專利名稱：制備高純度自由流動的金屬氧化物粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般地涉及制備作為涂層應(yīng)用的陶瓷粉末。具體地，本發(fā)明涉及純化用于熱噴涂應(yīng)用的金屬氧化物粉末，如氧化釔和氧化鋁粉末。
背景技術(shù)：
高純度的金屬氧化物材料對于科學(xué)研究和許多高技術(shù)應(yīng)用和加工過程是必需的。這些材料用來構(gòu)成元件或形成相似純度的表面涂層。例如，其他參考文獻報導(dǎo)了一種半導(dǎo)體IC設(shè)計真空室的氧化釔表面涂層和一種在等離子體處理室中的元件的高純度氧化釔和氧化鋁的多層涂層系統(tǒng)。其他文獻公開了一種靜電夾盤的高純度氧化鋁的阻擋層。
熱噴涂法，尤其是等離子噴涂法，被廣泛地用于在不同的基底上形成金屬氧化物涂層。為了能夠沉淀高純度的金屬氧化物涂層，要求給料材料必須具有很高的純度并能夠穩(wěn)定地和持續(xù)地注入火焰中。
通常地用復(fù)雜并且昂貴的化學(xué)方法制備高純度的金屬氧化物。為了制備適用于熱噴涂法的材料，目前使用了很多方法以改變材料的形狀。其中，等離子體致密法能夠制備球形和高密度的粉末。這些特性都能夠改進粉末的流動性。原料良好的流動性有助于確保涂層沉積過程的可重復(fù)性，從而確保涂層品質(zhì)的穩(wěn)定性。
目前本領(lǐng)域所用的制備高純化氧化釔粉末的方法昂貴并且制備的粉末具有相對差的流動特性。本領(lǐng)域仍然需要一種純化粉末的方法，它既能改進流動特性又能夠比現(xiàn)在使用的方法成本更低。

發(fā)明內(nèi)容
按照本發(fā)明的一方面，用等離子體裝置加工用火焰高溫分解、凝聚、熔融和粉碎、化學(xué)沉淀或其他化學(xué)方法制備的金屬氧化物粉末(稱作給料材料)，如氧化釔和氧化鋁。該方法一般地包括用等離子體裝置空中加熱和熔化給料材料。該等離子體裝置包括一個具有所必要的動力供應(yīng)和冷卻系統(tǒng)的等離子體焰炬、一個粉末進料器、一個收集粉末的容器和一個除塵系統(tǒng)。將加熱后的粉末形成熔化的球形小滴并在自由下落的條件下使其迅速地冷卻。根據(jù)加工后的粉末的大小和表觀密度來控制它們的空中時間，使熔化的小滴可以在到達收集室之前在充足的時間內(nèi)固化。在主收集室下游的除塵過濾器中回收被等離子氣體吸入的較細的顆粒。
可以用等離子體致密法以多種途徑來改進粉末給料材料的物理和化學(xué)性質(zhì)，這部分地取決于基礎(chǔ)粉末材料的組成和結(jié)構(gòu)。比如，可以得到改進的粉末的流動性。當(dāng)通過熱噴涂槍加料時，光滑的球狀化顆粒能夠提供比單獨的球形或鋸齒形顆粒更穩(wěn)定的流體。這使得流體能以所需的速度流動而沒有阻塞的問題。另一個改進是減少了粉末的孔隙率。當(dāng)基礎(chǔ)粉末材料熔化時孔隙就消除了。減少的孔隙率在很多粉末冶金應(yīng)用上都是有益的并且能夠生成密度更大的涂層。類似地，加工后的粉末由于具有球形顆粒而增加了總密度，從而產(chǎn)生了更密的涂層或部件。另一個改進的例子是提高了粉末的純度。所述的空中熔化法可以通過蒸發(fā)特定的雜質(zhì)來提高粉末的純度?？梢允褂靡环N途徑或多種途徑使粉末污染減少至期望的水平，這取決于一些因素如基礎(chǔ)粉末材料的原始的組成。
本發(fā)明的一個方面提供了一種加工金屬氧化物粉末，氧化釔的方法。該方法包括以下步驟將粉末給料材料注入等離子體流中；用所述的等離子體流將該粉末給料材料熔化以形成熔化的小滴；和在自由下落的條件下冷卻所述的熔化的小滴以形成凝固的球形小滴，其中所述的凝固的球形小滴具有比粉末給料材料更高的密度和純度水平。本發(fā)明的另一方面提供了一種高純度自由流動的金屬氧化物粉末。用上述方法制備該粉末并將在后面進行更詳細的討論。
等離子體致密和球化可以形成改進的顆粒表面光潔度。通過等離子體致密法消除個體顆粒的銳利邊緣。改進的個體粉末顆粒的光滑性使得到的涂層表面變得更加光滑。另一個優(yōu)點是由于個體顆粒具有更高的密度得到的涂層會更加致密。


所附的

了本發(fā)明的實施例并且與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理，該附圖被包括來提供了對發(fā)明進一步的理解并且被引入并組成了說明書的一部分并和。在附圖中圖1提供了根據(jù)本發(fā)明的用于制備高純度自由流動的金屬氧化物粉末的等離子體裝置示意圖；圖2提供了未經(jīng)等離子體致密的粉末材料的圖；圖3提供了等離子體致密后的粉末材料的圖；和圖4提供了加工金屬氧化物粉末的方法的流程圖。
