專利名稱：萘系減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高混凝土的流動(dòng)度的外加劑的制備方法，特別涉及一種萘系減水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代工程建設(shè)中，減水劑作為砼中除水泥、砂石、水之外第四組分，已成為用量最大、用途最廣的砼外加劑，占外加劑總量的75％-85％，市場前景廣闊。
萘系減水劑，即萘磺酸甲醛縮合物，在現(xiàn)代砼材料和技術(shù)中起著重要作用。其特點(diǎn)是摻入砼中減水率高，減水率大于12％，減水率隨摻量增大會(huì)有所增加，甚至可達(dá)20％以上。它可使砼多種性能得到改善，并促進(jìn)砼新技術(shù)的發(fā)展，與礦物外加劑(亦稱礦物外摻料)同時(shí)使用時(shí)，促進(jìn)了工業(yè)副產(chǎn)品(如磨細(xì)礦渣和粉煤灰等)在膠凝材料系統(tǒng)中的利用，有助于節(jié)約資源和保護(hù)環(huán)境。萘系減水劑產(chǎn)品性能穩(wěn)定，該產(chǎn)品一方面可以直接用于砼，其性能已為廣大工程人員所掌握，超量摻入或摻入量不足對(duì)砼性能的影響也可預(yù)測；另一方面，萘系減水劑與其他外加劑的適應(yīng)性好，可廣泛地用作復(fù)合外加劑的組成，如泵送劑、防水劑、引氣減水劑、防凍劑等，其組成中都可能含有萘系高效減水劑；而且，其性價(jià)比較高，能為工程界所接受。所以萘系減水劑成為我國高效減水劑的主流產(chǎn)品，成為使用量大、面廣的品種。根據(jù)中國建材工業(yè)協(xié)會(huì)砼外加劑分會(huì)的統(tǒng)計(jì)，2003年我國各種高效減水劑總量93.66萬噸，其中萘系高效減水劑達(dá)77.44萬噸，占高效減水劑產(chǎn)量的83％。
萘系減水劑一般使用工業(yè)萘為原料生產(chǎn)，有時(shí)也用精萘。制備方法是采用萘經(jīng)過磺化、水解、縮合、中和、干燥而成為產(chǎn)品。
萘系減水劑雖然具有許多優(yōu)點(diǎn)，但也存在一些不足之處，主要是對(duì)砼的保塑性能的效果較差，摻萘系減水劑砼坍落度的經(jīng)時(shí)損失，甚至大于基準(zhǔn)砼；減水率雖然較高，但對(duì)有更高減水率要求的砼來說，還是難以滿足其要求，且用于低水膠比的高強(qiáng)高性能砼時(shí)，砼的黏性較大，不利于施工。為了全面改善萘系高效減水劑的性能，可以采取以下方法在萘系高效減水劑中加入輔助的外加劑(復(fù)配)，以減輕其不足。另一方面，可以通過改變分子參數(shù)(分子量、分子量分布、磺化程度)優(yōu)化萘系減水劑。
另外，現(xiàn)有的萘系減水劑的制備方法中，縮合反應(yīng)均是采用緩慢滴加甲醛進(jìn)行的，從化學(xué)反應(yīng)的原理來講是不夠合理的，由于現(xiàn)有制備方法中，緩慢滴加甲醛需要兩個(gè)小時(shí)左右，在縮合初期階段甲醛濃度和催化酸度不穩(wěn)定情況下，不利于反應(yīng)向右進(jìn)行，使整個(gè)反應(yīng)過程延長，局部反應(yīng)，分子不均勻，而且不利于生成大核體數(shù)分子，產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性難以保證，而能耗也比較大。
綜上所述，上述現(xiàn)有的萘系減水劑的制備方法，在實(shí)際使用上顯然存在可以改進(jìn)之處，有必要加以改善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種一次加入縮合反應(yīng)所需的甲醛來進(jìn)行縮合反應(yīng)的萘系減水劑的制備方法。
為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種萘系減水劑的制備方法，依次包括磺化、水解、縮合、中和、干燥直至成品等步驟，所述的縮合步驟包括如下步驟a)經(jīng)水解的磺化物降溫至100攝氏度以下；b)一次性投入縮合反應(yīng)過程中所需的甲醛；c)在嚴(yán)格控制升溫速度的情況下，反應(yīng)過程的溫度控制為115--120攝氏度，約四個(gè)小時(shí)完成縮合過程。
所述的萘系減水劑的制備方法，其中所述的縮合反應(yīng)過程中同時(shí)對(duì)并未參與反應(yīng)的氣化的甲醛進(jìn)行冷凝回流，這樣就保證了物料配比穩(wěn)定，更有利于產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，并大大減少了甲醛揮發(fā)物對(duì)環(huán)境的污染，更有利于環(huán)境保護(hù)。
