專利名稱：線膨脹系數(shù)可調(diào)的ZrO₂和TiO₂超塑成形陶瓷模具的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種線膨脹系數(shù)可調(diào)的ZK)2和Ti02陶瓷模具的制備方法。
背景技術(shù)：
TC4鈦合金具有比強度高、耐熱、耐腐蝕等優(yōu)良性能，且適合于各種壓力 加工成形，該合金現(xiàn)在占到Ti合金總產(chǎn)量的50%，占到全部Ti合金加工件的 95%，在航空航天、化工、船舶、醫(yī)療等領(lǐng)域均得到了廣泛的應(yīng)用。而隨著超 塑成形技術(shù)的應(yīng)用，改善了其難以成形的狀況，更加充分的發(fā)揮了 TC4鈦合 金的優(yōu)勢。鈦合金超塑成形模具材料要求具有良好的高溫機械性能、抗氧化性 能和熱穩(wěn)定性能。Ni7N高溫耐熱鋼具有上述良好的性能，且價格適中，因此 在實際應(yīng)用生產(chǎn)中大量使用。但是，Ni7N的平均線膨脹系數(shù)在 15.2-18.9xl(r6。C"之間，而TC4鈦合金的膨脹系數(shù)在8.8-9.2xl(T6X:"之間，由 于超塑成形實驗溫度較高，脹形模具與工件均會產(chǎn)生熱膨脹，模具材料與工件 材料膨脹系數(shù)的差異使得模具與工件在由試驗溫度降至室溫時的收縮程度不 同，因此兩者之間會產(chǎn)生一定量的彈性變形甚至塑性變形，室溫下的工件尺寸 也會大于設(shè)計模具時的型腔尺寸，嚴重時還會產(chǎn)生扭曲變形，從而影響工件精 度。而且在實驗結(jié)束脫模時也相當(dāng)困難，往往造成工件的再次變形甚至破壞。 尤其對于尺寸較大的工件，該類問題會更加嚴重，導(dǎo)致工件與其整體部件難以 配合，甚至無法安裝。因此，如何解決模具與工件膨脹系數(shù)的差異成為現(xiàn)有技 術(shù)下急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種線膨脹系數(shù)可調(diào)的Zr02和TK)2超塑成形陶瓷模 具的制備方法，以解決現(xiàn)有的鈦合金超塑成形過程中，模具與工件由于線膨脹 系數(shù)的差異，而導(dǎo)致工件精確性降低的問題。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是本發(fā)明的一種線膨脹系數(shù) 可調(diào)的Zr02和Ti02超塑成形陶瓷模具的制備方法是這樣完成的a、陶瓷粉 末混合首先將陶瓷粉末與聚乙烯醇粘結(jié)劑混合，在8(TC 14(TC溫度之間攪 拌30min 90min，待聚乙烯醇粘結(jié)劑完全熔化且與陶瓷粉末均勻混合為止，所述聚乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占陶瓷粉末總體積的25%~45%，所述陶瓷粉末按 體積百分比由40%~80°/。的Zr02和20°/。~60%的Ti02組成；b、噴涂硅油在 形狀壓制模具內(nèi)側(cè)表面噴涂硅油；c、壓制將經(jīng)a步驟混合好的陶瓷粉末放 入形狀壓制模具內(nèi)加壓，加壓壓力為0.5Mpa~5.0 Mpa，壓制過程在80°C 140°C 溫度之間完成；d、陶瓷毛坯脫模將壓制結(jié)束后的形狀壓制模具冷卻至室溫， 待2h 4h陶瓷毛坯變硬即刻脫模；e、陶瓷毛坯脫脂及預(yù)燒結(jié)成陶瓷模具脫 脂溫度為380。C，預(yù)燒結(jié)溫度為800。C 100(TC，其中，脫脂過程在20°C~380°C 之間的升溫速度為0.9°C/min，在300。C時保溫300 min;預(yù)燒結(jié)過程在 380。C 100(TC之間的升溫速度為0.8°C/min，在1000°。時保溫120 min; f、陶 瓷模具燒結(jié)陶瓷模具的燒結(jié)溫度為1500°C，在20 150(TC之間升溫速度為 3.5°C/min，在1500。C時保溫30 min。
本發(fā)明具有以下有益效果 一、采用本發(fā)明的制備方法制成的陶瓷模具，
在鈦合金超塑成形過程中，模具與工件的線膨脹系數(shù)十分接近，提高了工件的
精確性。二、本發(fā)明可以通過調(diào)節(jié)Ti02的含量調(diào)節(jié)其膨脹系數(shù)，其中7102含 量越多，則膨脹系數(shù)越?。环粗?，Ti02含量越少，則膨脹系數(shù)越大。三、本發(fā) 明的制備方法簡單、容易操作。


