專利名稱：低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，屬于特種陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管是鋁合金壓注機(jī)中使用的陶瓷部件，其作用是使鋁合金熔體通過鈦酸 鋁陶瓷導(dǎo)液管輸送到鋁合金壓注機(jī)的模具中。由于鋁合金壓注機(jī)工作時(shí)鋁合金熔體頻繁往返 于陶瓷導(dǎo)液管，要求陶瓷導(dǎo)液管能夠經(jīng)受劇烈的熱沖擊，熱膨脹系數(shù)小，熱穩(wěn)定性好。
由于配料和制備工藝多方面的影響，現(xiàn)有的鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管還不能很好地滿足這一要 求，現(xiàn)有的成型方法有多種，較多采用的是等靜壓成型方法和注漿成型方法，等靜壓成型方 法存在設(shè)備投資大、工藝復(fù)雜、勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn)；注漿成型方法存在產(chǎn)品顯微結(jié)構(gòu)不均勻、 可靠性差、產(chǎn)品配合尺寸精度差等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，全新配料組成，采用 注凝成型方法，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)周期短，勞動(dòng)工作量小，生產(chǎn)效率高，生坯強(qiáng)度 髙，生產(chǎn)成品率高，產(chǎn)品性能優(yōu)越，顯微結(jié)構(gòu)組織均勻，熱膨脹系數(shù)小，熱穩(wěn)定性好。
本發(fā)明所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，首先合成鈦酸鋁陶瓷，制成粉體后， 進(jìn)行注凝成型，最后燒成制得，鈦酸鋁陶瓷的合成原料的重量百分組成為
三氧化二鋁37. 18 53. 1%、 二氧化鈦32. 82 46. 9%和添加劑0 30%;其中，添加劑的 重量組成為莫來石0 30%、鎂鋁尖晶石0 30%、堇青石0 40%和堿式碳酸鎂0 100%。
鈦酸鋁陶瓷粉體合成的適宜條件氧化氣氛，合成溫度1200 155(TC。合成的鈦酸鋁陶 瓷經(jīng)球磨后細(xì)度達(dá)到粒徑在3幽以下，得鈦酸鋁陶瓷粉體備用。
將鈦酸鋁陶瓷粉體加入到有機(jī)溶液中制成注凝成型漿料，其中，有機(jī)溶液的重量百分組 成為有機(jī)單體0. 5 70%和蒸餾水30 99. 5%，有機(jī)單體由丙烯酰胺和N， N-亞甲基丙烯酰 胺按照重量比10: (0. 1 4)的比例混合制成。
有機(jī)溶液的pH值控制為9 10適宜。
本發(fā)明中-
注凝成型漿料的重量百分組成為鈦酸鋁陶瓷粉體40 90%、有機(jī)溶液10 35%、分散劑
0 25%o
其中，分散劑為重量濃度為20 60%的聚丙烯酸銨溶液；使用pH值調(diào)整劑調(diào)整有機(jī)溶液 的pH值，pH值調(diào)整劑為酸液或堿液，如重量濃度為40 60%的氨水或40 60%的乳酸或40 60%的鹽酸等，加入量以滿足調(diào)整的pH值要求為準(zhǔn)。
與通常的注凝成型方法一樣，注凝成型漿料最好經(jīng)過真空排氣處理消除氣泡，真空處理 控制的真空度一般為-0. 08 一0. lMPa。
向真空排氣后的成型漿料中加入重量濃度為0. 1 5%的過硫酸銨溶液作為引發(fā)劑，促進(jìn) 膠凝成型，加入量一般為漿料體積的0.1 5%。
在加入引發(fā)劑的同時(shí)加入重量濃度為大于98%%的N,N,N,N,四甲基乙二胺溶液作為催化 劑，可加快注凝成型過程，加入量一般為漿料體積0 5%。充分?jǐn)嚢韬?，將成型漿料直接注 入離心注凝成型機(jī)的料筒中成型即可。
