專利名稱：納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉淀制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米硼酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于其尺寸小，可與德布羅意波長相比擬，具有很多特殊性能；如量子尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)[1][2]。因而呈現(xiàn)出許多奇特的物化性能，在很多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是21世紀(jì)最有前途的材料。硼酸鉛用途廣泛，除了在玻璃，陶瓷釉料，搪瓷工業(yè)等無機(jī)材料中的應(yīng)用外，納米偏硼酸鉛粉體在耐磨，以及作發(fā)光基質(zhì)上有著優(yōu)異的性能。將硼酸鉛納米化后，不僅使其應(yīng)用性能更加優(yōu)化，而且必將拓展其應(yīng)用范圍。據(jù)報(bào)道，吳立軍等用Sol-Gel法制備了Li2B4O7薄膜[3]，Renzhi Ma等制備出門納米硼酸鎂[4]，胡澤善等制備了納米硼酸銅顆粒[5]，位民制備了β-BaB2O4納米粉體[6]。目前，對納米偏硼酸鉛粉體的合成研究國內(nèi)外未見報(bào)道。
參考文獻(xiàn)〔1〕張立德、牟季美，納米材料和納米結(jié)構(gòu)，科學(xué)出版社，2001.
〔2〕杜仕國、施冬梅、韓其文，納米顆粒的液相合成技術(shù)，粉末冶金技術(shù)，2000，18(1)46.
〔3〕吳立軍、周亞棟，Sol-gel法制備Li2B4O7薄膜，壓電與聲光，1997，191(4)273.
〔4〕Renzhi Ma，Yoshio Bando，Dmitri Golberg and Tadao Sato。Nanotubs ofMagnesium Borate，Angew.Chem.Int.Ed 2003，42，1836〔5〕胡澤善、王立光等，納米硼酸銅的制備及其用作潤滑油添加劑的摩擦學(xué)性能，摩擦學(xué)學(xué)報(bào)，2000，20(4)，202-295.
〔6〕位民，β-BaSO4納米粉體的制備，人工晶體學(xué)報(bào)，2000，29(1)83.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉淀制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉淀制備方法，其特征是它由如下步驟實(shí)現(xiàn)(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配制成20％的硼酸鈉水溶液和20％的硝酸鉛水溶液；(2)稱取2-乙基己基磺基琥珀酸鈉加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％，充分?jǐn)嚢瑁?3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸鈉和硝酸鉛的水溶液混合后的溶液中，并充分?jǐn)嚢瑁a(chǎn)生沉淀，恒溫35-45度，反應(yīng)1.5-2h；再500w微波照射間歇式處理4-6分鐘，使溶液溫度為80-100度；(4)上述產(chǎn)物離心分離出沉淀物，先用蒸餾水洗滌沉淀物2次，再用無水乙醇洗沉淀物3次(無量要求)，得納米偏硼酸鉛產(chǎn)物；(5)納米偏硼酸鉛產(chǎn)物在60℃真空干燥10小時(shí)，得納米偏硼酸鉛釉料產(chǎn)品。
可在上述(2)中加入少量帶色離子，如Fe、Cu、Co、Ni、Cr等元素的離子，實(shí)現(xiàn)摻雜納米硼酸鹽釉料產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)釉料的多彩化。
用X射線粉未衍射分析產(chǎn)物相結(jié)構(gòu)，用TEM電鏡研究粉未微觀形態(tài)。本研究運(yùn)用微波共沉淀合成法制備出了納米偏硼酸鉛，粒徑分布為30-70nm，平均粒徑為50nm。
采用微波共沉淀合成法成功地合成了平均粒徑50nm的偏硼酸鉛釉料，其制備方法簡單，可縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)產(chǎn)率，顆粒大小形狀分散均勻。圖1為納米偏硼酸鉛粉未的X射線衍射圖，通過查閱JCPDS卡確定產(chǎn)物為偏硼酸鉛Pb(BO2)2.H2O，與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照發(fā)現(xiàn)較強(qiáng)的特征峰與產(chǎn)物的XRD圖能很好的吻合。圖2、圖3為納米偏硼酸鉛的透射電鏡圖，從圖中可以看出，此方法制備的納米偏硼酸鉛的顆粒形狀規(guī)則，粒子形狀呈球型，分布均勻，粒徑在30～70nm，平均粒徑為50nm。圖4為納米偏硼酸鉛的多晶電子衍射圖，從圖中可以看到顆粒成晶一般。


圖1是本發(fā)明納米偏偏硼酸鉛XRD2是本發(fā)明納米偏硼酸鉛TEM(×45000)3是本發(fā)明納米偏硼酸鉛TEM(×100000)4是本發(fā)明納米偏硼酸鉛多晶電子衍射圖具體實(shí)施方式
