專(zhuān)利名稱(chēng)：生產(chǎn)光導(dǎo)纖維的方法和光導(dǎo)纖維的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過(guò)拉長(zhǎng)包括芯棒和外套管的同軸排列制備光導(dǎo)纖維的方法，同軸排列垂直取向供給到加熱區(qū)并在此加熱區(qū)中從其下端開(kāi)始軟化，然后從軟化部分向下拉出光導(dǎo)纖維，借此存在于芯棒和套管之間的環(huán)形間隙消失了。
此外，本發(fā)明涉及一種包括纖芯和包芯套管的光導(dǎo)纖維。
在最近的20年中，光導(dǎo)纖維用于數(shù)據(jù)傳輸獲得了經(jīng)濟(jì)價(jià)值。首先對(duì)于光導(dǎo)纖維的光衰減和纖維強(qiáng)度進(jìn)行改進(jìn)之后，目前主要的重點(diǎn)在降低成本上。這里可能的方法是增加每個(gè)光導(dǎo)纖維的輸送能力和減少光導(dǎo)纖維的生產(chǎn)成本。通常，到目前為止制備光導(dǎo)纖維是通過(guò)由橫截面具有徑向折射率分布的初步加工的成品拉制生產(chǎn)的，初步加工的成品通過(guò)含有增加折射率的摻雜劑的石英玻璃纖芯和包芯的且折射率較低的套管形成。
工業(yè)上應(yīng)用的所謂單模態(tài)(single-mode)光纖的初步加工的成品基本上是按照已知的OVD(外表面氣相沉積)，MCVD(改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積)，PCVD(等離子體化學(xué)氣相沉積)和VAD(蒸氣軸向沉積)的方法制備的。在這些方法中，首先制備芯棒，芯棒包括纖芯和后來(lái)單模態(tài)光導(dǎo)纖維的套管的一部分。此外被稱(chēng)作“套管材料”的石英玻璃涂敷到芯棒上。所述套管材料的質(zhì)量對(duì)光導(dǎo)纖維的機(jī)械強(qiáng)度是很重要的，而對(duì)光學(xué)特性的影響是次要的。
EP-A1 0 309 027描述了通過(guò)由大體積石英玻璃的初步加工成品中抽拉制備單模態(tài)光纖的方法。初步加工的成品的制備是通過(guò)在基底管內(nèi)壁上沉淀芯材，接著基底管在芯材坯料形成下消失，然后按照管棒法將芯材坯料包覆。兩種不同直徑的石英玻璃管用于包覆芯棒，最大的一個(gè)外徑52mm，內(nèi)徑27mm。該專(zhuān)利進(jìn)一步描述了芯材坯料和包覆管的接合處在利用含氟氣氛條件下的等離子體腐蝕進(jìn)行凈化處理開(kāi)始之前應(yīng)該進(jìn)行蝕刻、洗滌和干燥。
EP-A 598 349也公開(kāi)了一種通過(guò)使用厚壁石英玻璃圓筒由大體積的初步加工成品中抽拉制備光導(dǎo)纖維的方法。提出了幾種制備石英玻璃圓筒的方法。第一個(gè)方法包括兩種步驟。在第一步中，得到了圓筒形的石英玻璃坯料。在第二步中，通過(guò)使用空心鉆或通過(guò)將坯料進(jìn)行熱鐓粗方法產(chǎn)生孔的機(jī)械方法穿孔以使坯料形成中心孔。第二種方法從OVD方法開(kāi)始，其中多孔的SiO2炭黑沉積在耐熱的心軸材料上，然后除掉心軸材料，干燥并在玻璃化作用下熔化沉積的炭黑。第三種方法包括直接通過(guò)氣相軸向沉積法然后接著通過(guò)熔化使干燥的沉積物玻璃化形成多孔的炭黑材料。
由于成本的原因，在纖維抽出的同時(shí)直接用一部分套管已經(jīng)越來(lái)越變成普遍作法。在光纖拉制過(guò)程中套管消失在所謂的芯棒上。EP A 1129 999中描述了這種方法的實(shí)施例，并且這種方法與上面所述類(lèi)型的方法對(duì)應(yīng)，在下文中這種方法葉做“ODD方法”(在拉制過(guò)程中包覆)。那樣就提出芯棒應(yīng)該同時(shí)包覆內(nèi)玻璃套管和外玻璃套管。為了將芯棒安裝到內(nèi)玻璃套管和外玻璃套管中，外玻璃套管在下端區(qū)域內(nèi)具有收斂管道。將外套管垂直定向，定位環(huán)自上導(dǎo)入套管的內(nèi)孔，定位環(huán)的外徑比收斂管道的直徑略大，因此定位環(huán)自上在收斂管道區(qū)域停下來(lái)。有準(zhǔn)確地橫向取向并由于定位環(huán)的中心孔，這樣當(dāng)?shù)谝粌?nèi)套管停在定位環(huán)上時(shí)擁有圓錐形下端的芯棒就停下來(lái)。隨后，同軸排列的套管和芯棒縱向放到熔爐中并在那里軟化，這樣構(gòu)件彼此熔化并且在外套管的內(nèi)孔中生產(chǎn)了真空并保持真空。
評(píng)價(jià)纖維質(zhì)量的重要參數(shù)是假定可自由移動(dòng)的纖維在沒(méi)有力作用條件下的纖維彎曲或“纖維卷曲”。纖維卷曲是由于在初步加工的成品中或按照ODD方法的同軸排列部件中存在的與理想圓筒對(duì)稱(chēng)性的偏差產(chǎn)生的。特別是在初步加工的成品中或ODD方法中使用的部件中已經(jīng)產(chǎn)生的彎曲對(duì)纖維卷曲有影響，這是因?yàn)樵诠饫w拉制過(guò)程中，熔爐中心的精確定位和這種要拉制的部件周?chē)鷾囟确植季鶆虿⑶覉A柱對(duì)稱(chēng)變得很困難。目前允許的高級(jí)光導(dǎo)纖維的曲率半徑(“纖維卷曲”)大約4m。用上述方法，這種條件只有通過(guò)部件生產(chǎn)過(guò)程中極度細(xì)心和確定拉制熔爐中的位置十分準(zhǔn)確才能達(dá)到。然而，仍進(jìn)一步需要降低纖維卷曲，特別是因?yàn)槔w維卷曲使纖維的拼接尤其是纖維束或光纖帶的拼接更加困難。