具體實施例方式
以下詳細的說明書將進一步描述上述發(fā)明的每個方面。
圖1表示根據(jù)本發(fā)明的用于制備高純度和自由流動的金屬氧化物粉末的等離子體裝置100的示意圖。所提供的等離子體系統(tǒng)110產(chǎn)生了等離子體煙流112。該等離子體系統(tǒng)110通常地包括一個等離子體焰炬、一個動力供應(yīng)和冷卻系統(tǒng)(各自沒有表示)。該等離子體焰炬可以是DC等離子體焰炬或感應(yīng)等離子體焰炬。將粉末形式的未加工的金屬氧化物材料122(如給料材料)從粉末進料器120注入等離子體煙流112中。該未加工的材料可以是用火焰高溫分解、凝聚、熔融和粉碎、化學(xué)沉淀或其他化學(xué)方法生產(chǎn)的陶瓷氧化物粉末。將該未加工材料粉末用等離子體流112加熱并且形成熔化的球形小滴，將該球形小滴在空中逐漸地冷卻。在粉末收集室130中收集得到的粉末顆粒球體132，同時在主收集室130下游的除塵系統(tǒng)140中回收被等離子氣體吸入的較細顆粒134。
該等離子體焰炬可以是直流等離子體焰炬或感應(yīng)等離子體焰炬。等離子體系統(tǒng)110可以在環(huán)境空氣、低壓、真空或受控大氣中操作。通常地，在特定的實施例中，加入該等離子體系統(tǒng)中的超過約90％的粉末122能夠熔化或部分地熔化并且然后固化并且被收集在粉末收集室130中。在此過程中，減少了雜質(zhì)如硅土。同時，在熔化和固化的過程中消除了起始粉末122的大部分的孔隙。固化過的粉末132具有光滑的表面和球狀的形狀。例如，根據(jù)本發(fā)明純化的用等離子體致密化的氧化釔粉末具有高純度(大于約99％)、高密度(大于約1.5g/cc)和優(yōu)良的流動性(小于約60s/50g)。優(yōu)選的表觀密度、流動性和顆粒大小分布分別地是約1.8/cc、約50s/50g和約5-100μm。所述的粉末尤其地適合制備涂層，該涂層可以在含有鹵素氣體的環(huán)境中耐受高化學(xué)腐蝕和等離子體腐蝕的。
圖2提供了等離子體致密之前的粉末材料的圖。正如圖2所示，未加工的粉末起始材料122具有不規(guī)則的形狀并且每個顆粒的表面是粗糙的。另外，顆粒趨于凝聚。圖3提供了根據(jù)本發(fā)明的等離子體致密后的粉末材料的圖。等離子體致密之后，每個顆粒132的形狀變成球形并且每個顆粒的表面是光滑的。此外，沒有觀察到顆粒的凝聚。
用ICP-OE或ICP-MS法分析未加工的和加工后的粉末的化學(xué)性質(zhì)。如表1所示，氧化釔的純度由99.95％增至99.98％并且氧化鋁的純度由99.85％增至99.90％。同時，在等離子體致密之后一些雜質(zhì)氧化物，尤其是鈉和硅的二氧化物的含量顯著地減少。
表1-粉末的化學(xué)性質(zhì)

當(dāng)用ASTM B212-99標(biāo)準(zhǔn)測量時，等離子致密化過的氧化釔粉末的表觀密度由1.2增至2.2g/cm3。表觀密度的增加和顆粒形狀的改變有助于改進流動性，所述的流動性可以確保涂層沉積過程的穩(wěn)定性和可重復(fù)性，并且從而確保涂層品質(zhì)的穩(wěn)定性。
圖4提供了加工金屬氧化物粉末的方法200的一個實施例的流程圖。在步驟210中，將金屬氧化物粉末給料材料注入等離子體流中，如來自前面按照圖1中所述的裝置的等離子體流。在步驟220中，等離子體流將粉末給料材料熔化成熔化的小滴。該等離子體流還可以將給料材料中的雜質(zhì)燒盡。接下來，在步驟230中，將熔化的金屬小滴在自由下落的條件下冷卻以形成凝固的球形小滴。在步驟240中，將該凝固的球形小滴收集在粉末收集室中。在步驟250中，優(yōu)選地收集任何低于所需尺寸的小滴(如粉塵顆粒)并且用例如除塵系統(tǒng)分離。步驟240和250可以同時地或依次地進行。
總之，可以用等離子體致密法制備高純度自由流動的金屬氧化物粉末。所述的等離子體致密法除去了一些雜質(zhì)氧化物，改變了顆粒的形狀并且增加了粉末的表觀密度。因此，用等離子體致密化過的粉末所制得的涂層具有更高的純度和更穩(wěn)定的品質(zhì)。通過在此處所寫的說明書中特別地指出的結(jié)構(gòu)將使本發(fā)明的特征和其他優(yōu)點實現(xiàn)和獲得。應(yīng)當(dāng)明白，在前的簡述和詳述都是舉例和說明并且是為了對如后所要求的本發(fā)明提供進一步的解釋。