其它的注凝操作按照常規(guī)注凝成型要求進(jìn)行即可，如脫模、干燥、成型溫度、時(shí)間等。
將成型后半產(chǎn)品在氧化氣氛中于1300 160(TC的溫度下燒成得產(chǎn)品，經(jīng)過后續(xù)的整理加 工獲得成品。
本發(fā)明中所用原料均市場(chǎng)有售，可直接購買，主要原料純度為工業(yè)純。 三氧化二鋁采用純度為99. 5%以上的、平均粒徑小于2陶的工業(yè)a -A1A粉體。 二氧化鈦采用純度為98%以上的、平均粒徑小于lrtn的金紅石型工業(yè)Ti02粉體。 莫來石采用純度為95%以上的、平均粒徑小于2Mm的工業(yè)合成莫來石粉體。 鎂鋁尖晶石采用純度為95%以上的、平均粒徑小于2Mm的工業(yè)合成鏷鋁尖晶石粉體。 堇青石釆用純度為95%以上的、平均粒徑小于2Mm的合成堇青石工業(yè)粉體。 堿式碳酸鎂采用氧化鎂含量為40%以上的工業(yè)堿式碳酸鎂粉體。 本發(fā)明制備方法所得的鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管技術(shù)指標(biāo)如下-鈦酸鋁陶瓷的熱膨脹系數(shù)為0~().8X10—7'C 鈦酸鋁陶瓷的抗彎強(qiáng)度為30~60 MPa。
本發(fā)明低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，全新配料組成，所得的鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管 熱膨脹系數(shù)小，熱穩(wěn)定性好，滿足使用要求。采用注凝成型方法，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，生 產(chǎn)周期短，勞動(dòng)工作量小，生產(chǎn)效率高，生坯強(qiáng)度高，生產(chǎn)成品率髙，產(chǎn)品性能優(yōu)越，顯微 結(jié)構(gòu)組織均勻，熱膨脹系數(shù)小，熱穩(wěn)定性好，適合制備復(fù)雜形狀、大尺寸產(chǎn)品，產(chǎn)品配合尺 寸精度高，特別適宜工業(yè)化大生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
合成鈦酸鋁陶瓷的配料重量百分組成為-
三氧化二鋁48 %、 二氧化鈦41%和添加劑11%,其中，添加劑的重量組成為鎂鋁尖晶 石18%,堿式碳酸鎂64%,堇青石9%，莫來石9%。
將上述粉體混合，混合均勻后在]320'C的溫度下合成鈦酸鋁陶瓷，球磨研磨至粒度在3Mm 以下(即最大粒徑3Mffl)，得鈦酸鋁陶瓷粉體，備用。
有機(jī)溶液的重量百分組成為
有機(jī)單體12%、蒸餾水88%,其中有機(jī)單體的重量組成為N, N-亞甲基丙烯酰胺2%，丙 烯酰胺98%;
成型槳料重量組成中，鈦酸鋁陶瓷粉體87%,有機(jī)溶液12.3%，分散劑0.7%在球磨機(jī) 中制備成鈦酸鋁陶瓷漿料。
分散劑采用重量濃度為30%的聚丙烯酸銨溶液；
pH值調(diào)整劑釆用重量濃度為40%的氨水，調(diào)節(jié)至有機(jī)溶液的pH值為9. 5;
用重量濃度為2%的過硫酸銨溶液作為引發(fā)劑。
成型及燒成
將鈦酸鋁陶瓷成型漿料，真空處理控制真空度達(dá)到一O. lMPa,至漿料中沒有氣泡逸出為 止，外加漿料體積1%的引發(fā)劑后充分?jǐn)嚢?，時(shí)間控制在3分鐘以內(nèi)，如2分鐘。然后將成型 漿料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中進(jìn)行成型，溫度9(TC，時(shí)間15分鐘，固化脫模，最后將 烘干后的坯體在1350'C的溫度下燒成，制成本發(fā)明鈦酸鋁低膨脹陶瓷導(dǎo)液管。 實(shí)施例2
合成鈦酸鋁陶瓷的配料重量百分組成為
