一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法，具體涉及一種溶劑熱結(jié)合高溫煅燒制備具有八面體形貌的氧化銦的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化銦是一種新的η型透明半導(dǎo)體功能材料，具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性，在光電領(lǐng)域、氣體傳感器、催化劑方面得到了廣泛應(yīng)用。我國(guó)是銦資源最多的國(guó)家，也是銦生產(chǎn)大國(guó)，但對(duì)其高技術(shù)的深加工產(chǎn)品的研究尚處于起步階段。為使我國(guó)的銦資源得到合理的運(yùn)用和增值，應(yīng)加大研發(fā)生產(chǎn)氧化銦及其摻雜化合物。近來(lái)，具有規(guī)則形貌的氧化銦納米結(jié)構(gòu)的合成引起了人們的重視。人們希望這種規(guī)則形貌能夠賦予納米材料新的性質(zhì)或潛在的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法，其制備的產(chǎn)品均勻性好，結(jié)晶性好，且易于批量生產(chǎn)。
[0004]所說(shuō)氧化銦八面體的制備方法為:(I)配制氯化銦與尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，經(jīng)磁力攪拌后制成均勻無(wú)色透明溶液；(2)將無(wú)色透明溶液在溶劑熱下反應(yīng)，收集溶劑熱產(chǎn)物；(3)將溶劑熱產(chǎn)物用乙醇洗滌、離心、干燥即得前驅(qū)物；(4)將前驅(qū)物經(jīng)高溫焙燒制得氧化銦八面體結(jié)構(gòu)。
[0005]本發(fā)明所涉及產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且工藝重復(fù)性能好，反應(yīng)參數(shù)容易控制、安全可靠、經(jīng)濟(jì)便利以及易于放大和工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)；所得具有八面體形貌的氧化銦形貌和尺寸均勻性好，原材料廉價(jià)易得等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1為實(shí)施例1所示產(chǎn)物的X-射線衍射(XRD)圖譜；
[0007]圖2為實(shí)施例1所示產(chǎn)物的掃描電鏟(SEM)形貌照片；
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1
[0009]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.064g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經(jīng)磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，120°C下保溫24h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無(wú)水乙醇洗滌、離心，在80°C空氣中干燥6h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下600°C煅燒3h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0010]實(shí)施例2
[0011]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.064g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經(jīng)磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫18h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無(wú)水乙醇洗滌、離心，在60°C空氣中干燥1h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下650°C煅燒2h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0012]實(shí)施例3
[0013]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經(jīng)磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫18h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無(wú)水乙醇洗滌、離心，在80°C空氣中干燥12h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下650°C煅燒2h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0014]實(shí)施例4
[0015]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經(jīng)磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫18h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無(wú)水乙醇洗滌、離心，在80°C空氣中干燥6h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下550°C煅燒2h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0016]實(shí)施例5
[0017]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經(jīng)磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫24h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無(wú)水乙醇洗滌、離心，在60°C空氣中干燥1h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下500°C煅燒3h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0018]從本發(fā)明制得的具有八面體形貌的氧化銦的XRD測(cè)試結(jié)果來(lái)看，本發(fā)明制得的氧化銦特征衍射峰均為碳酸錳晶相。掃描電鏡(SEM)形貌照片表明本發(fā)明制得的具有八面體形貌的氧化銦。
[0019]應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有八面體形貌結(jié)構(gòu)的氧化銦的制備方法，其特征在于，(I)配制氯化銦與尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，經(jīng)磁力攪拌后制成均勻無(wú)色透明溶液；(2)將無(wú)色透明溶液在溶劑熱下反應(yīng)，收集溶劑熱產(chǎn)物；(3)將溶劑熱產(chǎn)物經(jīng)離心，用乙醇洗滌即得前驅(qū)物；(4)將前驅(qū)物經(jīng)高溫焙燒制得氧化銦八面體結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的氯化銦與尿素混合溶液，其濃度為0.7mmol氧化銦和I 一 2mmol尿素混合，加入15mL乙二醇溶解，溶劑熱溫度為120°C —180°C，保溫6 — 36h，自然冷卻后收集溶劑熱產(chǎn)物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑熱產(chǎn)物，用乙醇洗滌(不能用去離子水洗滌，前驅(qū)物遇水會(huì)分解)，在60 — 80°C空氣中干燥6 - 12h04.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述(4)中前驅(qū)物在管式爐中400-700°C煅燒 1- 3ho5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制得具有八面體形貌結(jié)構(gòu)的氧化銦。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法。本發(fā)明的目的在于，解決目前氧化銦八面體結(jié)構(gòu)制備方法中形貌控制困難、制備工藝復(fù)雜、合成溫度較高、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的問(wèn)題，同時(shí)提供一種成本低的氧化銦八面體結(jié)構(gòu)材料。所說(shuō)氧化銦八面體的制備方法為：(1)配制氯化銦與尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，經(jīng)磁力攪拌后制成均勻無(wú)色透明溶液；(2)將無(wú)色透明溶液在溶劑熱下反應(yīng)，收集溶劑熱產(chǎn)物；(3)將溶劑熱產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌、離心、干燥即得前驅(qū)物；(4)將前驅(qū)物經(jīng)高溫焙燒制得氧化銦八面體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：解決了產(chǎn)品形貌控制難的難題，工藝簡(jiǎn)單，合成溫度較低、反應(yīng)時(shí)間較短，因此制得的產(chǎn)物成本低，可得到更廣泛的應(yīng)用。
【IPC分類】C01G15/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105129841
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510249868
【發(fā)明人】郭志巖, 宣宗偉, 馬清璇, 杜芳林
【申請(qǐng)人】青島科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月16日