圖1是用本發(fā)明的制備方法制成的Zr02和Ti02超塑成形陶瓷模具與TC4 鈦合金平均線膨脹系數(shù)進行比較的曲線圖，圖2是本發(fā)明的制備方法的b步驟 中所用形狀壓制模具的主視剖視圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式的線膨脹系數(shù)可調(diào)的ZrCb和Ti02超塑成形 陶瓷模具的制備方法是這樣完成的a、陶瓷粉末混合首先將陶瓷粉末與聚 乙烯醇粘結(jié)劑混合，在8(TC 14(TC溫度之間攪拌30min 90min，待聚乙烯醇 粘結(jié)劑完全熔化且與陶瓷粉末均勻混合為止，所述聚乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占 陶瓷粉末總體積的25%~45%，所述陶瓷粉末按體積百分比由40%~80%的Zr02 和20% 60%的1102組成；b、噴涂硅油在形狀壓制模具內(nèi)側(cè)表面噴涂硅油， 以防止壓制過程中陶瓷粉末與形狀壓制模具粘結(jié)，影響表面質(zhì)量；C、壓制 將經(jīng)a步驟混合好的陶瓷粉末放入形狀壓制模具內(nèi)加壓，加壓壓力為 0.5Mpa~5.0 Mpa，壓力大小根據(jù)陶瓷模具所需的致密度選擇，壓制過程在8(TC 140。C溫度之間完成，以保證聚乙烯醇粘結(jié)劑有良好的流動性；d、陶瓷 毛坯脫模將壓制結(jié)束后的形狀壓制模具冷卻至室溫，待2h 4h陶瓷毛坯變硬 即刻脫模(此時通過壓力脫模)；e、陶瓷毛坯脫脂及預(yù)燒結(jié)成陶瓷模具脫脂 溫度為38(TC，預(yù)燒結(jié)溫度為80(TC 100(TC,其中，脫脂過程在20°C~380°C 之間的升溫速度為0.9°C/min，在300。C時保溫300 min;預(yù)燒結(jié)過程在 38(TC 100(TC之間的升溫速度為0.8°C/min，在1000"C時保溫120 min; f、陶 瓷模具燒結(jié)陶瓷模具的燒結(jié)溫度為1500°C，在20 1500'C之間升溫速度為 3.5°C/min，在1500。C時保溫30 min。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式
的a步驟中，將陶瓷粉末與聚乙烯醇粘結(jié)劑混合，攪拌溫度為12(TC，攪拌時 間為40min，待聚乙烯醇粘結(jié)劑完全熔化且與陶瓷粉末均勻混合為止，所述聚 乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占陶瓷粉末總體積的30%,所述陶瓷粉末按體積百分比 由73%的ZrCb和27%的Ti02組成?？梢愿鶕?jù)所需膨脹系數(shù)不同調(diào)節(jié)Zr02和 Ti02的比例。增加Ti02含量則膨脹系數(shù)降低，減少其含量則膨脹系數(shù)增加。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式 的c步驟中的加壓壓力為3.0 Mpa，壓制過程在IO(TC時完成。可以根據(jù)壓力 調(diào)節(jié)模坯致密度，增大壓力則模坯致密度增加，降低壓力則致密度減小。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式
的d步驟中，將壓制結(jié)束后的形狀壓制模具冷卻至室溫，待3h陶瓷毛坯變硬
即刻脫模。脫模后的模坯具有一定的強度，但強度有限。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式
的e步驟中的預(yù)燒結(jié)溫度為900°C。預(yù)燒結(jié)后模坯中的聚乙烯醇粘結(jié)劑完全揮 發(fā)，模坯強度較低。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式
