專(zhuān)利名稱(chēng)：一種原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi₂陶瓷復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷基復(fù)合材料及制備方法，具體為一種原位反應(yīng)熱壓合成 TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。
技術(shù)背景過(guò)渡族金屬碳化物TaC具有NaCl型晶體結(jié)構(gòu)，由于共價(jià)鍵的存在它具有高的 彈性模量(560GPa),高的硬度(15GPa)和極高的熔點(diǎn)(3985°C)。利用其高 的熔點(diǎn)，TaC可作為高溫抗燒蝕材料，例如應(yīng)用為航空和航天發(fā)動(dòng)機(jī)噴管的喉襯 材料。洛克希德'馬丁公司(美國(guó))曾研制出一種幾乎不燒蝕的、純m成型的 TaC陶瓷喉襯(致密度為95。/。)，相比于傳統(tǒng)的碳-碳材料，生產(chǎn)周期大大縮短(航 空兵器，2(2004)48)。但不可忽視的是TaC的燒結(jié)性能不好，需要在高于1900。C 條件下致密化，并且其抗氧化性能也不理想，在氧化氣氛中很容易形成疏松的表 面氧化層。而鉭的另一種化合物TaSi2具有和MoSi2與NbSi2相似的晶體結(jié)構(gòu)，優(yōu)良 的高溫強(qiáng)度和高溫抗氧化性(Mater. Sci.Eng. A， 239/240(1997)600),可在1600 。C以上使用，是極具潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料。并且TaSi2的熔點(diǎn)為2040。C,在較低溫 度下就能燒結(jié)致密化。 一方面目前尚未有報(bào)道用添加TaSi2的方式來(lái)提高TaC的燒 結(jié)性能；另一方面TaC具有高的彈性模量(560GPa)和高的硬度(15GPa),利 用其來(lái)增強(qiáng)TaSi2具有可行性。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種工藝條件容易控制、成本低的原位反應(yīng)熱壓合成 TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案是一種原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料，兩種成分相原位反應(yīng)生成， M積百分含量計(jì)，0<TaSi2<100%。所述原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的制備方法，通過(guò)原位反應(yīng) 熱壓技術(shù)合成，其中基體中TaC和TaSi2的含量，可以由原始配比中Ta、 Si和C的含量來(lái)調(diào)節(jié)。所述TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的制備方法，以鉭粉、硅粉和石墨粉為原料， 在樹(shù)脂罐中球磨12 48小時(shí)，過(guò)篩后裝入石墨模具中冷壓成型(5 20MPa)，在 真空或通有氬氣的熱壓爐內(nèi)燒結(jié)，升溫速率為10 15匸/分鐘，燒結(jié)溫度為 1600 1700°C、保溫?zé)Y(jié)時(shí)間為1 2小時(shí)、燒結(jié)壓強(qiáng)為30~40 MPa。從而，在較 低的溫度下快速制備出高致密度的TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料。所述加入的鉭粉、硅粉和石墨粉粒度范圍為200-400目；所述燒結(jié)方式為 熱壓燒結(jié)；所述燒結(jié)氣氛為真空(真空度為104 10-2MPa)或氬氣；所述混料方 式采用在干燥條件下的球磨法。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1. 低溫?zé)Y(jié)，工藝簡(jiǎn)單，成本低。本發(fā)明以鉭粉、硅粉和石墨粉為原料，通 過(guò)原位反應(yīng)在1600 170(TC熱壓合成，燒結(jié)與致密化同時(shí)進(jìn)行。所燒結(jié)的TaC-TaSi2 陶瓷復(fù)合材料由碳化鉭和二硅化鉭兩相組成。相對(duì)于先合成兩相陶瓷，再混合燒 結(jié)，使工藝流程變得簡(jiǎn)單。2. 本發(fā)明獲得的TaC-TaSi2復(fù)合材料主要作為高溫耐燒蝕、抗氧化的非承重 結(jié)構(gòu)件，應(yīng)用于航空和航天領(lǐng)域。3. 本發(fā)明設(shè)計(jì)制M不同TaSi2體積百分含量的TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料。 本發(fā)明中TaC和TaSi2都是通過(guò)原位反應(yīng)合成的，應(yīng)用原位反應(yīng)熱壓合成技術(shù)， 其原理是將原料按要求配比，使其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物，同時(shí)運(yùn)用熱壓工 藝獲得致密材料。其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物原位合成，避免了外界污染，界面清 潔。