因此本發(fā)明的目的是提供一種能夠低成本生產(chǎn)卷曲極小的光導(dǎo)纖維的方法。
本發(fā)明的目的還有提供一種光導(dǎo)纖維，其特征是處理容易，特別是在光纖拼接的形成過(guò)程中容易處理。
對(duì)于該方法，按照本發(fā)明從上述方法開(kāi)始就達(dá)到了這些目的，本發(fā)明中機(jī)械加工到成品尺寸并且外徑至少100mm的石英玻璃圓筒用作套管。
按照本發(fā)明的方法特征在于三個(gè)主要的方面1、一方面，機(jī)械加工到成品尺寸的石英玻璃圓筒被用作套管。這與先前已知的ODD方法和先前已知的使用初步加工成品的拉制方法存在本質(zhì)區(qū)別。
至今所謂的套管已經(jīng)用于ODD方法以包覆芯管。使用的套管的內(nèi)徑和外徑適合于使用的芯棒和要生產(chǎn)的纖維。
在垂直拉制過(guò)程中幾何形狀符合預(yù)定的應(yīng)用，垂直拉制過(guò)程中加工成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的石英玻璃圓筒被拉長(zhǎng)至必要的套管尺寸。在垂直拉制過(guò)程中，象其它任何的熱成形過(guò)程一樣，與使用的石英玻璃圓筒相比幾何尺寸精度一定劣化，因?yàn)槭⒉ＡA筒可以通過(guò)機(jī)械處理，例如鉆，在磨石上磨和磨削進(jìn)行加工以至具有1/100mm范圍內(nèi)的高尺寸精度。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)熱成形過(guò)程，特別還是垂直拉制過(guò)程生產(chǎn)套管，即使在與理想的圓筒對(duì)稱(chēng)拉制條件存在最小偏差情況下也導(dǎo)致拉制部件的彎曲。通過(guò)本發(fā)明使用機(jī)械加工到成品尺寸的圓筒避免了由熱成形過(guò)程所引起的彎曲增加。
EP-A 598 349還提出使用用機(jī)械方法加工至成品尺寸的高幾何精度的石英玻璃圓筒。然而，該文獻(xiàn)沒(méi)有提出將這種應(yīng)用用于通過(guò)伸長(zhǎng)直接由此生產(chǎn)光導(dǎo)纖維，而是用于生產(chǎn)光導(dǎo)纖維的初步加工的成品。然而令人驚訝的是這種方法也沒(méi)有產(chǎn)生要求的尺寸精度和小卷曲的纖維。原因是在中間步驟中幾何上精確的石英玻璃圓筒消失在芯棒上得到初步加工的成品，然后用初步加工的成品拉制光導(dǎo)纖維。如上面對(duì)垂直拉制過(guò)程的描述，熱加工成形步驟的石英玻璃圓筒消失在芯棒上仍然引起這樣生產(chǎn)的部件，即這里的初步加工成品的彎曲。彎曲是由于拉制設(shè)備的幾何容許的任何誤差和來(lái)自拉制軸的偏差產(chǎn)生的。關(guān)于軸向安裝的拉制設(shè)備，在玻璃纖維原絲彎曲的情況下，強(qiáng)大的力量借助于杠桿作用傳到拉伸凸起的區(qū)域，這種力可以產(chǎn)生進(jìn)一步的變形，因此初步加工的成品變成拉伸凸起的拉制部分的“反應(yīng)”“增加”了已經(jīng)存在的彎曲。照此種情況，彎曲的初步加工的成品引起光纖拉制過(guò)程中光纖拉制熔爐中放射狀不均勻的溫度分布，上述的不均勻溫度分布接著增加了纖維的卷曲。同樣地，甚至已經(jīng)存在的套管管壁厚度的尺寸偏差也由于加熱和拉伸處理提高了，借此提高了偏差。
通過(guò)測(cè)定，按照本發(fā)明的方法避免了這些缺點(diǎn)，本發(fā)明使用機(jī)械加工到成品尺寸且從石英玻璃坯料機(jī)械磨削獲得的石英玻璃圓筒，而不是通過(guò)伸長(zhǎng)或用初步加工的成品得到的套管。通過(guò)機(jī)械處理(特別是鉆、在磨石上磨和磨削)，通過(guò)使用已知的在磨石上磨和磨削的方法和與之適合的工業(yè)裝置，可以將外徑大于100mm，長(zhǎng)2m和更長(zhǎng)的石英玻璃坯料完全加工成有精確的圓截面和在1/100mm范圍內(nèi)小尺寸偏差的直圓筒。
在本發(fā)明意義上，機(jī)械加工到成品尺寸的圓筒也指在后來(lái)的化學(xué)處理(通過(guò)腐蝕劑)或通過(guò)燒邊而使表面純凈和光滑的圓筒，因?yàn)榭涛g過(guò)程和燒邊不影響石英玻璃圓筒的彎曲?？紤]到EP-A 598 349已知的石英玻璃圓筒的大小和機(jī)械加工，外徑至少100mm的條件下的石英玻璃圓筒適用于本發(fā)明的方法。該文獻(xiàn)在此引入作為參考。
2、本發(fā)明第二個(gè)主要的方面在于使用的石英玻璃圓筒的外徑至少100mm。與“套管”的使用比較，使用大體積的石英玻璃圓筒得到兩個(gè)主要的優(yōu)點(diǎn)，即成本優(yōu)勢(shì)和尺寸精度的提高。