三氧化二鋁47.0%、 二氧化鈦43. 0%和添加劑10%，其中，添加劑為堿式碳酸鎂。
將上述粉體混合,混合均勻后在1460'C的溫度下合成鈦酸鋁陶瓷，球磨研磨至粒度在3他 以下，得鈦酸鋁陶瓷粉體，備用。 有機(jī)溶液的重量百分組成為
有機(jī)單體5%、蒸餾水95%，其中有機(jī)單體的重量組成為N， N-亞甲基丙烯酰胺3%,丙烯 酰胺97%;成型漿料重量組成中，鈦酸鋁陶瓷粉體87%，有機(jī)溶液12.4%,分散劑0.6%;在球磨機(jī)中制備成鈦酸鋁陶瓷漿料。分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，重量濃度為40%;pH值調(diào)整劑采用重量濃度為40%的氨水，調(diào)節(jié)至有機(jī)溶液的pH值為9. 3; 引發(fā)劑采用重量濃度為4%的過硫酸銨溶液。成型及燒成將鈦酸鋁陶瓷成型漿料，真空處理至真空度達(dá)到一O. lMPa，至漿料中沒有氣泡逸出為止, 外加漿料體積0.1%的引發(fā)劑后充分?jǐn)嚢?，時(shí)間2.5分鐘，然后將成型漿料注入離心注凝成型 機(jī)的料筒中，在溫度90'C，時(shí)間20分鐘，固化后脫模，最后將烘干后的坯體在1520'C的溫 度下燒成，制成本發(fā)明的鈦酸鋁低膨脹陶瓷導(dǎo)液管。 實(shí)施例3、合成鈦酸鋁陶瓷的配料重量百分組成為三氧化二鋁53%、 二氧化鈦42%和添加劑5%組成，添加劑為堇青石。 將上述粉體混合均勻，在1350'C的溫度下合成鈦酸鋁陶瓷，球磨研磨至粒度在3Wn以下， 得鈦酸鋁陶瓷粉體，備用。有機(jī)溶液的的重量百分組成為有機(jī)單體40%、蒸餾水60%,其中有機(jī)單體的重量組成為N， N-亞甲基丙烯酰胺1%，丙 烯酰胺99%;成型漿料重量組成中，鈦酸鋁陶瓷粉體82%，有機(jī)溶液17.8%,分散劑0.2%,在球磨 機(jī)中制備成鈦酸鋁陶瓷槳料。分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，重量濃度為50%;pH值調(diào)整劑采用重量濃度為40%的氨水，調(diào)節(jié)至有機(jī)溶液的pH值為9. 8; 引發(fā)劑采用重量濃度為3%的過硫酸銨溶液；催化劑采用重量濃度為大于98%%的N,N,N，N，四甲基乙二胺溶液(直接購買的試劑產(chǎn)品)o成型及燒成將鈦酸鋁陶瓷成型漿料,真空處理至真空度達(dá)到-0. 08MPa，至漿料中沒有氣泡逸出為止， 外加漿料體積4%的引發(fā)劑和3%的催化劑后充分?jǐn)嚢瑁瑫r(shí)間2分鐘，然后將成型漿料注入離心 注凝成型機(jī)的料筒中，溫度90'C,時(shí)間16分鐘，固化后脫模；最后將烘干后的坯體在1550'C
的溫度下燒成，制成本發(fā)明的鈦酸鋁低膨脹陶瓷導(dǎo)液管。 實(shí)施例4、合成鈦酸鋁陶瓷的配料重量百分組成為三氧化二鋁42%、 二氧化鈦33%和添加劑25%組成，其中，添加劑的重量組成為堿式碳 酸鎂55%,鎂鋁尖晶石20%，堇青石15%，莫來石10%。將上述粉體混合均勻，在1320'C的溫度下合成鈦酸鋁陶瓷，球磨研磨至粒度在3Mm以下， 得鈦酸鋁陶瓷粉體，備用。有機(jī)溶液的的重量百分組成為-有機(jī)單體40%、蒸餾水60%，其中有機(jī)單體的重量組成為N， N-亞甲基丙烯酰胺1%，丙 烯酰胺99%;成型漿料重量組成中，鈦酸鋁陶瓷粉體70%，有機(jī)溶液29%,分散劑1%，在球磨機(jī)中 制備成鈦酸鋁陶瓷漿料。分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，重量濃度為60%;pH值調(diào)整劑釆用重量濃度為40%的氨水，調(diào)節(jié)至有機(jī)溶液的pH值為9. 6; 引發(fā)劑采用重量濃度為4%的過硫酸銨溶液。