圖1是TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的X-my衍射相成分分析圖。其中(a )為T(mén)TSO， (b)為T(mén)TS5， (c)為T(mén)TSIO, (d)為T(mén)TS20, (e)為T(mén)TS30, (f)為T(mén)TS40, (g)為T(mén)TS50， (h)為T(mén)TS60， (i)為T(mén)TS70, (j)為T(mén)TS80, (k)為T(mén)TS90, (1)為T(mén)TS95, (m)為T(mén)TSIOO。圖2為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的密度和致密度隨TaSi2含量的變化曲線(xiàn)。 圖3 (a) - (f)為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料拋光表面的相分布(二次電子相)。 其中(a)為T(mén)TS5， (b)為T(mén)TS10, (c)為T(mén)TS30, (d)為T(mén)TS50, (e)為T(mén)TS80， (f)為T(mén)TS95。圖4為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的維氏硬度隨TaSi2含量的變化曲線(xiàn)。圖5為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性隨TaSi2含量的變化曲線(xiàn)。圖6為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的彈性模量隨溫度的變化曲線(xiàn)。其中(a)為 TTS10, (b)為T(mén)TS30， (c)為T(mén)TS60, (d)為T(mén)TS80, (e)為T(mén)TSIOO。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)例詳述本發(fā)明，為便于比較，單相TaC和TaSi2也釆用同樣的工 藝制備。實(shí)施例1 (TaC-5 vol.% TaSi2, TTS5 )將粒度范圍為200 ~ 400目的鉭粉115.99 g、硅粉0.98 g和石墨粉7.49 g,在 樹(shù)脂罐中J綠48小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為lOMPa，放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為15'C/分鐘，加熱到170(TC保溫 2小時(shí)，施加壓力為30MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aC,由于TaSi2的含量少?zèng)]有出現(xiàn)衍射峰。阿基米德 法測(cè)得的密度為12.97g/cm3,為理論密度的913%。維氏石見(jiàn)度為7.7GPa，彎曲強(qiáng) 度為338MPa,斷裂軔性為3.3MPam1。，彈性模量為408GPa。實(shí)施例2 (TaC-10 vol.% TaSi2， TTS10)將粒度范圍為200 ~400目的鉭粉113.12g、硅粉1.89g和石墨粉7.07g，在 樹(shù)脂罐中球磨12小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為20MPa,放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為15匸/分鐘，加熱到170(TC保溫 l小時(shí)，施加壓力為40MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aC，由于TaSi2的含量少?zèng)]有出現(xiàn)衍射峰。阿基米德 法測(cè)得的密度為13.75 g/cm3,為理論密度的98.6%。維氏硬度為11.4 GPa,彎曲 強(qiáng)度為376MPa,斷裂軔性為3.3MPaTO1。，彈性模量為496GPa。實(shí)施例3 (TaC-20 vol.% TaSi2， TTS20)將粒度范圍為200~400目的鉭粉107.31 g、硅粉3.78 g和石墨粉6.3 g,在 樹(shù)脂罐中;綠24小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為5MPa，放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為1(TC/分鐘，加熱到170(TC保溫1 小時(shí)，施加壓力為40MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng)產(chǎn) 物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aC和TaSi2。阿基米德法測(cè)得的密度為13.23 g/cm3,為理論密度的98.7%。維氏硬度為12.2GPa,彎曲強(qiáng)度為315MPa，斷裂軔性為3.6 MPaTO1/2，彈性模量為465GPa。實(shí)施例4 (TaC-30vol.°/。TaSi2, TTS30)將粒度范圍為200 - 400目的鉭粉101.5 g、硅粉5.67 g和石墨粉5.53 g，在 樹(shù)脂罐中J綠36小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為10MPa，放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為1(TC/分鐘，加熱到165(TC保溫 2小時(shí)，施加壓力為35MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aC和TaSi2。阿基米德法測(cè)得的密度為12.70 g/cm3, 為理論密度的98.6%。維氏硬度為13.5 GPa,彎曲強(qiáng)度為257 MPa,斷裂韌性為 4.3MPaTn1Q,彈性模量為437GPa。