專利名稱：在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦(111203 )薄膜的方法，具體涉及一種在大氣壓強和沒有催化劑的條件下，用熱 蒸發(fā)在硅片上生長大面積的微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦的方法，屬于光 電子材料和半導體材料及其制備的技術(shù)領域。技術(shù)背景氧化銦是用來制備透明導電薄膜的ITO(In203/Sn02)靶材的主要 成分。事實上，氧化銦本身就是透明導電膜的原料，由于無需與Sn02 相混，故大大的縮短了工藝流程，而單一的111203薄膜的光電性能、 耐磨性及耐蝕性等都與ITO膜相當，因而同樣可在工業(yè)上得到廣泛應 用，如防靜電、防霧除霧、屏蔽電磁波、液晶屏幕、電子發(fā)光顯示屏 幕、計算器、電腦顯示器、高清晰電視等許多領域。目前，已經(jīng)引起 了材料界的極大興趣。氧化銦與Sn02、 ZnO、 Fe203等氣敏材料相比， 具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性等特點。氧化 銦作為一種重要的寬禁帶和透明半導體，已經(jīng)被廣泛應用在光電器件 領域，例如窗口加熱器，太陽能電池，平板顯示器和氣體傳感器的材 料。由于它獨特的性質(zhì)和潛在的在傳感、光電二極管和納米級別的晶 體管方面的巨大應用價值，使得越來越多的人對氧化銦納米結(jié)構(gòu)的合 成和性質(zhì)感興趣。到目前為止，已經(jīng)有很多方法來合成氧化銦納米結(jié) 構(gòu)，例如納米線，納米棒，納米帶，納米管，納米顆粒(八面體，金 字塔體)。我們在這里合成了具有完美光滑表面結(jié)構(gòu)的長方體和立方 體，在國際上首次報道，相信在各方面都有巨大的應用價值。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的第一個目的是推出一種依附在硅片上的微米級塊狀結(jié) 構(gòu)的氧化銦薄膜，該薄膜的單塊塊狀結(jié)構(gòu)的長度、寬度和高度分別介于2(xm 5(xm、 1ixm 2(im禾卩0.8(xm 1.2pm。本發(fā)明的第二個目的是提供一種在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu) 的氧化銦薄膜的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。在大氣壓強和沒有 催化劑的條件下，用熱蒸發(fā)工藝蒸發(fā)氧化銦-石墨混合物中的氧化銦， 通過氧化銦蒸汽在硅片上的沉積，在硅片上生長大面積的微米級塊狀 結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜。一種在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜的方法，其特征 在于，具體工藝步驟第一步將純度為99.99%的氧化銦粉末和純度為99.99%的石墨 粉末以1:6的重量比混合，放入燒杯中；第二步在燒杯中倒入適量無水乙醇，然后將燒杯放到超聲器里 超聲處理30分鐘 1小時；第三步取出燒杯放入烘箱中，IO(TC下烘干，直到燒杯內(nèi)的混合 物變成干燥的粉末；第四步將水平放置的管式生長爐以20'C/min的升溫速率加熱到 900°C 950°C ;第五步將0.4cn^ 0.6ct^的第三步制得的粉末放到一個細長的 石英舟的前端，把硅片放在石英舟的后端用來收集產(chǎn)物，硅片與粉末 的距離為lcm 5cm，然后把石英舟放到水平管式爐的中部；第六步往石英舟內(nèi)通入流量為lL/min 2L/min的惰性氣體N2 作為載氣，在空氣壓強下在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄 膜，生長時間為30分鐘 1小時；第七步石英舟的管口用一片多孔的鋁片蓋?。坏诎瞬疆斏L時間還剩15分鐘時把鋁片拿掉；第九步從石英舟內(nèi)取出硅片，在硅片上生長有一層淡黃色的半 透明膜狀物質(zhì)，該物質(zhì)微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜。本發(fā)明的技術(shù)方案的進一步特征在于，所述的水平管式爐是一根半徑和長度分別為8cm和M0cm的石英管，載氣直接通入到該石英管。本發(fā)明的突出特點是(1) 對設備的要求低，生長溫度低，最高只需要95(TC;(2) 壓力只需要是常壓；(3) 對載氣的要求不高，只需要N2就可以，不需要加02等另 外的氣體；(4) 方法簡單，成本低，重復性好，而且能在硅片上大面積生 長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦。


圖1是微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜的X射線衍射圖。 圖2是大量微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜的SEM照片。 圖3是微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜的放大的SEM照片。 圖4是單塊微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦的SEM照片。