的a步驟中，將陶瓷粉末與聚乙烯醇粘結(jié)劑混合，攪拌溫度為80°C，攪拌時 間為30min，待聚乙烯醇粘結(jié)劑完全熔化且與陶瓷粉末均勻混合為止，所述聚 乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占陶瓷粉末總體積的25%，所述陶瓷粉末按體積百分比 由40%的Zr02和60%的Ti02組成。該配比制成的陶瓷模具線膨脹系數(shù)較低。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式 的a步驟中，將陶瓷粉末與聚乙烯醇粘結(jié)劑混合，攪拌溫度為14(TC，攪拌時間為90min，待聚乙烯醇粘結(jié)劑完全熔化且與陶瓷粉末均勻混合為止，所述聚 乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占陶瓷粉末總體積的45%，所述陶瓷粉末按體積百分比 由80。/。的ZrO2和20。/。的TiO2組成。該配比聚乙烯醇粘結(jié)劑比例較高，粉料在 壓制過程中流動性好，所需成形壓力較小。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式 的c步驟中的加壓壓力為0.5Mpa，壓制過程在80'C時完成。本方式適合聚乙 烯醇粘結(jié)劑比例較大的情況，由于粉料流動性好，因此所需壓力減小。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式 的c步驟中的加壓壓力為5.0Mpa，壓制過程在140'C時完成。本方式適合聚乙 烯醇粘結(jié)劑比例較少的情況，所需成形壓力及溫度較高。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方式 的d步驟中，將壓制結(jié)束后的形狀壓制模具冷卻至室溫，待2h陶瓷毛坯變硬
即刻脫模。冷卻時間相對較短，模坯強度較低，但變形性能較好。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方 式的d步驟中，將壓制結(jié)束后的形狀壓制模具冷卻至室溫，待4h陶瓷毛坯變 硬即刻脫模。冷卻時間相對較長，模坯強度較高，但變形性能較低
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
一的不同點是:本實施方
式的e步驟中的預(yù)燒結(jié)溫度為80(TC。預(yù)燒結(jié)溫度相對較低，但不影響粘結(jié)劑
揮發(fā)，預(yù)燒結(jié)后強度相對降低。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一的不同點是本實施方
式的e步驟中的預(yù)燒結(jié)溫度為IOO(TC。預(yù)燒結(jié)溫度相對較高，預(yù)燒結(jié)后模具 強度較高。 '
具體實施方式
十四結(jié)合圖1說明本實施方式，本實施方式是對利用本發(fā)
明的制備方法制成的試樣進行平均線膨脹系數(shù)測試的一個具體實例，所述平均
線膨脹系數(shù)測試是在RPZ-03P全自動高溫?zé)崤蛎泝x上進行的，其中試樣為 #10x50 mm的Zr02和Ti02陶瓷圓柱體，升溫速度為0~5°C/min，測量的溫度 區(qū)間為5°C。測量結(jié)果顯示Zr02和Ti02陶瓷的平均線膨脹系數(shù)為 8.91xlO^CT1，與所測試的TC4鈦合金的線膨脹系數(shù)8.9xlO'"CT1近乎相同。
具體實施方式
十五結(jié)合圖2說明本實施方式，本實施方式的b步驟中所 用形狀壓制模具由壓塊l、型腔外模2、型腔內(nèi)模3、加熱裝置4和螺栓5組成；所述型腔外模2放置在型腔內(nèi)模3的平臺端面3-1上且通過螺栓5與型腔 內(nèi)模3固接，型腔外模2和型腔內(nèi)模3裝在加熱裝置4內(nèi)，且型腔外模2和型 腔內(nèi)模3的外側(cè)壁與加熱裝置4的內(nèi)側(cè)壁相貼靠在一起，型腔外模2的內(nèi)腔從 上至下由內(nèi)圓柱孔2-l和內(nèi)圓錐孔2-2組成，所述壓塊1裝在型腔外模2的內(nèi) 圓柱孔2-l中且與型腔外模2滑動配合，型腔內(nèi)模3的平臺端面3-l上設(shè)有中 心圓臺3-2，型腔外模2的內(nèi)圓錐孔2-2與型腔內(nèi)模3的中心圓臺3-2的側(cè)壁 相配合。如此設(shè)置，其結(jié)構(gòu)簡單、易于脫模。其它方法步驟與具體實施方式
一 相同。
權(quán)利要求