成本優(yōu)勢(shì)是由于體積較大和光纖拉制方法得到的光纖長(zhǎng)度較長(zhǎng)，因此可以實(shí)現(xiàn)廉價(jià)的批量生產(chǎn)。
至于尺寸精度的提高是由于光纖拉制過(guò)程中石英玻璃圓筒與理想的圓筒對(duì)稱(chēng)的偏差對(duì)于較小的光纖直徑精確地按比例縮小，這樣的偏差與在按比例減小較小的情況下例如外徑較小的已知套管，相比較更不被注意到。
機(jī)械加工之后殘留的幾何缺陷由工具的精度和過(guò)程的技術(shù)測(cè)量限制限定。這些“殘留缺陷”在石英玻璃圓筒的管壁厚度盡可能大時(shí)其產(chǎn)生的影響最小。由于比例降低，缺陷對(duì)纖維產(chǎn)生的結(jié)果相對(duì)變得較小。
3、本發(fā)明另外的主要方面必須在使用的大體積石英玻璃圓筒能夠彌補(bǔ)往往由于生產(chǎn)工藝導(dǎo)致的較差的芯棒尺寸精度情況下可以看到。芯棒在熱處理中自動(dòng)生產(chǎn)，因此總是在一定程度上與理想的幾何形狀偏離。芯棒最后的機(jī)械加工僅僅在套管和芯材的比例和套管和芯材對(duì)于雜質(zhì)的比例上產(chǎn)生變化，因此沒(méi)有意義。芯棒的幾何缺陷的影響可以通過(guò)提供管壁盡可能厚的石英玻璃圓筒來(lái)減到最小，這樣芯棒缺陷的相對(duì)影響降低了。
按照本發(fā)明的方法，除了機(jī)械加工成成品尺寸的石英玻璃圓筒之外可以用其它的套管包覆芯棒；因?yàn)樯鲜龅睦碛?，?yōu)選用機(jī)械方法加工成成品尺寸的套管。
本發(fā)明有益的改進(jìn)從所附權(quán)利要求得出來(lái)。
石英玻璃圓筒的外徑越大，內(nèi)徑越小，石英玻璃圓筒提供的石英玻璃的體積越大，本方法在基于纖維千米的生產(chǎn)成本和在由該方法得到的纖維尺寸精度上優(yōu)勢(shì)越大。石英玻璃圓筒的管壁厚度也起重要作用。優(yōu)選地，使用石英玻璃圓筒和芯棒，其中石英玻璃圓筒的徑向橫截面積CSA(C)和芯棒的徑向橫截面積CSA(R)的比率CSA(C)/CSA(R)在5-100之間，優(yōu)選10-80之間。石英玻璃圓筒的管壁厚度越大，光導(dǎo)纖維的制造越精確，原因是圓筒的管壁厚度增加，光纖拉制過(guò)程中絕對(duì)幾何缺陷(其與石英玻璃圓筒的管壁厚度和外徑無(wú)關(guān))的比例下降的程度加大。石英玻璃圓筒的外徑最小為100mm。
按照本發(fā)明的方法使用的石英玻璃圓筒的長(zhǎng)度至少為2m，優(yōu)選長(zhǎng)度至少3m。使用最大長(zhǎng)度的石英玻璃圓筒對(duì)本方法的經(jīng)濟(jì)性有益，最大長(zhǎng)度的石英玻璃圓筒只能通過(guò)機(jī)械方法最終加工制造，因?yàn)椴皇怯脵C(jī)械方法加工的而是通過(guò)熱加工成形步驟獲得成品尺寸的石英玻璃管總會(huì)發(fā)現(xiàn)有一定的偏差。這使得芯棒的插入更加困難，因此考慮到存在的偏差，芯棒外徑相同的條件下，管長(zhǎng)度增加則需要增加內(nèi)徑。因此，圓筒的長(zhǎng)度引起芯棒和管內(nèi)壁之間的間隙寬度增加，這導(dǎo)致管消失過(guò)程中產(chǎn)生幾何偏差。在這方面按照本發(fā)明的方法也提高了石英玻璃圓筒特別長(zhǎng)的情況下的尺寸精度。
使用的石英玻璃圓筒優(yōu)選每米長(zhǎng)度不多于0.3mm的彎曲，優(yōu)選每米長(zhǎng)度不多于0.1mm的彎曲，特別優(yōu)選每米長(zhǎng)度不多于0.05mm的彎曲。每米長(zhǎng)度不大于0.3mm的壁厚偏差；優(yōu)選每米長(zhǎng)度不大于0.1mm的壁厚偏差，特別優(yōu)選每米長(zhǎng)度不大于0.05mm的壁厚偏差。石英玻璃圓筒的橢圓度每米長(zhǎng)度不大于0.3mm，優(yōu)選每米長(zhǎng)度不大于0.1mm，特別優(yōu)選橢圓度每米長(zhǎng)度不大于0.05mm。
使用的石英玻璃圓筒優(yōu)選由多孔炭黑(Soot)材料制成。多孔炭黑材料可以后續(xù)進(jìn)行純化，脫水和摻雜，以使玻璃的特征，例如OH基密度和折射率，可以調(diào)整并適合在使用的芯棒上的要求。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)按照所謂的OVD方法生產(chǎn)石英玻璃圓筒有一定的優(yōu)勢(shì)。這種外部沉積方法獲得的管狀制品由于生產(chǎn)工藝而具有精確的內(nèi)孔，經(jīng)玻璃化后內(nèi)孔只需要少量的機(jī)械修整步驟。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)芯棒和外套管之間的環(huán)形間隙的寬度少于0.6mm，優(yōu)選少于0.3mm時(shí)有一定的優(yōu)勢(shì)。