權(quán)利要求
1.一種加工金屬氧化物粉末的方法，其包括以下步驟將粉末給料材料注入等離子體流中用所述的等離子體流熔化該粉末給料材料以形成熔化的小滴；和將所述的熔化的小滴在自由下落的條件下冷卻以形成凝固的球形小滴，其中所述的凝固的球形小滴具有比粉末給料材料更高的密度和純度水平。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其進一步包括收集所述的超出預(yù)定尺寸的凝固的球形小滴的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述的收集的步驟還包括分離所述的小于預(yù)定尺寸的凝固的球形小滴。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中在除塵過濾器中回收所述的低于預(yù)定尺寸的凝固的球形小滴。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所收集的凝固的球形小滴的顆粒尺寸為約5μm到150μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的自由下落條件的持續(xù)時間根據(jù)加工后的粉末的尺寸和表觀密度而變化，使所述的熔化的小滴空中固化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的粉末給料材料是之前經(jīng)過致密化加工的凝固的球形小滴。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的凝固球形小滴具有大于99％的重量純度，大于約1.5g/cc的表觀密度，和小于約60s/50g的流動性。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的粉末給料材料是用火焰高溫分解、凝聚、熔融和粉碎、化學(xué)沉淀或其他化學(xué)方法制備的金屬氧化物粉末。
10.一種高純度自由流動的粉末，其是通過以下方法制備的將粉末給料材料注入等離子體流中；用所述的等離子體流熔化該粉末給料材料以形成熔化的小滴；和將所述的熔化的小滴在自由下落的條件下冷卻以形成凝固的球形小滴。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴具有比粉末給料材料更高的密度和純度水平。
12.根據(jù)權(quán)利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴具有相對于粉末給料材料改進的粉末流動性。
13.根據(jù)權(quán)利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴具有相對于粉末給料材料降低了的孔隙率。
14.根據(jù)權(quán)利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴的總密度比粉末給料材料的密度大。
15.權(quán)利要求10的粉末，其中所述的凝固的球形小滴的純度大于99％，所述的凝固的球形小滴的表觀密度大于1.0g/cc，和所述的凝固的球形小滴的流動性小于60s/50g。
全文摘要
根據(jù)本發(fā)明，使用等離子體裝置加工金屬氧化物粉末，如氧化釔和氧化鋁粉末(給料物質(zhì))。該方法一般包括用等離子體裝置空中加熱和熔化給料物質(zhì)。所述的等離子體裝置包括一個具有所必要的動力供應(yīng)和冷卻系統(tǒng)的等離子體焰炬、一個粉末進料器、一個收集粉末的容器和一個除塵系統(tǒng)。將加熱后的粉末形成熔化的球形小滴并且在自由下落的條件下使其迅速地冷卻。該等離子體致密法除去了一些雜質(zhì)氧化物，改變了顆粒的形狀并且增加了粉末的表觀密度。
文檔編號C04B35/626GK1951861SQ20061016050
公開日2007年4月25日 申請日期2006年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月21日
發(fā)明者L·謝, M·多夫曼, A·帕特爾, M·穆勒 申請人:蘇舍美特科(美國)公司