實(shí)施例5 (TaC-40vol.%TaSi2, TTS40)將粒度范圍為200 400目的鉭粉95.69g、硅粉7.63 g和石墨粉4.76 g,在 樹(shù)脂罐中5綠24小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為5MPa,放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為1(TC/分鐘，加熱到165(TC保溫1 小時(shí)，施加壓力為30MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng)產(chǎn) 物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aC和TaSi2。阿基米德法測(cè)得的密度為12.26 g/cm3,為 理論密度的99.3%。維氏硬度為13.0GPa，彎曲強(qiáng)度為284MPa,斷裂韌性為4.3 MPa，m1。，彈性模量為424GPa。實(shí)施例6 (TaC-50vol.%TaSi2, TTS50)將粒度范圍為200 ~ 400目的鉭粉98.95 g、硅粉10.47 g和石墨粉4.31 g,在 樹(shù)脂罐中球磨24小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為5MPa，放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為1(TC/分鐘，加熱到165(TC保溫1 小時(shí)，施加壓力為30MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng)產(chǎn) 物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aC和TaSi2。阿基米德法測(cè)得的密度為11.72 g/cm3,為 理論密度的99.3%。維氏硬度為11.3GPa，彎曲強(qiáng)度為295MPa,斷裂韌性為4.3 MPa-m1/2，彈性模量為408 GPa。實(shí)施例7 (TaC-60vol.%TaSi2， TTS60)將粒度范圍為200 400目的鉭粉84.14g、硅粉11.41 g和石墨粉3.15g,在 樹(shù)脂罐中 12小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為20MPa，放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為15tV分鐘，加熱到170CTC保溫l小時(shí)，施加壓力為30MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aSi2和TaC。阿基米德法測(cè)得的密度為11.23 g/cm3, 為理論密度的99.6%。維氏硬度為11.4GPa,彎曲強(qiáng)度為292MPa，斷裂韌性為 4.1MPaTti1。，彈性模量為392GPa。實(shí)施例8 (TaC-70vol.%TaSi2, TTS70)將粒度范圍為200-400目的鉭粉78.33 g、硅粉13.3 g和石墨粉238 g，在 樹(shù)脂罐中5綠36小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為5MPa,放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為1(TC/分鐘，加熱到165(TC保溫2 小時(shí)，施加壓力為35MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng)產(chǎn) 物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aSi2和TaC。阿基米德法測(cè)得的密度為10.63 ^cm3,為 理論密度的99.0%。維氏硬度為ll.lGPa,彎曲強(qiáng)度為286MPa，斷裂韌性為3.5 MPaTn1Q，彈性模量為377GPa。實(shí)施例9 (TaC-80vol.%TaSi2, TTS80)將粒度范圍為200 ~400目的鉭粉72.59 g、硅粉15.19 g和石墨粉1.61 g,在 樹(shù)脂罐中球磨24小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為10MPa,放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為10'C/分鐘，加熱到170(TC保溫 l小時(shí)，施加壓力為40MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aSi2和TaC。阿基米德法測(cè)得的密度為10.0g/cm3,為 理論密度的98.0%。維氏硬度為10.9 GPa,彎曲強(qiáng)度為272MPa，斷裂軔性為3.1 MPa.m1/2，彈性模量為365 GPa。實(shí)施例10 (TaC-90vol.%TaSi2， TTS90)將粒度范圍為200 ~400目的鉭粉66.78 g、硅粉17.08 g和石墨粉0.77 g,在 樹(shù)脂罐中球磨12小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為20MPa，放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為1CrC/分鐘，加熱到165(TC保溫 l小時(shí)，施加壓力為30MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aSi2和TaC。阿基米德法測(cè)得的密度為9.46 ^cm3,為 理論密度的97.8%。