納米偏硼酸鹽釉料的微波共沉淀制備方法，它由如下步驟實(shí)現(xiàn)(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配制成20％的硼酸鈉水溶液和20％的硝酸鉛水溶液；(2)稱取2-乙基己基磺基琥珀酸鈉(AOT)加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％，充分?jǐn)嚢瑁?3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸鈉和硝酸鉛水溶液混合后的溶液中，并充分?jǐn)嚢?，產(chǎn)生沉淀，恒溫35-45度，反應(yīng)1.5-2h；再500w微波照射間歇式處理4-6分鐘，使溶液溫度為80-100度；(4)上述產(chǎn)物離心分離出沉淀物，先用蒸餾水洗滌沉淀物2次，再用無水乙醇洗3次，得納米偏硼酸鉛產(chǎn)物；(5)納米偏硼酸鉛產(chǎn)物在60℃真空干燥10小時(shí)，得納米偏硼酸鉛釉料產(chǎn)品。
可在上述(2)溶液中加入少量帶色離子，如Fe、Cu、Co、Ni、Cr等元素的離子，實(shí)現(xiàn)摻雜納米硼酸鹽釉料產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)釉料的多彩化。
該方法也適合納米硼酸鍶釉料等納米偏硼酸鹽釉料產(chǎn)品。
凝膠法、相轉(zhuǎn)移法及微乳液法的共同弱點(diǎn)是反應(yīng)溶液濃度低，反應(yīng)時(shí)間長，控制條件要求嚴(yán)格。因此微波引入可誘導(dǎo)或加速某些化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)，將微波與物質(zhì)物質(zhì)相互作用時(shí)表現(xiàn)出來的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)用于超微粉體的制備。可縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)產(chǎn)率，顆粒大小形狀分散均勻。
權(quán)利要求
1.納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉淀制備方法，其特征是它由如下步驟實(shí)現(xiàn)(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配制成20％的硼酸鈉水溶液和20％的硝酸鉛水溶液；(2)稱取2-乙基己基磺基琥珀酸鈉加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％，充分?jǐn)嚢瑁?3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸鈉和硝酸鉛的水溶液混合后的溶液中，并充分?jǐn)嚢?，產(chǎn)生沉淀，恒溫35-45度，反應(yīng)1.5-2h；再500w微波照射間歇式處理4-6分鐘，使溶液溫度為80-100度；(4)上述產(chǎn)物離心分離出沉淀物，先用蒸餾水洗滌沉淀物2次，再用無水乙醇洗沉淀物3次，得納米偏硼酸鉛產(chǎn)物；(5)納米偏硼酸鉛產(chǎn)物在60℃真空干燥10小時(shí)，得納米偏硼酸鉛釉料產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米硼酸鹽的制備方法。納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉淀制備方法，其特征是它由如下步驟實(shí)現(xiàn)(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配制成20％的水溶液；(2)稱取2－乙基己基磺基琥珀酸鈉加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2－乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％；(3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入(2)混合溶液中，并充分?jǐn)嚢?，產(chǎn)生沉淀，恒溫35－45度，反應(yīng)1.5－2h；再500w微波照射間歇式處理4－6分鐘，使溶液溫度為80－100度；(4)上述產(chǎn)物離心分離出沉淀物，先用蒸餾水洗滌沉淀物2次，再用無水乙醇洗沉淀物3次，得納米偏硼酸鉛產(chǎn)物；(5)納米偏硼酸鉛產(chǎn)物在60℃真空干燥10小時(shí)，得納米偏硼酸鉛釉料產(chǎn)品。其制備方法簡單，可縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)產(chǎn)率，顆粒大小形狀分散均勻。
文檔編號C04B41/86GK1562840SQ200410012908
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月29日
發(fā)明者皮曉天 申請人:皮曉天