專利名稱：具有高光催化活性的多孔TiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及TiO2薄膜的制備方法，尤其是具有高光催化活性的多孔TiO2薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦(TiO2)的光催化活性主要由其銳鈦礦相含量和表面光催化接觸面積所決定，具有光催化活性的薄膜態(tài)TiO2具有廣泛的應(yīng)用潛力。
制備TiO2薄膜的方法有很多，如CN02119304.5采用絡(luò)合溶膠凝膠法制備一種高殺菌高光活性介孔TiO2薄膜；CN200510019713.3采用鹽溶液高溫?zé)峤夥ㄖ苽鋍軸擇優(yōu)取向TiO2薄膜；CN01141981.4述及高比表面積的納米TiO2薄膜的制備方法；CN03818226.2采用大氣壓輝光放電等離子體輔助CVD低溫制備TiO2薄膜，等。其中，以CVD技術(shù)淀積大面積二氧化鈦薄膜最具有工業(yè)化生產(chǎn)的可行性，但是，CVD技術(shù)制備的光催化TiO2薄膜具有光滑平整的表面，且其銳鈦礦相含量較溶膠凝膠法制備的薄膜為低，因此，光催化性能遠(yuǎn)未達(dá)到最佳水平。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有高光催化活性的多孔TiO2薄膜的制備方法。
本發(fā)明的具有高光催化活性的多孔TiO2薄膜的制備方法，其步驟如下1)將玻璃基板清洗后，置于石英平板上，一起放入等離子體化學(xué)氣相沉積裝置反應(yīng)室的上、下電極板之間；2)向反應(yīng)室通入氦氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，流量比為He∶N2＝2～5∶5，控制反應(yīng)室的氣壓為一個(gè)大氣壓，開啟等離子體激發(fā)脈沖電源，電源電壓為1～5kV，10～20分鐘后加熱基板溫度至400～500℃，利用產(chǎn)生的等離子體對(duì)玻璃基板進(jìn)行刻蝕處理；3)通入以氮?dú)鉃檩d氣的TiCl4反應(yīng)氣體，流量為0.10-0.15m3/h，調(diào)整等離子體激發(fā)脈沖電源電壓為10～20kV，沉積TiO2薄膜。
本發(fā)明步驟1)，在上下電極板之間放置石英板，是為了實(shí)現(xiàn)大氣壓下等離子放電，通常，使石英平板的厚度在2mm以下，以不使大氣壓下等離子體放電受到影響。
本發(fā)明的有益效果在于1.本發(fā)明采用在大氣壓下等離子體放電沉積TiO2薄膜，所制得的TiO2薄膜為多孔狀，其比表面積大、表面羥基含量高，光催化活性比通常CVD制備的TiO2薄膜可提高1倍左右。
2.本發(fā)明方法可以實(shí)現(xiàn)大面積快速制備多孔TiO2薄膜，且成膜均勻、工藝穩(wěn)定、適合于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。


圖1是多孔TiO2薄膜的掃描電子顯微照片。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例11)將玻璃基板清洗后，置于2mm石英平板上，一起放入大氣壓等離子體化學(xué)氣相沉積裝置反應(yīng)室的上、下電極板之間；2)向反應(yīng)室通入He和N2的混合氣體，流量比為He∶N2＝2∶5，控制反應(yīng)室氣壓為一個(gè)大氣壓，開啟等離子體激發(fā)脈沖電源，電源頻率1.2kHz、電壓5kV，10分鐘后加熱基板溫度至400℃，利用產(chǎn)生的等離子體對(duì)玻璃基板進(jìn)行刻蝕處理；3)通入以氮?dú)鉃檩d氣的TiCl4反應(yīng)氣體，流量為0.15m3/h，調(diào)整等離子體激發(fā)脈沖電源電壓為10kV，沉積TiO2薄膜。
所制得的TiO2薄膜具有垂直取向生長(zhǎng)和表面多孔的微結(jié)構(gòu)特征(見圖1)，其空洞尺寸在200～300nm。光催化活性比通常CVD方法制得的TiO2薄膜提高一倍。
實(shí)施例21)將玻璃基板清洗后，置于1.8mm石英平板上，一起放入大氣壓等離子體化學(xué)氣相沉積裝置反應(yīng)室的上、下電極板之間；2)向反應(yīng)室通入He和N2的混合氣體，流量比為He∶N2＝1∶1，控制反應(yīng)室氣壓為一個(gè)大氣壓，開啟等離子體激發(fā)脈沖電源，電源頻率1.2kHz、電壓1kV，20分鐘后加熱基板溫度至500℃，利用產(chǎn)生的等離子體對(duì)玻璃基板進(jìn)行刻蝕處理；3)通入以氮?dú)鉃檩d氣的TiCl4反應(yīng)氣體，流量為0.10m3/h，調(diào)整等離子體激發(fā)脈沖電源電壓為20kV，沉積TiO2薄膜。
所制得的TiO2薄膜同樣具有如圖1所示的垂直取向生長(zhǎng)和表面多孔的微結(jié)構(gòu)特征，其空洞尺寸在200～300nm。光催化活性比通常CVD方法制得的TiO2薄膜提高一倍。
權(quán)利要求
1.具有高光催化活性的多孔TiO2薄膜的制備方法，其特征在于步驟如下1)將玻璃基板清洗后，置于石英平板上，一起放入等離子體化學(xué)氣相沉積裝置反應(yīng)室的上、下電極板之間；2)向反應(yīng)室通入氦氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，流量比為He∶N2＝2～5∶5，控制反應(yīng)室的氣壓為一個(gè)大氣壓，開啟等離子體激發(fā)脈沖電源，電壓為1～5kV，10～20分鐘后加熱基板溫度至400～500℃，利用產(chǎn)生的等離子體對(duì)玻璃基板進(jìn)行刻蝕處理；3)通入以氮?dú)鉃檩d氣的TiCl4反應(yīng)氣體，流量為0.10-0.15m3/h，調(diào)整等離子體激發(fā)脈沖電源電壓為10～20kV，沉積TiO2薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有光催化活性的多孔TiO2薄膜的制備方法，其特征是步驟1)中所說的石英平板厚度在2mm以下。
全文摘要
本發(fā)明公開的具有高光催化活性的多孔TiO
文檔編號(hào)C03C21/00GK1962511SQ200610154948
公開日2007年5月16日 申請(qǐng)日期2006年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月30日
發(fā)明者張溪文, 李敏偉, 韓高榮 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)