專利名稱：陶瓷熱保護管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷熱保護管的制備方法，屬于特種陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景陶瓷熱保護管是采用注漿、擠出和等靜壓等傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法生產(chǎn)，目前國內(nèi)外生產(chǎn)陶瓷 熱保護管由于成型方法的限制，形成的熱保護管密度分布不均勻且生產(chǎn)成本高，在使用過程 中容易產(chǎn)生應力集中，導致開裂。另外，作為熱保護管二硼化鋯的氣密性較差，必須與氧化 鋁質(zhì)的內(nèi)套管配合使用，因此，降低了測溫系統(tǒng)的靈敏度。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種能克服上述缺陷、制得保護管的管密度分布均勻且生產(chǎn)成本 低、產(chǎn)品工作性能優(yōu)良的陶瓷熱保護管的制備方法，其技術(shù)方案為包括懸浮陶瓷漿料的制備、成型和燒成，其特征在于將有機物按一定比例溶解于水中 形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例混合后并調(diào)整pH到8~11制得混合有機溶 液，然后將陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，將懸浮陶瓷漿料中外加0.01 0.2wtn/。的引發(fā)劑真空攪拌處理后注入非吸水模具中，在溫度60 10(TC、時間 0.1 3小時的條件下凝膠化成型，然后脫模干燥，將干燥后的坯體在一定條件下燒成。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，陶瓷粉體為粒度為0.5 ~5pm的二硼化鋯粉體、 0.3 5nm氧化鋁粉體、0.5 5nm二硼化鋯和0.3 5pm氧化鋁復合粉體。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，非吸水模具采用套裝組合式隔離筒，設有多層，其中 最內(nèi)層注入的懸浮陶瓷漿料中陶瓷粉體為單一的氧化鋁粉體，最外層注入的懸浮陶瓷漿料中 陶瓷粉體為單一的二硼化鋯粉體，其它層中注入的懸浮陶瓷漿料中的陶瓷粉體均為二硼化鋯和氧化鋁的復合粉體，且從內(nèi)到外，復合粉體中含有的氧化鋁粉體比例依次遞減、二硼化鋯 粉體比例依次遞增。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，有機溶液由有機物l-75wty。溶解于25 99wty。的水中 而成，其中有機物的組分為N， N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比為1 10: 90~99，有機溶液與分散劑按重量百分比85~97: 3~15混合后再將其pH值調(diào)整到8 11，即 制得混合有機溶液。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，其濃度為20~60wt%， pH值調(diào)整劑采用濃度為40 60wt。/。氨水和濃度為40 60wt。/。的乳酸或者鹽酸，即要降低混合 有機溶液的pH值，pH值調(diào)整劑采用濃度為40 60wty。乳酸或者鹽酸，反之pH值調(diào)整劑采 用濃度為40 60wt。/。氨水。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，將陶瓷粉體與混合有機溶液按照重量比70~85: 15 30混合后加球石研磨后，再真空處理至槳料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿料。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，引發(fā)劑采用濃度為l~5wt%的過硫酸銨溶液。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，加入引發(fā)劑后真空攪拌的時間控制在0.5 3分鐘以 內(nèi)，再將懸浮陶瓷漿料注入非吸水模具中凝膠化成型，然后凝固脫模干燥，制得坯體。