專利名稱：阿隆陶瓷材料的一步常壓反應(yīng)燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域阿隆(y-A10N)陶瓷 材料的燒結(jié)制備方法，特別是阿隆(y-A10N)陶瓷材料的一步常壓反應(yīng)燒結(jié)方 法。
背景技術(shù)：
為了使阿隆(y-A10N)陶瓷材料的各種性能得以充分發(fā)揮，須將其燒結(jié)成致密的陶瓷。其燒結(jié)制備方法主要有三種 一種是以A1N和A1A粉 體為原料，合成出阿隆(y-A10N)陶瓷粉體，然后以阿隆(y-A10N)陶瓷粉體 為原料，在氮保護(hù)氣氛下常壓或熱壓燒結(jié)制備阿隆(y-A10N)陶瓷材料。這種 燒結(jié)制備方法的主要特點(diǎn)是工藝相對(duì)比較復(fù)雜，需分兩步來完成；另一種燒結(jié)制 備方法是以A1N與A1A粉體為原料，在氮保護(hù)氣氛下常壓或熱壓直接燒結(jié)制備 阿隆(y-A10N)陶瓷材料。這種類型的缺點(diǎn)是采用的超細(xì)A1N粉體原料的價(jià)格 比較昂貴。熱壓燒結(jié)只適合于簡(jiǎn)單部件，因而比常壓燒結(jié)更有局限性。但常壓燒 結(jié)需要添加燒結(jié)助劑，如B、 Y、 La和Mg等，在燒結(jié)過程中，它們會(huì)形成低熔點(diǎn) 液相，促進(jìn)燒結(jié)，以降低阿隆(y-A10N)陶瓷材料的燒結(jié)溫度，細(xì)化阿隆(y-A10N) 陶瓷材料的晶粒，提高阿隆(y-A10N)陶瓷材料的致密性和力學(xué)性能，目前這 種燒結(jié)方法都只限于添加單一燒結(jié)助劑，所以燒結(jié)致密性效果不顯著。此外，還 有一種燒結(jié)制備方法就是采用微波燒結(jié)方法制備阿隆(y-A10N)陶瓷材料。微 波燒結(jié)作為一種新的燒結(jié)方法，能使樣品在較低溫度和極短的保溫時(shí)間內(nèi)燒結(jié)， 也是很有發(fā)展前途的。但是對(duì)于大尺寸爐腔的微波高溫保溫效果欠佳，所以對(duì)于 大規(guī)模生產(chǎn)還有一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種阿隆陶瓷材料的一步常壓反應(yīng)燒結(jié)方法，該方法 成本低、工藝簡(jiǎn)單、燒結(jié)致密性好、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。阿隆(y-A10N)陶瓷材料的一步常壓反應(yīng)燒結(jié)方法是1、配料配料包括原料、復(fù)合燒結(jié)助劑和無水乙醇溶液。其中，原料為A1A 和Al粉體，純度均大于98%。 Al粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為13wt%，八1203粉體的質(zhì)量百 分?jǐn)?shù)為87wt%。復(fù)合燒結(jié)助劑為Y203-CaF2-Si02復(fù)合粉體，占原料總質(zhì)量的l 5wt%。其中，CaF2為0.35 2wt%， 丫203為0. 35 2wt%， Si02為0. 3 lwt%，純度 均大于99%。利用精密電子天平按照上述成分配比分別稱取適量的A1A粉體、Al粉體、CaF2粉體、YA粉體和Si02粉體，待用。再稱取適量的無水乙醇溶液， 待用。2、 球磨混料將上述己經(jīng)稱量好的原料、復(fù)合燒結(jié)助劑放入尼龍球磨罐中， 放料的順序?yàn)锳1A粉體、CaF2粉體、YA粉體、Si02粉體、Al粉體，倒入適量 的無水乙醇溶液，用玻璃棒攪拌后，放入Zr02磨球，Zr02磨球直徑為12毫米， Zr02磨球總質(zhì)量與原料總質(zhì)量之比為5:l。封蓋，球磨混料24小時(shí)。3、 烘干將上述經(jīng)過24小時(shí)球磨混料的濕漿料從尼龍球磨罐中倒出，放入 烘干箱中，90。C烘干。4、 成型將上述烘干的混合原料裝入鋼制模具中，先雙向加載，壓力為20 兆帕，然后冷等靜壓加載，壓力為200兆帕，保壓時(shí)間為5分鐘，制得素坯。5、 一步常壓反應(yīng)燒結(jié)將素坯放在石墨推舟中，并用SiC和BN混和粉體將 素坯埋覆。在石墨碳管爐中進(jìn)行氮化反應(yīng)燒結(jié)。