具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案。所有的實施例均按照 上文所述的工藝步驟操作。下述的每個實施例僅提供每個步驟的關鍵 技術(shù)數(shù)據(jù)。實施例1:第二步中，倒入的無水乙醇淹沒氧化粉末銦和石墨粉末的混合粉 末，超聲處理30分鐘；第四步中，加熱到950°C;第五步中，第三 步制得的粉末的放入量為0.6cm3，硅片與粉末的距離為5cm;第六步 中，往石英舟內(nèi)通入載氣的流量為2L/min，生長時間為30分鐘。產(chǎn)物的X射線衍射圖和SEM照片，見圖1 圖4。實施例2:第二步中，倒入的無水乙醇淹沒氧化粉末銦和石墨粉末的混合粉 末，超聲處理45分鐘；第四步中，加熱到925°C;第五步中，第三 步制得的粉末的放入量為0.5 cm3，硅片與粉末的距離為3cm;第六步中，往石英舟內(nèi)通入載氣的流量為1.5L/min，生長時間為45分鐘。 產(chǎn)物的X射線衍射圖和SEM照片，與圖1 圖4所示的圖片類似。實施例3:第二步中，倒入的無水乙醇淹沒氧化粉末銦和石墨粉末的混合粉 末，超聲處理l小時；第四步中，加熱到90(TC;第五步中，第三步 制得的粉末的放入量為0.4cmS，硅片與粉末的距離為lcm;第六步中， 往石英舟內(nèi)通入載氣的流量為2L/min，生長時間為1小時。產(chǎn)物的X射線衍射圖和SEM照片，與圖1 圖4所示的圖片類似。實施例4:除以下不同外，其余的與實施例1完全相同。第四和第五步中， 所述的水平管式爐是一根半徑和長度分別為8cm和140cm的石英管， 載氣直接通入到該石英管。本發(fā)明的方法可以在硅片上大面積生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化 銦薄膜，其完美的形狀以及抗氧化，耐高溫，場發(fā)射電流密度高，開 啟電場較低，發(fā)射穩(wěn)定性好等特點可以實現(xiàn)其作為陰極材料在場發(fā)射 微電子器件中得到應用。
權(quán)利要求
1、一種依附在硅片上的微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜，該薄膜的單塊塊狀結(jié)構(gòu)的長度、寬度和高度分別介于2μm～5μm、1μm～2μm和0.8μm～1.2μm。
2、 一種在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜的方法，其特征在于，具體工藝步驟第一步將純度為99.99%的氧化銦粉末和純度為99.99%的石墨 粉末以1:6的重量比混合，放入燒杯中；第二步在燒杯中倒入適量無水乙醇，然后將燒杯放到超聲器里 超聲處理30分鐘 1小時；第三步取出燒杯放入烘箱中，IOO'C下烘干，直到燒杯內(nèi)的混合 物變成干燥的粉末；第四步將水平放置的管式生長爐以20。C/min的升溫速率加熱到 卯0。C 950°C ;第五步將0.4cm3 0.6cm3的第三步制得的粉末放到一個細長的 石英舟的前端，把硅片放在石英舟的后端用來收集產(chǎn)物，硅片與粉末 的距離為lcm 5cm，然后把石英舟放到水平管式爐的中部；第六步往石英舟內(nèi)通入流量為lL/min 2L/min的惰性氣體N2 作為載氣，在空氣壓強下在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄 膜，生長時間為30分鐘 1小時；第七步石英舟的管口用一片多孔的鋁片蓋?。?第八步當生長時間還剩15分鐘時把鋁片拿掉； 第九步從石英舟內(nèi)取出硅片，在硅片上生長有一層淡黃色的半 透明膜狀物質(zhì)，該物質(zhì)微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化 銦薄膜的方法，其特征在于，所述的水平管式爐是一根半徑和長度分 別為8cm和140cm的石英管，載氣直接通入到該石英管。
全文摘要
一種在硅片上生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦(In₂O₃)薄膜的方法，屬于光電子材料和半導體材料及其制備的技術(shù)領域。在大氣壓強和沒有催化劑的條件下，用熱蒸發(fā)工藝蒸發(fā)氧化銦-石墨混合物中的氧化銦，通過氧化銦蒸汽在硅片上的沉積，在硅片上生長大面積的微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦薄膜。有以下特點對設備的要求低，壓力只需要是常壓，對載氣的要求不高，只需要N₂，和方法簡單、成本低、重復性好，且能在硅片上大面積生長微米級塊狀結(jié)構(gòu)的氧化銦。特別適于作為陰極材料用在場發(fā)射微電子器件中。
文檔編號C04B41/45GK101239843SQ20081003470
公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月17日
發(fā)明者豐 徐, 兵 朱, 朱自強, 王青艷, 可 郁 申請人:華東師范大學