發(fā)現(xiàn)芯棒和外套管之間的間隙尺寸對(duì)于精確的纖維幾何形狀來(lái)說(shuō)是一個(gè)重要的參數(shù)。之間的間隙越小，纖維的幾何形狀越好。這是可以理解的，因?yàn)樵谔坠芟У叫景羯系倪^(guò)程中降低了收縮距離。這種收縮是很有限的，但仍然是重要的材料流動(dòng)，其可以引起幾何形狀的誤差。因此通過(guò)限制間隙尺寸盡可能的減少這種作用是有益的。
另一方面形成大的間隙尺寸也是有益的。在本方法的優(yōu)選具體實(shí)施方案中，環(huán)形間隙的寬度大于2mm，優(yōu)選大于5mm，特別優(yōu)選大于10mm。芯棒和圓筒之間的間隙越大，消失步驟過(guò)程中產(chǎn)生的界面性質(zhì)越好。這是可以理解的，因?yàn)樵趫A筒消失到芯棒上的過(guò)程中增大了收縮距離。距離增大導(dǎo)致在機(jī)械加工的圓筒的表面和芯棒接觸之前加熱時(shí)間延長(zhǎng)。強(qiáng)加熱保證了已加工面的缺陷徹底地熔化，這樣表面能變得更加光滑?；ハ嘟佑|之前表面越光滑越軟，界面性質(zhì)越好。因此通過(guò)增加間隙尺寸支持這種作用對(duì)界面性質(zhì)是有益的。
對(duì)于光導(dǎo)纖維，按照本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的特征是纖維在沒(méi)有力作用的條件下呈現(xiàn)的曲率半徑至少為6m。
自由曲率即沒(méi)有外力對(duì)纖維作用條件下顯示的曲率半徑為6m和6m以上的纖維特別是能夠使拼接的制作簡(jiǎn)化。根據(jù)上述方法生產(chǎn)了這種纖維。
現(xiàn)在參考具體實(shí)施方案更詳細(xì)地解釋本發(fā)明。
按照ODD方法在光纖拉制過(guò)程中用石英玻璃圓筒包覆芯棒生產(chǎn)光導(dǎo)纖維。纖維具有芯區(qū)，芯區(qū)由內(nèi)玻璃套管層和外玻璃套管層包圍。芯區(qū)由均勻摻雜有5％重量二氧化鍺的石英玻璃組成。玻璃套管層由無(wú)摻雜的石英玻璃組成，其中一部分由芯棒的套管提供，一部分由機(jī)械加工的石英玻璃圓筒提供。
實(shí)施例1下面參考第一個(gè)具體實(shí)施方案首先詳細(xì)地解釋了石英玻璃圓筒的生產(chǎn)。
根據(jù)氣相軸向沉積法(VAD法)，利用氫氧氣燃燒器中SiCl4的火焰水解反應(yīng)和形成的SiO2灰粒沉積在旋轉(zhuǎn)的石英棒上生產(chǎn)了大體積多孔炭黑體。炭黑體在He和Cl2的混合氣體中干燥，然后在1550℃下用分區(qū)熔化法玻璃化。從而獲得了大的圓柱形石英玻璃磚。
石英玻璃磚的外表面利用配有#80磨石的圓周磨床磨削至要求的外部尺寸，接著石英玻璃磚的內(nèi)部利用也裝有#80磨石的空心鉆鉆孔。從而獲得了人造石英玻璃管。
為了高精度的完成加工，管的內(nèi)壁用珩磨機(jī)再加工，得到在縱軸向延伸并具有精確圓截面的直孔。用細(xì)度#800的磨削方法進(jìn)行精整，管被拋光了。然后使用NC圓周磨床磨削管的外部，以致外徑的中心軸與內(nèi)徑的中心軸重合。已經(jīng)保證機(jī)加工的圓筒達(dá)到要求的管壁厚度，容許的誤差為2％以后，用#140對(duì)外部拋光。然后將管在濃度為5％-30％的氫氟酸池中刻蝕以便減少表面張力并除去表面處理引起的損傷。
這樣獲得的粗加工的圓筒(表1中的樣品1)外徑為120mm，內(nèi)徑16mm，長(zhǎng)2500mm。管壁厚度的尺寸偏差Δ(Dmax-Dmin)最大是0.05mm，彎曲小于0.05mm/長(zhǎng)度直徑，測(cè)定的橢圓度不大于0.04mm。而且，對(duì)于表面粗糙程度的檢驗(yàn)是通過(guò)在上方8mm距離上沿縱軸方向引導(dǎo)粗糙度表，內(nèi)表面得到的Rmax為4.8μm，外表面得到的Rmax為53μm。
另外，按照OVD方法生產(chǎn)所謂的芯棒。為此，通過(guò)沉積燃燒器往復(fù)運(yùn)動(dòng)將炭黑顆粒層狀沉積在圍繞其縱軸旋轉(zhuǎn)的載體上，將SiCl4和GeCl4輸入沉積燃燒器中，在氧氣存在下在燃燒器的火焰中進(jìn)行水解獲得SiO2和GeO2。內(nèi)層沉積過(guò)程中設(shè)定SiCl4和GeCl4的比例是通過(guò)在所述管壁厚度部分的炭黑管上得到的預(yù)先確定的均勻GeO2濃度為5mol％。一旦炭黑層沉積形成了芯棒的芯區(qū)，GeCl4向沉積燃燒器的供應(yīng)就停止，第一無(wú)摻雜的SiO2內(nèi)玻璃套管層就沉積在芯區(qū)上。
完成沉積方法并除去載體之后得到了炭黑管，炭黑管進(jìn)行脫水處理以除去由于生產(chǎn)過(guò)程引入的羥基。為此炭黑管縱向放入脫水熔爐中，首先在800℃-約1000℃含氯氣氛中進(jìn)行處理。處理持續(xù)約六小時(shí)。這樣得到的羥基濃度小于100ppb(重量)。
這樣處理的炭黑管在玻璃化熔爐中約1350℃溫度下玻璃化，在該過(guò)程中內(nèi)孔消失了，產(chǎn)生了折射率分布符合要求的芯棒。由此生產(chǎn)了具有表1(1號(hào)樣品和2號(hào)樣品)匯總的外徑和纖芯直徑的兩種芯棒。
芯棒徑向橫截面上具有均勻的OH含量0.004ppm(重量)。
在要生產(chǎn)的外徑為125μm的光導(dǎo)纖維中，表1中的每一個(gè)芯棒都形成直徑約8.5μm的芯區(qū)。