所述的陶瓷熱保護管的制備方法，坯體的脫脂溫度為60(TC 130(rC，脫脂時間不低于 0.5小時，然后在1700 1900'C的溫度范圍內(nèi)氫氣氣氛中燒成1小時，制得二硼化鋯-氧化鋁 梯度結(jié)構(gòu)高溫致密陶瓷熱保護管。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點為1、 本發(fā)明的懸浮陶瓷漿料主要是采用二硼化鋯粉體，或氧化鋁粉體，或二硼化鋯和氧 化鋁復合粉體制備而成，該陶瓷粉體在所制成的懸浮陶瓷漿料中分布均勻，進而保證制成的 熱保護管坯體顯微結(jié)構(gòu)、密度均勻，提高成品率；2、 本方法中由于采用二硼化鋯粉體，或氧化鋁粉體，或二硼化鋯和氧化鋁復合粉體梯 度結(jié)構(gòu)，制得的二硼化鋯-氧化鋁梯度結(jié)構(gòu)高溫致密陶瓷熱保護管界面結(jié)合強度高、結(jié)構(gòu)致 密，工作溫度范圍大大拓寬，測溫系統(tǒng)的靈敏度高；3、 由于本方法制得的二硼化鋯-氧化鋁梯度結(jié)構(gòu)高溫致密陶瓷熱保護管耐高溫、在高溫 條件下保持其化學穩(wěn)定性，所以在高溫工作環(huán)境中，如用于鋼水、黃銅、紫銅熔煉，因其具 有抗熱沖擊、抗氧化和耐鋼水侵蝕等性能，可重復或連續(xù)使用。
具體實施方式
實施例l:制備材質(zhì)為氧化鋁粉體、氧化鋁和二硼化鋯復合粉體、二硼化鋯粉體的三層 熱保護管步驟為1、 制備陶瓷粉體陶瓷粉體有三種，第一種是粒度為l^m的氧化鋁粉體，第二種是粒 度為5pm的二硼化鋯粉體與粒度為lpm的氧化鋁粉體以1: 1的重量比混合制得的復合粉 體，第三種是粒度為5pm的二硼化鋯粉體。2、 非吸水模具采用三層套裝組合式隔離筒。3、制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以2: 98重量百分比混合 制得的有機物溶入水中，有機物與水的重量百分比為5: 95，制得有機溶液，再將有機溶液 與濃度為40wt。/。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以9: l的重量比混合，然后用濃度為50wt。/。的氨 水將混合液的pH值調(diào)整到9，即制得混合有機溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的三種陶瓷粉體分別與步驟2制得的混合有機溶 液按照4: 1的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，分別制成三種均勻懸浮陶瓷漿料，即氧化鋁漿料、二硼化鋯-氧化鋁復合粉體漿料和二硼化鋯漿料。4、 坯體成型將三種懸浮陶瓷漿料中分別外加0.01wt。/。的濃度為4wt。/。的過硫酸銨溶液 引發(fā)劑，真空攪拌2分鐘，然后按二硼化鋯漿料、二硼化鋯-氧化鋁復合粉體漿料、氧化鋁 漿料從外到內(nèi)對應注入到非吸水模具的三層內(nèi)，并在溫度9(TC、時間0.5小時的條件下凝膠 化成型，然后脫模干燥形成坯體。5、 坯體脫脂將坯體在650'C脫脂1小時。6、 燒成將脫脂后的坯體在180(TC、氫氣氣氛中燒制1小時燒成，制得二硼化鋯-氧化 鋁梯度結(jié)構(gòu)高溫致密陶瓷熱保護管。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得高溫陶瓷熱保護管強度為150MPa.，耐溫200(TC。實施例2:制備材質(zhì)為氧化鋁粉體、氧化鋁和二硼化鋯復合粉體、二硼化鋯粉體的四層 熱保護管步驟為1、 制備陶瓷粉體陶瓷粉體有四種，第一種是粒度為lpm的氧化鋁粉體，第二種粒度 為5pm的二硼化鋯粉體與粒度為lpm的氧化鋁粉體以3: 7的重量比混合制得的復合粉體， 第三種粒度為5pm的二硼化鋯粉體與粒度為的氧化鋁粉體以7: 3的重量比混合制得的 復合粉體，第四種是粒度為5pm的二硼化鋯粉體。2、 非吸水模具采用四層套裝組合式隔離筒。3、 制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以5: 95重量百分比混合制得的有機物溶入水中，有機物與水的重量比為l: 4，制得有機溶液，再將有機溶液與濃度為60wt。/。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以97: 3的重量百分比混合，然后用濃度為60wtM的氨 水將混合液的pH值調(diào)整到10，即制得混合有機溶液。