每小時(shí)150度升溫至1230。C開始保溫，壓力控制在200公斤/cm2，保壓時(shí)間8小時(shí)。保溫時(shí)間16小時(shí)后慢慢降溫。當(dāng)溫度降至室溫時(shí)取出模具，并取出樣品。磨去樣品表面包裹的氧化鋯砂。最終磨成樣品尺寸(j)150mni，厚5mm，二面平整。用直流濺射法制備上下表面電極，對樣品進(jìn)行極化，極化電壓3000V/mm，樣品極化好后進(jìn)行性能測試。氣氛熱壓燒結(jié)的大尺寸壓電陶瓷很致密，能承受較高的極化電壓，從而能充分地挖掘其壓電性能，圖2是())150mmPZT壓電陶瓷。通過對陶瓷的基本性能測試表明材料壓電性能很好，tg5(%)(lkHz):0.120，kp:0.528，Qm:867，s:566，d33:215。、在此樣品上選取不同部位測試d:,3，圖3是([)150mm壓電陶瓷測試部位圖，表l是該樣品不同區(qū)域的壓電系數(shù)，最大誤差為4.22%，說明材料的均勻性很好。實(shí)施例2制備(l)130mmLa摻雜PZT陶瓷材料。首先按La摻雜PZT(4/56/44)配料，按配比稱取各重量。將稱好的原料混合后球磨24小時(shí)后烘干、過篩、造粒、過篩、壓塊形成(t)140mm，厚16mm的坯體。把坯體放入模具中，模具尺寸選擇內(nèi)徑(()180腿，壁厚20mm，高100mm，坯體四周填滿粒度為1.5mm的Ca含量為13%的全穩(wěn)定的電熔氧化鋯砂。把模具放入爐膛中，上面用壓塊引出連接到壓力板。爐膛內(nèi)通氧，流量為31/min，每小時(shí)150度升溫至1220。C開始保溫，壓力控制在200公斤/cm2，保壓時(shí)間6小時(shí)。保溫時(shí)間12小時(shí)后慢慢降溫。當(dāng)溫度降至室溫時(shí)取出模具，并取出樣品。磨去樣品表面包裹的氧化鋯砂。最終磨成樣品尺寸小130mm，厚5mm，二面平整。用直流濺射法制備上下表面電極，對樣品進(jìn)行極化，極化電壓3000V/mm，樣品極化好后進(jìn)行性能測試。通過對陶瓷的基本性能測試表明材料壓電性能很好，tgS(%)(lkHz):0.15，kp:0.534，Qm:1387，s:663，d33:210。表l.c))150mm壓電陶瓷不同區(qū)域的壓電系數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、氣氛熱壓燒結(jié)制備大尺寸壓電陶瓷的方法，其特征在于包括下述步驟(1)選用大尺寸陶瓷模具，其內(nèi)徑尺寸控制在150-300mm，模具壁厚20-25mm，高100-120mm；(2)將陶瓷坯體放入陶瓷模具中，在坯體四周填充全穩(wěn)定電熔氧化鋯砂作為填料；(3)通入氧氣氛進(jìn)行氣氛熱壓燒結(jié)，氧氣流量控制在3-5升/分鐘；(4)控制燒結(jié)溫度在1220℃-1250℃，保持壓力在200-400公斤kg/cm2，保壓時(shí)間為4-12小時(shí)。2、按權(quán)利要求1所述的氣氛熱壓燒結(jié)制備大尺寸壓電陶瓷的方法，其特征在于所述的大尺寸陶瓷模具為1600°C以上燒制的SiC陶瓷模具。3、按權(quán)利要求1所述的氣氛熱壓燒結(jié)制備大尺寸壓電陶瓷的方法，其特征在于所述的全穩(wěn)定電熔氧化鋯砂的Ca含量為10%-15%、顆粒尺寸在l-4mm。全文摘要本發(fā)明涉及一種氣氛熱壓燒結(jié)制備大尺寸壓電陶瓷的方法，屬于壓電陶瓷制備領(lǐng)域。本發(fā)明選用大尺寸陶瓷模具，控制內(nèi)徑尺寸在150-300mm，模具壁厚20-25mm，高100-120mm；將陶瓷坯體放入陶瓷模具中，在坯體四周填充全穩(wěn)定電熔氧化鋯砂作為填料；通入氧氣氛進(jìn)行氣氛熱壓燒結(jié)，氧氣流量控制在3-5升/分鐘；控制燒結(jié)溫度在1220℃-1250℃，保持壓力在200-400公斤kg/cm²，保壓時(shí)間為4-12小時(shí)，制得的大尺寸壓電陶瓷基本性能及均勻性和一致性均保持良好，這種制備方式以往還未見報(bào)道。文檔編號C04B35/645GK101244939SQ20081003476公開日2008年8月20日申請日期2008年3月18日優(yōu)先權(quán)日2008年3月18日發(fā)明者丁愛麗,仇萍蓀,何夕云,霞曾,程文秀,鄭鑫森申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所