表1
此外本發(fā)明以石英玻璃圓筒的形式提供了形成光纖外套管玻璃層的套管材料，然而ODD方法中石英玻璃圓筒只有在光纖拉制過(guò)程中消失在芯棒上。
為了生產(chǎn)光纖，纖芯玻璃棒(長(zhǎng)度2450mm)要插入石英玻璃圓筒中并在其中固定以致纖芯玻璃棒的中心軸與圓筒的中心軸重合。產(chǎn)生的復(fù)合結(jié)構(gòu)的兩端連接到石英玻璃座上，將復(fù)合結(jié)構(gòu)從上面放入豎直定向的電熱光纖拉制熔爐中，在約2180℃溫度下從下端開(kāi)始軟化，然后外徑125μm的光纖從軟化區(qū)域抽出來(lái)。在這個(gè)過(guò)程中，在芯棒和石英玻璃圓筒之間殘留的約1mm的間隙中保持著介于200mm至100mmAq之間的負(fù)壓。特別注意復(fù)合材料準(zhǔn)確地以熔爐的中心定為中心，這樣在拉制熔爐內(nèi)得到呈圓柱形勻稱(chēng)的溫度分布。
由此得到的直徑為125μm的光導(dǎo)纖維就是一種優(yōu)質(zhì)光纖，用這種光纖可以獲得截止波長(zhǎng)是Ic 1.245μm，在波長(zhǎng)1.3μm時(shí)光衰減是0.334dB/km，纖芯偏心度是0.12μm。而且，其顯示了小的光纖卷曲，卷曲半徑5.5m。
實(shí)施例2按照上述的芯棒的生產(chǎn)類(lèi)推，利用標(biāo)準(zhǔn)的OVD方法通過(guò)外表面沉積生產(chǎn)大的多孔炭黑體，但不添加摻雜劑。除去載體之后得到了炭黑管，炭黑管進(jìn)行上述脫水處理，然后玻璃化。由人造石英玻璃生產(chǎn)的管狀石英玻璃坯料的兩個(gè)末段截去，外壁利用裝有#80磨石的圓周磨床粗磨光，這樣基本上得到了預(yù)先確定的要求的外徑。產(chǎn)生的管的內(nèi)表面利用裝有#80磨石的磨床整體拋光。通過(guò)換磨石連續(xù)地改進(jìn)拋光程度，用磨石#800進(jìn)行最終處理。
這樣處理的管立即通過(guò)引導(dǎo)超聲測(cè)厚儀沿縱軸方向經(jīng)50mm的路徑得到八個(gè)分散在圓周的測(cè)試點(diǎn)以檢驗(yàn)管壁厚度的差異。然后管的外表面利用NC圓周磨床磨光。保證制造的管的管壁厚度在預(yù)先確定的容許范圍內(nèi)之后，在含氫氟酸的腐蝕溶液中短時(shí)間蝕刻。
這樣得到大體積的人造石英玻璃圓筒，外徑150mm，內(nèi)徑22mm，管壁厚度的最大偏差Δ為60μm。彎曲小于0.06mm/長(zhǎng)度米，測(cè)量的橢圓度不大于0.05mm。很明顯預(yù)處理管的內(nèi)表面的表面粗糙度Rmax為3.5μm，外表面為77μm(表1中的2號(hào)樣品)。
按照表1號(hào)樣品的芯棒插入得到的石英玻璃圓筒中并固定在其中。芯棒長(zhǎng)度2450mm。然后將產(chǎn)生的復(fù)合結(jié)構(gòu)在豎直定向的電熱光纖拉制熔爐中加熱，加熱到溫度范圍2000℃至2400℃之間，復(fù)合材料從下端開(kāi)始熔化，并軟化，然后外徑125μm±0.5μm的光導(dǎo)纖維從軟化區(qū)域抽出來(lái)。在芯棒和石英玻璃圓筒之間的環(huán)形間隙(1mm)中獲得介于200mm至1000mmAq之間的真空。
這樣獲得的光導(dǎo)纖維結(jié)果是一種優(yōu)質(zhì)光纖，纖芯的偏心率不大于0.11μm，截止波長(zhǎng)Ic 1.270μm，在波長(zhǎng)1.3μm時(shí)光衰減是0.338dB/km，波長(zhǎng)1.38μm時(shí)0H基產(chǎn)生的衰減是0.65dB/km。而且，其顯示了小的光纖卷曲，卷曲半徑6.1m。
實(shí)施例3用實(shí)施例2中相同的方法生產(chǎn)了已經(jīng)通過(guò)氣相外表面沉積(OVD)生產(chǎn)的大的多孔炭黑體，將其干燥，進(jìn)行調(diào)節(jié)折射率的處理并使其玻璃化，得到一種人造石英玻璃圓筒。參考實(shí)施例1，按照上面的說(shuō)明對(duì)得到的石英玻璃圓筒的內(nèi)壁和外壁進(jìn)行機(jī)械磨光。
得到的圓筒的內(nèi)徑利用高精度磨床機(jī)械加工到50mm，外壁磨光至外徑為200mm(表1中3號(hào)樣品)。得到的大體積的石英玻璃圓筒在3500mm全長(zhǎng)上管壁厚度的最大偏差是0.07mm。彎曲小于0.08mm/長(zhǎng)度米，測(cè)量的橢圓度不大于0.07mm。結(jié)果是預(yù)處理管的內(nèi)表面的表面粗糙度Rmax為3.5μm，外表面為77μm。
此外，按照實(shí)施例1中描述的方法制備了芯棒(外徑＝20mm)。套管消失在芯棒上以使套管材料添加到所述芯棒上直到外徑達(dá)到48mm。套管的制備是通過(guò)SiCl4的火焰水解反應(yīng)形成SiO2顆粒，SiO2顆粒軸向沉積在旋轉(zhuǎn)的芯棒上。由無(wú)摻雜的多孔石英玻璃組成的套管在含氯氣氛中干燥，然后熔結(jié)。熔結(jié)之后的套管內(nèi)徑約22mm，外徑約49mm，平均OH含量為0.05ppm(重量)，OH含量在套管管壁厚度上是均勻的。其后，套管機(jī)械加工成成品尺寸，然后消失在芯棒上。為此，芯棒在套管內(nèi)同軸排列，并且芯棒和套管之間環(huán)形間隙的表面進(jìn)行了純化，并在含氯氣氛溫度約1000℃條件下干燥。其后，在電加熱爐中加熱到2150℃溫度(爐溫)，套管按受熱分布熔化到芯棒上，結(jié)果得到了具有表1中樣品3標(biāo)明的尺寸的芯棒。