成型及燒成將鈦酸鋁陶瓷成型漿料,真空處理至真空度達(dá)到一O. lMPa,至漿料中沒有氣泡逸出為止, 外加漿料體積2%的引發(fā)劑后充分?jǐn)嚢?，時(shí)間2分鐘，然后將成型漿料注入離心注凝成型機(jī)的 料筒中，溫度9(TC，時(shí)間16分鐘，固化后脫模；最后將烘干后的坯體在1400'C的溫度下燒 成，制成本發(fā)明的鈦酸鋁低膨脹陶瓷導(dǎo)液管。 實(shí)施例5、合成鈦酸鋁陶瓷的配料重量百分組成為三氧化二鋁50%、 二氧化鈦45%和添加劑5%組成，其中，添加劑的重量組成為堿式碳 酸鎂50%,鎂鋁尖晶石20%，堇青石20%，莫來石10%。將上述粉體混合均勻，在132(TC的溫度下合成鈦酸鋁陶瓷，球磨研磨至粒度在3Mm以下， 得鈦酸鋁陶瓷粉體，備用。有機(jī)溶液的的重量百分組成為有機(jī)單體40%、蒸餾水60%，其中有機(jī)單體的重量組成為N, N-亞甲基丙烯酰胺4X,丙 烯酰胺96%;成型漿料重量組成中，鈦酸鋁陶瓷粉體70%,有機(jī)溶液29%,分散劑1%，在球磨機(jī)中
制備成鈦酸鋁陶瓷漿料。分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，重量濃度為45%;pH值調(diào)整劑釆用重量濃度為50%的氨水，調(diào)節(jié)至有機(jī)溶液的pH值為9. 6;引發(fā)劑采用重量濃度為3. 5%的過硫酸銨溶液。成型及燒成-將鈦酸鋁陶瓷成型漿料，真空處理至真空度達(dá)到一O. lMPa,至漿料中沒有氣泡逸出為止， 外加漿料體積4%的引發(fā)劑后充分?jǐn)嚢?，時(shí)間1.5分鐘，然后將成型漿料注入離心注凝成型機(jī) 的料筒中，溫度93'C，時(shí)間18分鐘，固化后脫模；最后將烘干后的坯體在153(TC的溫度下 燒成，制成本發(fā)明的鈦酸鋁低膨脹陶瓷導(dǎo)液管。 實(shí)施例6、合成鈦酸鋁陶瓷的配料重量百分組成為三氧化二鋁45%、 二氧化鈦35%和添加劑20%組成，其中，添加劑的重量組成為堿式碳 酸鎂70%，鎂鋁尖晶石15%，堇青石10%,莫來石5%。將上述粉體混合均勻，在1300'C的溫度下合成鈦酸鋁陶瓷，球磨研磨至粒度在3湘以下， 得鈦酸鋁陶瓷粉體，備用。有機(jī)溶液的的重量百分組成為-有機(jī)單體50%、蒸餾水50%,其中有機(jī)單體的重量組成為N, N-亞甲基丙烯酰胺1%,丙 烯酰胺99%;成型漿料重量組成中，鈦酸鋁陶瓷粉體60%，有機(jī)溶液35%，分散劑5%，在球磨機(jī)中 制備成鈦酸鋁陶瓷漿料。分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，重量濃度為35%;pH值調(diào)整劑采用重量濃度為55%的氨水，調(diào)節(jié)至有機(jī)溶液的pH值為9. 6;引發(fā)劑采用重量濃度為3%的過硫酸銨溶液。成型及燒成-將鈦酸鋁陶瓷成型漿料，真空處理至真空度達(dá)到一O. lMPa，至漿料中沒有氣泡逸出為止， 外加漿料體積3%的引發(fā)劑后充分?jǐn)嚢?，時(shí)間2.5分鐘，然后將成型漿料注入離心注凝成型機(jī) 的料筒中，溫度78'C，時(shí)間22分鐘，固化后脫模；最后將烘干后的坯體在1450'C的溫度下 燒成，制成本發(fā)明的鈦酸鋁低膨脹陶瓷導(dǎo)液管。
權(quán)利要求
1、一種低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于首先合成鈦酸鋁陶瓷，制成粉體后，進(jìn)行注凝成型，最后燒成制得，鈦酸鋁陶瓷的合成原料的重量百分組成為三氧化二鋁37.18～53.1％、二氧化鈦32.82～46.9％和添加劑0～30％；其中，添加劑的重量組成為莫來石0～30％、鎂鋁尖晶石0～30％、堇青石0～40％和堿式碳酸鎂0～100％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于鈦酸鋁陶瓷 在氧化氣氛中于1200 1550'C的溫度下合成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于將鈦酸鋁陶 瓷粉體加入到有機(jī)溶液中制成注凝成型漿料，其中，有機(jī)溶液的重量百分組成為有機(jī)單體 0. 