維氏硬度為10.5 GPa,彎曲強(qiáng)度為221MPa,斷裂韌性為2.7 MPa.m1。，彈性模量為349 GPa。實(shí)施例11 (TaC-95 vol.% TaSi2, TTS95 )將粒度范圍為200 ~ 400目的鉭粉63.84 g、硅粉18.06 g和石墨粉0.42 g,在7樹(shù)脂罐中球磨36小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng) 為20MPa,放入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為15'C/分鐘，加熱到160(TC保溫 l小時(shí)，施加壓力為30MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aSi2和TaC。阿基米德法測(cè)得的密度為9.33 g/cm3,為 理論密度的99.1%。維氏現(xiàn)度為10.5GPa,彎曲強(qiáng)度為186MPa,斷裂軔性為2.5 MPa-m，彈性模量為349GPa。 比較例1 (單相TaC, TTSO)將粒度范圍為200-400目的鉭粉118.86g和石墨粉7.91 g，在樹(shù)脂罐中球磨 24小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng)為10MPa, 方AA熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為15'C/分鐘，加熱到170(TC保溫2小時(shí)，施 加壓力為40 MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)X 射線(xiàn)衍射分析為T(mén)aC。阿基米德法測(cè)得的密度為13.25 g/cm3,為理論密度的91.5%。 維氏硬度為10.4 GPa，彎曲強(qiáng)度為182MPa,斷裂韌性為2.8 MPa'm1。，彈性模量 為353 GPa。比較例2 (單相TaSi2, TTS100)將粒度范圍為200~400目的鉭粉60.97 g和硅粉18.97 g,在樹(shù)脂罐中球磨 12小時(shí)，過(guò)200目篩，之后裝入石墨模具中冷壓成型，施加的壓強(qiáng)為5MPa,放 入熱壓爐中熱壓燒結(jié)。升溫速率為15。C/分鐘，加熱到1600匸保溫1小時(shí)，施加 壓力為30MPa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程都是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，獲得的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)X射 線(xiàn)衍射分析為T(mén)aSi2。阿基米德法測(cè)得的密度為9.13g/cm3,為理論密度的99.9%。 維氏硬度為9.2 0 &，彎曲強(qiáng)度為226MPa，斷裂韌性為2.3 MPa.m1/2,彈性模量 為336 GPa?？梢?jiàn)在相同工藝條件下制備的TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料可通過(guò)TaSi2的易燒結(jié) 性實(shí)現(xiàn)致密化，獲得較好的綜合力學(xué)性能。下面具體介紹TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的相成分，密度，顯微結(jié)構(gòu)，維氏硬 度，彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性，以及高溫彈性模量隨TaSi2含量的變化關(guān)系。圖1 (a) - (m)為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的X-my衍射相成分分析。(a) 和(m)分別為單相TaC和TaSi2的X衍射圖。(b) - (1)為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合 材料X衍射圖。原位反應(yīng)熱壓合成的復(fù)合材料中只有TaC和TaSi2兩相，隨復(fù)合 材料中TaSi2含量的增加，TaSi2的相對(duì)峰強(qiáng)變大。圖(b)和(c)中沒(méi)有TaSi2的衍射峰是因?yàn)門(mén)aC的衍射峰強(qiáng)較大，遮蓋了 TaSi2的衍射峰。圖2為復(fù)合材料 的密度和致密度隨TaSi2體積百分含量增加的變化曲線(xiàn)。圖中顯示當(dāng)TaSi2的含量 大于10voB/。時(shí)，復(fù)合材料的致密度均在97.8%以上，其中TaSi2體積百分含量為 80-90時(shí)，致密度略有下降。復(fù)合材料的密度隨TaSi2含量的增加呈下降趨勢(shì)(TaSi2 理論密度為9.14 g/cm3 )。圖3 (a) - (f)為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料拋光表面的形 貌和相分布(二次電子相)。圖中的灰白色相為T(mén)aC,灰黑色相為T(mén)aSi2。圖3(b) 與其它圖相比，有更多的封閉氣孔存在，這對(duì)應(yīng)TTS5復(fù)合材料最低的致密度。 這可能是由于少量TaSi2顆粒的存在反而阻礙TaC晶粒的生長(zhǎng)，從而阻礙TaC基 體自身的致密化。隨TaSi2含量的增加，TaC趨向于分布在TaSi2的晶界處。圖3 (f)中顯示TTS95中由于TaC含量較少，加上TaC自身較難的燒結(jié)性，導(dǎo)致封 閉氣孔出現(xiàn)在TaSi2的晶界處。