1、一種線膨脹系數(shù)可調(diào)的ZrO2和TiO2超塑成形陶瓷模具的制備方法，其特征在于所述方法是這樣完成的a、陶瓷粉末混合首先將陶瓷粉末與聚乙烯醇粘結(jié)劑混合，在80℃～140℃溫度之間攪拌30min～90min，待聚乙烯醇粘結(jié)劑完全熔化且與陶瓷粉末均勻混合為止，所述聚乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占陶瓷粉末總體積的25％～45％，所述陶瓷粉末按體積百分比由40％～80％的ZrO2和20％～60％的TiO2組成；b、噴涂硅油在形狀壓制模具內(nèi)側(cè)表面噴涂硅油；c、壓制將經(jīng)a步驟混合好的陶瓷粉末放入形狀壓制模具內(nèi)加壓，加壓壓力為0.5Mpa～5.0Mpa，壓制過程在80℃～140℃溫度之間完成；d、陶瓷毛坯脫模將壓制結(jié)束后的形狀壓制模具冷卻至室溫，待2h～4h陶瓷毛坯變硬即刻脫模；e、陶瓷毛坯脫脂及預(yù)燒結(jié)成陶瓷模具脫脂溫度為380℃，預(yù)燒結(jié)溫度為800℃～1000℃，其中，脫脂過程在20℃～380℃之間的升溫速度為0.9℃/min，在300℃時保溫300min；預(yù)燒結(jié)過程在380℃～1000℃之間的升溫速度為0.8℃/min，在1000℃時保溫120min；f、陶瓷模具燒結(jié)陶瓷模具的燒結(jié)溫度為1500℃，在20～1500℃之間升溫速度為3.5℃/min，在1500℃時保溫30min。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的線膨脹系數(shù)可調(diào)的Zr02和7102超塑成形陶瓷 模具的制備方法，其特征在于所述a步驟中，將陶瓷粉末與聚乙烯醇粘結(jié) 劑混合，攪拌溫度為120°C，攪拌時間為40min，待聚乙烯醇粘結(jié)劑完全熔 化且與陶瓷粉末均勻混合為止，所述聚乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占陶瓷粉末總 體積的30%,所述陶瓷粉末按體積百分比由73%的Zr02和27%的7102組成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的線膨脹系數(shù)可調(diào)的Zr02和Ti02超塑成形陶瓷 模具的制備方法，其特征在于所述c步驟中的加壓壓力為3.0 Mpa，壓制 過程在10(TC時完成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的線膨脹系數(shù)可調(diào)的Zr02和Ti02超塑成形陶瓷 模具的制備方法，其特征在于所述d步驟中，將壓制結(jié)束后的形狀壓制模 具冷卻至室溫，待3h陶瓷毛坯變硬即刻脫模。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的線膨脹系數(shù)可調(diào)的Zr02和Ti02超塑成形陶瓷 模具的制備方法，其特征在于所述e步驟中的脫脂溫度為380°C，預(yù)燒結(jié) 溫度為900°C。
全文摘要
線膨脹系數(shù)可調(diào)的ZrO₂和TiO₂超塑成形陶瓷模具的制備方法，它涉及一種線膨脹系數(shù)可調(diào)的ZrO₂和TiO₂陶瓷模具的制備方法。針對鈦合金超塑成形過程中，模具與工件由于線膨脹系數(shù)的差異，導(dǎo)致工件精確性降低問題。方法是將陶瓷粉末與聚乙烯醇粘結(jié)劑混合攪拌均勻，聚乙烯醇粘結(jié)劑的加入量占陶瓷粉末總體積的25％～45％，陶瓷粉末按體積百分比由40％～80％的ZrO₂和20％～60％的TiO₂組成；在形狀壓制模具內(nèi)側(cè)表面噴涂硅油；將陶瓷粉末放入形狀壓制模具內(nèi)加壓；陶瓷毛坯脫模；脫脂溫度為380℃，預(yù)燒結(jié)溫度為800℃～1000℃，預(yù)燒結(jié)在380℃～1000℃之間的升溫速度為0.8℃/min，在1000℃時保溫120min；將陶瓷模具燒制。由本發(fā)明的制備方法制成的陶瓷模具，在鈦合金超塑成形中，模具與工件的線膨脹系數(shù)十分接近，提高了工件的精確性。
文檔編號C04B35/622GK101417876SQ20081013755
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日
發(fā)明者張凱鋒, 蔣少松 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)