加熱前需用氮?dú)庀却祪魻t體中的 空氣，并使氮?dú)饬鲃?dòng)，氮?dú)饬髁繛槊糠昼?.5升。實(shí)驗(yàn)所用氮?dú)鉃榧兊?純度 99.9%)。 800。C以前加熱速度為每分鐘8。C， 800。C以后升溫速度為每分鐘5°C， 并在1350'C時(shí)保溫30分鐘，燒結(jié)溫度為1650°C 1850°C。于是獲得阿隆(y-A10N)陶瓷材料。本發(fā)明采用的原料主要是Al粉體和AW)3粉體，復(fù)合燒結(jié)助劑為少量 Y203-CaF2-Si02復(fù)合粉體。在流動(dòng)氮?dú)夥障拢?一步常壓反應(yīng)燒結(jié)制備了阿隆 (y-A10N)陶瓷材料。與上述其它燒結(jié)方法相比，所用原料價(jià)格低廉、來源廣 泛、工藝簡(jiǎn)單、燒結(jié)致密性好。在一步常壓反應(yīng)燒結(jié)過程中，Al粉首先與流動(dòng) 的氮?dú)獍l(fā)生氮化反應(yīng)生成A1N。新生成的A1N粒度小、反應(yīng)活性高，在低燒結(jié)溫 度下與A1A粉體原位發(fā)生反應(yīng)生成了細(xì)小的阿隆(y -A10N)，并在Y203-CaF2-Si02 復(fù)合燒結(jié)助劑作用下， 一步常壓反應(yīng)燒結(jié)制備了阿隆(y-A10N)陶瓷材料，適 宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11、配料配料包括原料、復(fù)合燒結(jié)助劑和無水乙醇溶液。其中，原料為A1203和A1粉體，純度均大于98%。稱量A1粉13克，A1A粉體87克。復(fù)合燒結(jié)助劑 為YA-CaF2-Si02復(fù)合粉體，稱量CaF2粉體0. 35克，丫203粉體0.35克，Si02粉頁體0.3克，待用。再稱取適量的無水乙醇溶液，待用。2、 球磨混料將上述已經(jīng)稱量好的原料、復(fù)合燒結(jié)助劑放入尼龍球磨罐中，放料的順序?yàn)锳l203粉體、CaF2粉體、Y203粉體、Si02粉體、Al粉體，倒入適量 的無水乙醇溶液，用玻璃棒攪拌后，放入Zr02磨球，Zr02磨球直徑為12毫米， ZrU磨球總質(zhì)量與原料總質(zhì)量之比為5:l。封蓋，球磨混料24小時(shí)。3、 烘干將上述經(jīng)過24小時(shí)球磨混料的濕漿料從尼龍球磨罐中倒出，放入 烘千箱中，90。C烘干。4、 成型將上述烘千的混合原料裝入鋼制模具中，先雙向加載，壓力為20 兆帕，然后冷等靜壓加載，壓力為200兆帕，保壓時(shí)間為5分鐘，制得素坯。5、 一步常壓反應(yīng)燒結(jié)將素坯放在石墨推舟中，并用SiC和BN混和粉體將 素坯埋覆。在石墨碳管爐中進(jìn)行氮化反應(yīng)燒結(jié)。加熱前需用氮?dú)庀却祪魻t體中的 空氣，并使氮?dú)饬鲃?dòng)，氮?dú)饬髁繛槊糠昼?.5升。實(shí)驗(yàn)所用氮?dú)鉃榧兊?純度 99.9%)。 80(TC以前加熱速度為每分鐘8°C， 800°C以后升溫速度為每分鐘5°C， 并在1350。C時(shí)保溫30分鐘，燒結(jié)溫度為180(TC。于是獲得阿隆(y-A10N)陶 瓷材料。實(shí)施例21、 配料配料包括原料、復(fù)合燒結(jié)助劑和無水乙醇溶液。其中，原料為A1203 和A1粉體，純度均大于98%。稱量A1粉26克，A1A粉體174克。復(fù)合燒結(jié)助 劑為YA-CaF2-Si02復(fù)合粉體，稱量CaF2粉體2. 0克，YA粉體2.0克，Si02粉 體1.0克，待用。再稱取適量的無水乙醇溶液，待用。2、 球磨混料將上述已經(jīng)稱量好的原料、復(fù)合燒結(jié)助劑放入尼龍球磨罐中， 放料的順序?yàn)锳1A粉體、CaF2粉體、YA粉體、Si02粉體、Al粉體，倒入適量 的無水乙醇溶液，用玻璃棒攪拌后，放入Zr02磨球，ZrU磨球直徑為12毫米， Zr02磨球總質(zhì)量與原料總質(zhì)量之比為5:l。封蓋，球磨混料24小時(shí)。3、 烘干將上述經(jīng)過24小時(shí)球磨混料的濕漿料從尼龍球磨罐中倒出，放入 烘干箱中，9(TC烘干。4、 成型將上述烘干的混合原料裝入鋼制模具中，先雙向加載，壓力為20 兆帕，然后冷等靜壓加載，壓力為200兆帕，保壓時(shí)間為5分鐘，制得素坯。5、 一步常壓反應(yīng)燒結(jié)將素坯放在石墨推舟中，并用SiC和BN混和粉體將素坯埋覆。在石墨碳管爐中進(jìn)行氮化反應(yīng)燒結(jié)。加熱前需用氮?dú)庀却祪魻t體中的空氣，并使氮?dú)饬鲃?dòng)，氮?dú)饬髁繛槊糠昼?.5升。實(shí)驗(yàn)所用氮?dú)鉃榧兊?純度 99.9%)。 80(TC以前加熱速度為每分鐘8。C， 80(TC以后升溫速度為每分鐘5°C， 并在135(TC時(shí)保溫30分鐘，燒結(jié)溫度為175(TC。于是獲得阿隆(Y-A10N)陶 瓷材料。