套管消失之后芯棒上形成第二外玻璃套管層。這樣得到的石英玻璃棒在后面的光導(dǎo)纖維中相當(dāng)于纖芯，和套管一樣有助于光的引導(dǎo)(所謂的“光學(xué)覆層”)。纖芯玻璃區(qū)域由折射率“nM1”一般是1.4585的無(wú)摻雜石英玻璃套管?chē)@。套管由內(nèi)玻璃套管層和外玻璃層形成。
這樣制備的長(zhǎng)度3.3m的芯棒被插入并固定在表1的3號(hào)樣品所述的石英玻璃圓筒中。然后將產(chǎn)生的復(fù)合結(jié)構(gòu)在豎直定向的電熱光纖拉制熔爐中加熱，加熱到溫度范圍2000℃至2400℃之間，復(fù)合材料從下端開(kāi)始熔化，并軟化，然后外徑125μm±0.5μm的光導(dǎo)纖維從軟化區(qū)域抽出來(lái)。在芯棒和石英玻璃圓筒之間的環(huán)形間隙(1mm)中維持介于200mmAq至1000mmAq之間的真空。
這樣獲得的光導(dǎo)纖維結(jié)果是一種優(yōu)質(zhì)光纖，纖芯的偏心率不大于0.10μm，截止波長(zhǎng)Ic 1.270μm，在波長(zhǎng)1.3μm時(shí)光衰減是0.334dB/km。而且，其顯示了小的光纖卷曲，卷曲半徑6.2m。
實(shí)施例4在實(shí)施例3中描述的方法中進(jìn)行改進(jìn)(其中保持標(biāo)明的幾何尺寸時(shí))，已經(jīng)機(jī)械加工到成品尺寸并且使表面光滑的套管沒(méi)有以一個(gè)單獨(dú)步驟消失到芯棒上，而是直接在ODD方法中與圓筒和芯棒同軸分布而引入光導(dǎo)纖維。
這樣獲得的光導(dǎo)纖維結(jié)果是一種特別優(yōu)質(zhì)的光纖，纖芯的偏心率不大于0.08μm，截止波長(zhǎng)Ic 1.270μm，在波長(zhǎng)1.3μm時(shí)光衰減是0.330dB/km。而且，其顯示了特別小的光纖卷曲，卷曲半徑6.8m。
實(shí)施例5按照實(shí)施例3的方法生產(chǎn)了大體積多孔炭黑體，具有表1中4號(hào)樣品標(biāo)明的尺寸。參考實(shí)施例1，按照上面的說(shuō)明對(duì)石英玻璃圓筒的內(nèi)壁和外壁進(jìn)行機(jī)械磨光。
得到的大體積的石英玻璃圓筒在3000mm全長(zhǎng)上管壁厚度的最大偏差是0.08mm。彎曲小于0.07mm/長(zhǎng)度米，測(cè)量的橢圓度不大于0.06mm。
此外，根據(jù)實(shí)施例1中描述的方法制備的芯棒外徑58mm，纖芯直徑12.4mm，長(zhǎng)2.9m，被插入并固定在表1的4號(hào)樣品所述的石英玻璃圓筒中。
然后將產(chǎn)生的復(fù)合結(jié)構(gòu)在豎直定向的電熱光纖拉制熔爐中加熱，加熱到溫度范圍2000℃至2400℃之間，結(jié)構(gòu)從下端開(kāi)始熔化，并軟化，然后外徑125μm±0.5μm的光導(dǎo)纖維從軟化區(qū)域抽出來(lái)。
這樣獲得的光導(dǎo)纖維結(jié)果是一種優(yōu)質(zhì)光纖，纖芯的偏心率不大于0.10μm，截止波長(zhǎng)Ic 1.270μm，在波長(zhǎng)1.3μm時(shí)光衰減是0.334dB/km。而且，其顯示了小的光纖卷曲，卷曲半徑6.0m。
實(shí)施例6按照實(shí)施例2生產(chǎn)并加工石英玻璃圓筒(表1中5號(hào)樣品)。
生產(chǎn)表1的5號(hào)樣品所述芯棒，長(zhǎng)度為2450mm，外徑20.9mm，芯棒幾乎是精確地與石英玻璃圓筒的孔適合。
芯棒被插入石英玻璃圓筒中并固定在其中。在這種情況下芯棒和石英玻璃圓筒之間的環(huán)形間隙小于0.6。然后將產(chǎn)生的復(fù)合結(jié)構(gòu)在豎直定向的電熱光纖拉制熔爐中加熱，然后按照上面對(duì)實(shí)施例2的描述拉制出纖維。
這樣獲得的光導(dǎo)纖維結(jié)果是一種優(yōu)質(zhì)光纖，纖芯的偏心率不大于0.06μm，截止波長(zhǎng)Ic 1.270μm，在波長(zhǎng)1.3μm時(shí)光衰減是0.338dB/km，波長(zhǎng)1.38μm時(shí)OH基產(chǎn)生的衰減是0.65dB/km.。而且，其顯示了小的光纖卷曲，卷曲半徑7.0m。
實(shí)施例7按照實(shí)施例2生產(chǎn)并加工石英玻璃圓筒，得到表1中6號(hào)樣品所述的圓筒。
生產(chǎn)長(zhǎng)度為2450mm，外徑為21.5mm的專(zhuān)門(mén)的芯棒，該芯棒幾乎是精確地與石英玻璃圓筒的孔適合(表1的6號(hào)樣品)。