3、制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的四種陶瓷粉體分別與步驟2制得的混合有機溶液按照7: 3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，分別制成 四種均勻懸浮陶瓷漿料，即氧化鋁漿料、兩種二硼化鋯-氧化鋁復合粉體槳料和二硼化鋯漿 料。4、 坯體成型將四種懸浮陶瓷漿料中分別外加0.1wt。/。的濃度為2wtn/。的過硫酸銨溶液 引發(fā)劑，真空攪拌2分鐘，然后按二硼化鋯漿料、二硼化鋯粉體與氧化鋁粉體比例為7: 3的二硼化鋯-氧化鋁復合粉體漿料、二硼化鋯粉體與氧化鋁粉體比例為3: 7的二硼化鋯-氧化鋁復合粉體漿料、氧化鋁漿料從外到內(nèi)對應注入到非吸水模具的四層內(nèi)，并在溫度9(TC、時間1小時的條件下凝膠化成型，然后脫模干燥形成坯體。5、 坯體脫脂將坯體在IOO(TC脫脂1小時。6、 燒成將脫脂后的坯體在1700'C、氫氣氣氛中燒制l小時燒成，制得二硼化鋯-氧化 鋁梯度結(jié)構(gòu)高溫致密陶瓷熱保護管。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得高溫陶瓷熱保護管強度為200MPa.，耐溫1700°C。實施例3:制備材質(zhì)為氧化鋁粉體、氧化鋁和二硼化鋯復合粉體、二硼化鋯粉體的三層 熱保護管步驟為1、 制備陶瓷粉體陶瓷粉體有三種，第一種是粒度為0.3pm的氧化鋁粉體，第二種粒 度為3pm的二硼化鋯粉體與粒度為0.3pm的氧化鋁粉體以4: 1的重量比混合制得的復合粉 體，第三種是粒度為3阿的二硼化鋯粉體。2、 非吸水模具采用三層套裝組合式隔離筒。3、 制備混合有機溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以10: 90重量百分比混合制得的有機物溶入水中，有機物與水的重量百分比為70: 30，制得有機溶液，再將有機溶 液與濃度為20wtM的聚丙烯酸銨溶液分散劑以85: 15的重量百分比混合，然后用濃度為 40wtM的氨水將混合液的pH值調(diào)整到8，即制得混合有機溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的三種陶瓷粉體分別與步驟2制得的混合有機溶 液按照17: 3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，分別制成 三種均勻懸浮陶瓷漿料，即氧化鋁漿料、二硼化鋯-氧化鋁復合粉體漿料和二硼化鋯漿料。4、 坯體成型將三種懸浮陶瓷漿料中分別外加0.2wt。/。的濃度為lwt。/。的過硫酸銨溶液 引發(fā)劑，真空攪拌1.5分鐘，然后按二硼化鋯漿料、二硼化鋯-氧化鋁復合粉體漿料、氧化鋁 漿料從外到內(nèi)對應注入到非吸水模具的三層內(nèi)，并在溫度90。C、時間0.5小時的條件下凝膠化成型，然后脫模干燥形成坯體。
5、 坯體脫脂將坯體在1300'C脫脂1小時。
6、 燒成將脫脂后的坯體在190(TC、氫氣氣氛中燒制1小時燒成，制得二硼化鋯-氧化 鋁梯度結(jié)構(gòu)高溫致密陶瓷熱保護管。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得高溫陶瓷熱保護管強度為lOOMPa.，耐溫200(TC。
權(quán)利要求
1、一種陶瓷熱保護管的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、成型和燒成，其特征在于將有機物按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例混合后并調(diào)整pH到8～11制得混合有機溶液，然后將陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，將懸浮陶瓷漿料中外加0.01～0.2wt％的引發(fā)劑真空攪拌處理后注入非吸水模具中，在溫度60～100℃、時間0.1～3小時的條件下凝膠化成型，然后脫模干燥，將干燥后的坯體在一定條件下燒成。