權(quán)利要求
1、一種阿隆陶瓷材料的一步常壓反應(yīng)燒結(jié)方法，其特征是阿隆陶瓷材料的一步常壓反應(yīng)燒結(jié)方法是(1)配料配料包括原料、復(fù)合燒結(jié)助劑和無水乙醇溶液；其中，原料為Al2O3和Al粉體，純度均大于98％；Al粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為13wt％，Al2O3粉體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為87wt％；復(fù)合燒結(jié)助劑為Y2O3-CaF2-SiO2復(fù)合粉體，占原料總質(zhì)量的1～5wt％；其中，CaF2為0.35～2wt％，Y2O3為0.35～2wt％，SiO2為0.3～1wt％，純度均大于99％；利用精密電子天平按照上述成分配比分別稱取適量的Al2O3粉體、Al粉體、CaF2粉體、Y2O3粉體和SiO2粉體，待用；再稱取適量的無水乙醇溶液，待用；(2)球磨混料將上述已經(jīng)稱量好的原料、復(fù)合燒結(jié)助劑放入尼龍球磨罐中，放料的順序?yàn)锳l2O3粉體、CaF2粉體、Y2O3粉體、SiO2粉體、Al粉體，倒入適量的無水乙醇溶液，用玻璃棒攪拌后，放入ZrO2磨球，ZrO2磨球直徑為12毫米，ZrO2磨球總質(zhì)量與原料總質(zhì)量之比為5∶1。封蓋，球磨混料24小時(shí)；(3)烘干將上述經(jīng)過24小時(shí)球磨混料的濕漿料從尼龍球磨罐中倒出，放入烘干箱中，90℃烘干；(4)成型將上述烘干的混合原料裝入鋼制模具中，先雙向加載，壓力為20兆帕，然后冷等靜壓加載，壓力為200兆帕，保壓時(shí)間為5分鐘，制得素坯；(5)一步常壓反應(yīng)燒結(jié)將素坯放在石墨推舟中，并用SiC和BN混和粉體將素坯埋覆，在石墨碳管爐中進(jìn)行氮化反應(yīng)燒結(jié)，加熱前需用氮?dú)庀却祪魻t體中的空氣，并使氮?dú)饬鲃?dòng)，氮?dú)饬髁繛槊糠昼?.5升；實(shí)驗(yàn)所用氮?dú)鉃榧兊?純度99.9％)；800℃以前加熱速度為每分鐘8℃，800℃以后升溫速度為每分鐘5℃，并在1350℃時(shí)保溫30分鐘，燒結(jié)溫度為1650℃～1850℃，于是獲得阿隆(γ-AlON)陶瓷材料。
全文摘要
一種阿隆陶瓷材料的一步常壓反應(yīng)燒結(jié)方法，其步驟為(1)配料，包括原料、復(fù)合燒結(jié)助劑和無水乙醇溶液；(2)球磨混料將稱量好的原料、復(fù)合燒結(jié)助劑放入尼龍球磨罐中，倒入適量的無水乙醇溶液，用玻璃棒攪拌后，放入ZrO₂磨球，球磨混料24小時(shí)；(3)烘干將球磨混料的濕漿料從尼龍球磨罐中倒出，放入烘干箱中，90℃烘干；(4)成型將上述烘干的混合原料裝入鋼制模具中，先雙向加載，壓力為20兆帕，然后冷等靜壓加載，壓力為200兆帕，保壓時(shí)間為5分鐘，制得素坯；(5)一步常壓反應(yīng)燒結(jié)將素坯放在石墨推舟中，用SiC和BN混和粉體將素坯埋覆，在石墨碳管爐中進(jìn)行氮化反應(yīng)燒結(jié)，加熱前需用氮?dú)庀却祪魻t體中的空氣。該方法成本低、工藝簡(jiǎn)單、燒結(jié)致密性好、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/10GK101259997SQ200810010988
公開日2008年9月10日 申請(qǐng)日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日
發(fā)明者寧 張, 朱克武 申請(qǐng)人:沈陽大學(xué)