圖4為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的維氏硬度隨TaSi2 含量的變化曲線(xiàn)。當(dāng)TaSi2含量大于10 voL。/。時(shí)，隨TaSi2含量的增加，復(fù)合材料 的石見(jiàn)度首先呈上升趨勢(shì)，隨后出現(xiàn)下降,這種下降對(duì)應(yīng)于TaSi2較低的硬度。TTS30 有最高的硬度值13.5 GPa。圖5為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性 隨TaSi2含量增加的變化曲線(xiàn)。復(fù)合材料的斷裂韌性隨TaSi2含量的增加呈上升趨 勢(shì)，當(dāng)TaSi2體積百分含量超過(guò)50%時(shí)斷裂韌性開(kāi)始下降。在TaSi2含量為30-50 voL。/。時(shí)復(fù)合材料的斷裂軔性有高的穩(wěn)定值4.3 MPa，m1。。彎曲強(qiáng)度在TaSi2含量為 10vol,。/。時(shí)有最高值376MPa,然后隨TaSi2含量的提高而下降。從另一個(gè)角度來(lái) 說(shuō)，TaC含量的增加增強(qiáng)了 TaSi2。 TTS95的彎曲強(qiáng)度下降可能是分布于TaSi2晶 界處的封閉氣孔微缺陷所致。圖6為T(mén)aC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的彈性模量隨溫度的 變化曲線(xiàn)?？捎^察到復(fù)合材料的高溫剛性均達(dá)到1500°C以上，其中TTS10和 TTS30的高溫剛性均維持到了 1600°C,這說(shuō)明了 TaC-TaSi2復(fù)合材料作為高溫抗 燒蝕非承重結(jié)構(gòu)件的潛力。由實(shí)施例l-ll和比較例可見(jiàn)，本發(fā)明方法制備的TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料當(dāng) TaSi2含量大于10voL。/。時(shí)，就可實(shí)現(xiàn)低溫致密化，具有較好的綜合力學(xué)性能。
權(quán)利要求
1、一種原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料，其特征在于兩種成分相原位反應(yīng)生成，按體積百分含量計(jì)，0＜TaSi2＜100％。
2、 按照權(quán)利要求l所述的原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料，其特 征在于^K積百分比計(jì)，TaSi2的含量?jī)?yōu)選范圍10-90%。
3、 按照權(quán)利要求1所述的原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于以鉭粉、硅粉和石墨粉為原料，在樹(shù)脂罐中球磨1248小時(shí), 過(guò)篩后裝入石墨模具中冷壓成型，成型壓強(qiáng)為5 20MPa,在真空或通有氬氣的熱 壓爐內(nèi)燒結(jié)，升溫速率為10~15匸/分鐘，燒結(jié)溫度為1600~170(TC，保溫?zé)Y(jié)時(shí) 間為1~2小時(shí)，燒結(jié)壓強(qiáng)為30 40MPa。
4、 按照權(quán)利要求3所述的原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于TaC和TaSi2的含量，根據(jù)原始配比中鉭粉、硅粉和石墨粉的 含量來(lái)調(diào)節(jié)。
5、 按照權(quán)利要求3所述的原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于所述加入的鉭粉、硅粉和石墨粉粒度范圍為200 - 400目。
6、 按照權(quán)利要求3所述的原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi2陶瓷復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于原料在樹(shù)脂罐中干燥條件下球磨。
全文摘要
本發(fā)明涉及陶瓷基復(fù)合材料及制備方法，具體為一種原位反應(yīng)熱壓合成TaC-TaSi₂陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。TaC和TaSi₂兩種成分相被原位生成，按體積百分含量計(jì)，0＜TaSi₂＜100％。具體制備方法是首先，以鉭粉、硅粉和石墨粉為原料，在樹(shù)脂罐中干燥條件下球磨12～48小時(shí)，過(guò)篩后裝入石墨模具中冷壓成型(5～20MPa)，在真空或通有氬氣的熱壓爐內(nèi)燒結(jié)，升溫速率為10～15℃/分鐘，燒結(jié)溫度為1600～1700℃、保溫?zé)Y(jié)時(shí)間為1～2小時(shí)、燒結(jié)壓強(qiáng)為30～40MPa。本發(fā)明可以在較低的溫度下快速制備出高致密度、力學(xué)性能優(yōu)良的TaC-TaSi₂陶瓷復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C04B35/645GK101328064SQ200710011830
公開(kāi)日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2007年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月22日
發(fā)明者包亦望, 周延春, 胡春峰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所