由于采用上述的方法，在生產(chǎn)過程中，對(duì)縮合步驟進(jìn)行了改變，從縮合反應(yīng)的一開始就一次性加足全部反應(yīng)所需的甲醛，使反應(yīng)在最佳濃度下與物料均勻混合且充分接觸地進(jìn)行。從化學(xué)反應(yīng)的原理上講是更合理的，不但保證了盡快生成足夠數(shù)量的大核體數(shù)分子，分子比較均勻，提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，而且大大縮短了生產(chǎn)周期，提高了產(chǎn)量，節(jié)約了能耗。
在縮合反應(yīng)的同時(shí)，對(duì)氣化的甲醛進(jìn)行回流冷凝，而使得未參與反應(yīng)的甲醛冷卻回收，有效減少甲醛的揮發(fā)，更有利于環(huán)保。
具體實(shí)施例方式
為更進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征及技術(shù)內(nèi)容，請(qǐng)參閱以下有關(guān)本發(fā)明的詳細(xì)說明與附圖
，然而所附圖式僅提供參考與說明用，并非用來對(duì)本發(fā)明加以限制。
萘系減水劑的制備方法依次包括如下步驟磺化步驟，萘一般為液態(tài)萘，在高溫下與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)，溫度一般為160-165攝氏度；水解步驟，加水水解；縮合步驟，加入甲醛，在一定溫度條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)；中和步驟，采用堿如氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)過程；干燥步驟；最后得到萘系減水劑的成品。
本發(fā)明主要是對(duì)縮合反應(yīng)過程進(jìn)行了改進(jìn)，萘系減水劑的制備方法中其他步驟不再贅述。
縮合反應(yīng)的主方程式如下 本發(fā)明的制備方法中的縮合反應(yīng)包括如下步驟a)經(jīng)水解的磺化物降溫至100攝氏度以下；b)一次性投入縮合反應(yīng)過程中所需的甲醛；c)在投完甲醛后嚴(yán)格控溫程序，將反應(yīng)過程的溫度控制為115--120攝氏度，使縮合反應(yīng)過程控制在約4小時(shí)完成。
由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明可以通過其它的不脫離其精神實(shí)質(zhì)或必要特征的實(shí)施方案來實(shí)現(xiàn)。因此，上述公開的實(shí)施方案，就各方面而言，都只是舉例說明，并不是僅有的。所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或在等同于本發(fā)明的范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
權(quán)利要求
1.一種萘系減水劑的制備方法，依次包括磺化、水解、縮合、中和、干燥直至成品等步驟，其特征在于，所述的縮合步驟包括如下步驟a)經(jīng)水解的磺化物降溫至100攝氏度以下；b)一次性投入縮合反應(yīng)過程中所需的甲醛；c)投完甲醛后，嚴(yán)格按程序控制進(jìn)行，將反應(yīng)過程的溫度控制為115--120攝氏度，使縮合反應(yīng)過程控制在4-5小時(shí)完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的萘系減水劑的制備方法，其特征在于，所述的縮合反應(yīng)過程中同時(shí)對(duì)并未參與反應(yīng)的氣化的甲醛進(jìn)行冷凝回流。
全文摘要
一種萘系減水劑的制備方法，依次包括磺化、水解、縮合、中和、干燥直至成品等步驟，所述的縮合步驟包括如下步驟a)經(jīng)水解的磺化物降溫至100攝氏度以下；b)一次性投入縮合反應(yīng)過程中所需的甲醛；c)在投完甲醛后嚴(yán)格控制程序，將反應(yīng)溫度控制在115－120攝氏度，使縮合反應(yīng)過程控制在4－5小時(shí)完成。本法對(duì)縮合步驟進(jìn)行的改變，使反應(yīng)在最佳濃度下物料均勻混合且充分接觸地進(jìn)行，從化學(xué)反應(yīng)的原理上講是更合理的，不但保證了盡快生成足夠數(shù)量的大核體數(shù)分子，分子比較均勻，提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，而且大大縮短了生產(chǎn)周期，將縮合過程由7個(gè)多小時(shí)減少到4－5小時(shí)，提高了產(chǎn)量，節(jié)約了能耗。
文檔編號(hào)C04B103/30GK1887776SQ20051008154
公開日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2005年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月30日
發(fā)明者葉正芬, 劉慶榮, 熊大玉, 黃志萍 申請(qǐng)人:東莞市寮步新型建筑材料廠