為了獲得小尺寸間隙所要求的芯棒的很精確幾何形狀，必須對(duì)芯棒進(jìn)行機(jī)械加工。這種機(jī)械加工可以對(duì)纖芯和包覆材料之間的直徑關(guān)系影響不利，因此它應(yīng)該保持在低水平，只應(yīng)該消除直徑的偏差。在這種情況下生產(chǎn)的芯棒的初始直徑達(dá)24mm。
然后芯棒進(jìn)行精密磨光至直徑21.8mm，最后為了得到?jīng)]有OH雜質(zhì)的十分光滑的表面并且為了將芯棒直徑減少至最終直徑21.5mm，進(jìn)行等離子體火焰拋光。通過(guò)精磨步驟，能夠確保全部標(biāo)準(zhǔn)芯棒(MCVD，VAD，或OVD)上通常存在的幾何誤差都校正了。
芯棒被插入石英玻璃圓筒中并固定在其中。在這種情況下芯棒和石英玻璃圓筒之間的環(huán)形間隙小于0.3mm。然后將產(chǎn)生的復(fù)合結(jié)構(gòu)在豎直定向的電熱光纖拉制熔爐中加熱，然后按照上面對(duì)實(shí)施例2的描述拉制出纖維。
這樣獲得的光導(dǎo)纖維結(jié)果是一種優(yōu)質(zhì)光纖，纖芯的偏心率不大于0.04μm，截止波長(zhǎng)Ic 1270μm，在波長(zhǎng)1.3μm時(shí)光衰減是0.338dB/km，波長(zhǎng)1.38μm時(shí)OH基產(chǎn)生的衰減是0.65dB/km。而且，其顯示了小的光纖卷曲，卷曲半徑8.5m。
實(shí)施例8和9為了進(jìn)一步提高纖維質(zhì)量，完成了有關(guān)芯棒和圓筒之間的間隙尺寸的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)間隙尺寸是一個(gè)十分重要的參數(shù)。芯棒和圓筒之間的間隙寬度越大，消失步驟過(guò)程中產(chǎn)生的界面性質(zhì)越好。
因此，按照實(shí)施例2中描述的方法生產(chǎn)并加工石英玻璃圓筒，得到分別具有表1中樣品6和樣品7所述尺寸的兩個(gè)空心圓筒。圓筒的內(nèi)徑分別是為52mm和45mm。
生產(chǎn)的樣品7的芯棒長(zhǎng)度為2450mm，外徑為26.0mm。樣品8的芯棒外徑為24.0mm。
每個(gè)芯棒都被插入如上所述的石英玻璃圓筒中并固定在其中。圓筒內(nèi)殼和芯棒外表面之間的環(huán)形間隙寬度分別大約為13mm(表1的7號(hào)樣品)和10.5mm(表1的8號(hào)樣品)。然后將產(chǎn)生的復(fù)合結(jié)構(gòu)在豎直定向的電熱光纖拉制熔爐中加熱，然后按照上面對(duì)實(shí)施例2的描述拉制出纖維。
圓筒和芯棒之間大的環(huán)形間隙導(dǎo)致收縮距離增大，因此在機(jī)械加工的圓筒的表面和芯棒互相接觸之前的消失時(shí)間延長(zhǎng)。強(qiáng)加熱保證了已加工面的缺陷徹底地熔化，這樣表面能變得十分光滑。
為了評(píng)價(jià)加熱時(shí)間延長(zhǎng)和表面光滑的作用，在樣品8的芯棒插入石英玻璃圓筒之前使用細(xì)度#800的磨削工具對(duì)芯棒進(jìn)行拋光處理。芯棒的這種處理使標(biāo)準(zhǔn)芯棒上通常存在的幾何誤差校正了，具有額外的優(yōu)勢(shì)。
這樣得到的光導(dǎo)纖維證明是優(yōu)質(zhì)纖維。纖維的光學(xué)性能和機(jī)械性能類(lèi)似于實(shí)施例6所報(bào)告的性能。對(duì)于纖維接合處的破裂和空氣線另外進(jìn)行了測(cè)試和分析。在這兩種情況下都沒(méi)有發(fā)現(xiàn)這種缺陷。有關(guān)本發(fā)明的通過(guò)OVD生產(chǎn)人造石英玻璃的方法和儀器的詳述可以從下列出版物中收集到US-A 5,788,730描述了用于生產(chǎn)徑向密度分布均勻的炭黑體的方法和有中心噴口和至少三個(gè)環(huán)狀噴管的石英玻璃沉積燃燒器；DE-A1 197 25 955教導(dǎo)使用燃燒器供給起始材料液態(tài)玻璃；DE-A1 19501 733公開(kāi)了使用壓力補(bǔ)償容器同時(shí)均勻地向多個(gè)沉積燃燒器供給氣體的儀器。為了增加炭黑沉積的效率，DE-A1 196 29 170提出在沉積燃燒器和炭黑體之間使用靜電場(chǎng)；DE-A1 196 28 958和DE-A1198 27 945指明通過(guò)使用擺動(dòng)的燃燒器的排列使炭黑沉積均勻的方法。從DE-A1 197 51 919和DE-A1 196 49 935中知道在淀積過(guò)程中和淀積過(guò)程之后搬運(yùn)炭黑體的方法和儀器；從US-A 5,665,132、US-A 5,738,702和DE-A1 197 36 949中得出在玻璃化過(guò)程中夾住炭黑體的方法。在EP-A 582 070中描述了用氟和硼摻雜到石英玻璃；US-A5,790,736給出了纖維的芯和套管材料粘度匹配的教導(dǎo)；DE 198 52 704是有關(guān)根據(jù)MCVD方法使用摻雜的基材管生產(chǎn)光導(dǎo)纖維的方法。US-A5,643,069中描述了使用特殊鉆頭對(duì)玻璃化的石英玻璃空心圓筒進(jìn)行后處理。