2、 如權(quán)利要求1所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于陶瓷粉體為粒度為0.5 5拜的二硼化鋯粉體、0.3 5pm氧化鋁粉體、0.5 5pm二硼化鋯和0.3 5阿氧化鋁復合粉 體。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于非吸水模具采用 套裝組合式隔離筒，設有多層，其中最內(nèi)層注入的懸浮陶瓷漿料中陶瓷粉體為單一的氧化鋁 粉體，最外層注入的懸浮陶瓷漿料中陶瓷粉體為單一的二硼化鋯粉體，其它層中注入的懸浮 陶瓷漿料中的陶瓷粉體均為二硼化鋯和氧化鋁的復合粉體，且從內(nèi)到外，復合粉體中含有的 氧化鋁粉體比例依次遞減、二硼化鋯粉體比例依次遞增。
4、 如權(quán)利要求l所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于有機溶液由有機物 1 75wtQ/。溶解于25 99wt。/。的水中而成，其中有機物的組分為N， N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯 酰胺，其重量百分比為1 10: 90~99，有機溶液與分散劑按重量百分比85~97: 3~15混合后 再將其pH值調(diào)整到8 11，即制得混合有機溶液。
5、 如權(quán)利要求l所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于分散劑采用聚丙烯酸 銨溶液，其濃度為20~60wt%， pH值調(diào)整劑采用濃度為40 60wt。/。氨水和濃度為40~60wt% 的乳酸或者鹽酸，即要降低混合有機溶液的pH值，pH值調(diào)整劑采用濃度為40 60wt。/。乳酸 或者鹽酸，反之pH值調(diào)整劑采用濃度為40 60wtM氨水。
6、 如權(quán)利要求l所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于將陶瓷粉體與混合有 機溶液按照重量百分比70 85: 15-30混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡 逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿料。
7、 如權(quán)利要求1所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于引發(fā)劑采用濃度為1 5wt%的過硫酸銨溶液。
8、 如權(quán)利要求l所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于加入引發(fā)劑后真空攪拌的時間控制在0.5 3分鐘以內(nèi)，再將懸浮陶瓷漿料注入非吸水模具中凝膠化成型，然后凝固脫模干燥，制得坯體。
9、 如權(quán)利要求1所述的陶瓷熱保護管的制備方法，其特征在于坯體的脫脂溫度為600'C 130(TC，脫脂時間不低于0.5小時，然后在1700 190(TC的溫度范圍內(nèi)氫氣氣氛中燒 成1小時，制得二硼化鋯-氧化鋁梯度結(jié)構(gòu)高溫致密陶瓷熱保護管。
全文摘要
本發(fā)明提供一種陶瓷熱保護管的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、成型和燒成，其特征在于將有機物按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例混合后并調(diào)整pH到8～11制得混合有機溶液，然后將陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，將懸浮陶瓷漿料中外加0.01～0.2wt％的引發(fā)劑真空攪拌處理后注入非吸水模具中，在溫度60～100℃、時間0.1～3小時的條件下凝膠化成型，然后脫模干燥，將干燥后的坯體在一定條件下燒成。本發(fā)明采用注凝成型技術(shù)，所得保護管結(jié)構(gòu)致密，管密度分布均勻，管界面結(jié)合強度高，能在高溫條件下保持其化學穩(wěn)定性，可重復或連續(xù)使用于具有熱沖擊、氧化或鋼水侵蝕等高溫工作環(huán)境中，測溫系統(tǒng)的靈敏度高。
文檔編號C04B35/622GK101323527SQ200710015010
公開日2008年12月17日 申請日期2007年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月13日
發(fā)明者唐竹興 申請人:山東理工大學