5 70%和蒸餾水30 99. 5%，有機(jī)單體由丙烯酰胺和N, N-亞甲基丙烯酰胺按照重量比10 :(0. 1 4)的比例混合制成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于有機(jī)溶液的 pH值控制為9 10。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于注凝成型漿 料的重量百分組成為鈦酸鋁陶瓷粉體40 90%、有機(jī)溶液10 35%、分散劑0 25%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于分散劑為重 量濃度為20 60%的聚丙烯酸銨溶液。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l一6任一權(quán)利要求所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特 征在于注凝成型漿料經(jīng)過真空排氣處理消除氣泡。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于向真空排氣 后的成型漿料中加入重量濃度為0. 1 5%的過硫酸銨溶液作為引發(fā)劑。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于在加入引發(fā) 劑的同時(shí)加入重量濃度為大于9896X的N， N, N, N，四甲基乙二胺溶液作為催化劑，充分?jǐn)嚢韬螅?將成型漿料注入離心注凝成型機(jī)的料筒中進(jìn)行成型。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，其特征在于將成型后 半產(chǎn)品在氧化氣氛中于1300 160(TC的溫度下燒成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低膨脹鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管的制備方法，首先合成鈦酸鋁陶瓷，制成粉體后，進(jìn)行注凝成型，最后燒成制得，鈦酸鋁陶瓷的合成原料的重量百分組成為三氧化二鋁37.18～53.1％、二氧化鈦32.82～46.9％和添加劑0～30％；其中，添加劑的重量組成為莫來石0～30％、鎂鋁尖晶石0～30％、堇青石0～40％和堿式碳酸鎂0～100％。全新配料組成，所得的鈦酸鋁陶瓷導(dǎo)液管熱膨脹系數(shù)小，熱穩(wěn)定性好，滿足使用要求。采用注凝成型方法，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)周期短，勞動(dòng)工作量小，生產(chǎn)效率高，生坯強(qiáng)度高，生產(chǎn)成品率高，產(chǎn)品性能優(yōu)越，顯微結(jié)構(gòu)組織均勻，熱膨脹系數(shù)小，熱穩(wěn)定性好，適合制備復(fù)雜形狀、大尺寸產(chǎn)品，產(chǎn)品配合尺寸精度高，特別適宜工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101117287SQ200610069860
公開日2008年2月6日 申請(qǐng)日期2006年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月3日
發(fā)明者唐竹興, 田貴山 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)