US-A 5,785,729教導(dǎo)了使用管棒法生產(chǎn)大體積的初步加工的成品；DE-A1 199 15 509描述了適于完成上述技術(shù)的抽出裝置。EP-A1 767 149和DE-A1 196 29 169涉及通過(guò)垂直拉制方法生產(chǎn)尺寸精確的石英玻璃管。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)光導(dǎo)纖維的方法，包括以下步驟拉長(zhǎng)包括芯棒和外套管的同軸排列，所述同軸排列垂直取向供給到加熱區(qū)并在其中從其下端開(kāi)始軟化，從軟化部分向下抽拉所述光導(dǎo)纖維，借此存在于芯棒和套管之間的環(huán)形間隙消失，特征在于機(jī)械加工到成品尺寸的外徑至少為100mm的石英玻璃圓筒用作所述套管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，特征在于使用外徑至少為150mm的石英玻璃圓筒，優(yōu)選使用外徑至少為200mm的石英玻璃圓筒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2的方法，特征在于使用內(nèi)徑不超過(guò)70mm的石英玻璃圓筒，優(yōu)選使用內(nèi)徑不超過(guò)50mm的石英玻璃圓筒。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，特征在于使用內(nèi)徑不超過(guò)40mm的石英玻璃圓筒，優(yōu)選使用內(nèi)徑不超過(guò)30mm的石英玻璃圓筒。
5.根據(jù)任一在前權(quán)利要求的方法，特征在于使用石英玻璃圓筒和芯棒，其中石英玻璃圓筒的徑向橫截面積CSA(C)和芯棒的徑向橫截面積CSA(R)的比率CSA(C)/CSA(R)在5-100之間，優(yōu)選10-80之間。
6.根據(jù)任一在前權(quán)利要求的方法，特征在于使用長(zhǎng)度至少2m的石英玻璃圓筒，優(yōu)選使用長(zhǎng)度至少3m的石英玻璃圓筒。
7.根據(jù)任一在前權(quán)利要求的方法，特征在于使用每米長(zhǎng)度的彎曲不多于0.3mm的石英玻璃圓筒，優(yōu)選每米長(zhǎng)度的彎曲不多于0.1mm，特別優(yōu)選每米長(zhǎng)度的彎曲不多于0.05mm。
8.根據(jù)任一在前權(quán)利要求的方法，特征在于使用壁厚偏差不超過(guò)0.3mm的的石英玻璃圓筒，優(yōu)選壁厚偏差不超過(guò)0.1mm，特別優(yōu)選壁厚偏差不超過(guò)0.05mm。
9.根據(jù)任一在前權(quán)利要求的方法，特征在于使用橢圓度不超過(guò)0.3mm的石英玻璃圓筒，優(yōu)選橢圓度不超過(guò)0.1mm，特別優(yōu)選橢圓度不超過(guò)0.05mm。
10.根據(jù)任一在前權(quán)利要求的方法，特征在于使用按照OVD方法生產(chǎn)的石英玻璃圓筒。
11.根據(jù)任一在前權(quán)利要求的方法，特征在于環(huán)形間隙的寬度小于0.6mm。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，特征在于環(huán)形間隙的寬度小于0.3mm。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-10任一權(quán)利要求的方法，特征在于環(huán)形間隙的寬度大于2mm。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，特征在于環(huán)形間隙的寬度大于5mm。
15.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，特征在于環(huán)形間隙的寬度大于10mm。
16.一種包括纖芯和包芯套管的光導(dǎo)纖維，特征在于沒(méi)有力作用的條件下光導(dǎo)纖維呈現(xiàn)的曲率半徑至少為6m。
全文摘要
在已知的生產(chǎn)光導(dǎo)纖維的方法中，拉長(zhǎng)包括芯棒和外套管的同軸排列，所述同軸排列縱向供給到加熱區(qū)并在其中從其下端開(kāi)始軟化，光導(dǎo)纖維從軟化部分向下抽拉，借此存在于芯棒和套管之間的環(huán)形間隙消失。為了提供可以低成本生產(chǎn)卷曲最小的光導(dǎo)纖維的方法，本發(fā)明提出應(yīng)該使用機(jī)械加工到成品尺寸并且外徑至少100mm的石英玻璃圓筒作為套管。根據(jù)本方法得到的光導(dǎo)纖維特征在于沒(méi)有外力作用下光導(dǎo)纖維呈現(xiàn)的曲率半徑至少為6m。
文檔編號(hào)C03B37/012GK1642869SQ03806758
公開(kāi)日2005年7月20日 申請(qǐng)日期2003年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月22日
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