專利名稱：稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法，屬無機陶瓷材料制造技術(shù)領(lǐng)域。
陶瓷的制備工藝主要包括粉體的制備、成型和燒結(jié)。其中陶瓷粉體的顆粒大小決定了陶瓷材料的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能?，F(xiàn)有的復合氧化物陶瓷粉體的制備方法包括固相合成法、共沉淀法等。采用固相合成法制備的陶瓷粉體顆粒較大，組成均勻性差，合成和燒結(jié)溫度較高。共沉淀法雖然工藝簡單，但是產(chǎn)生的粉體晶粒生長過快，不宜控制；同時制得的陶瓷熱穩(wěn)定性較差，在燒結(jié)過程中晶粒容易長大。
本發(fā)明的一種稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法，主要采用溶膠—凝膠法，本方法的特征在于，以硝酸亞鈰、硝酸鍶或醋酸鍶、稀土氧化物為原料配制成一定濃度的溶液，三者的量比根據(jù)所制備的陶瓷組成而定，陶瓷組成為SrCe1-xRExO3，其中x值的范圍為0.02-0.20，硝酸亞鈰、硝酸鍶或醋酸鍶的濃度為0.2-2mol/L；以檸檬酸為絡合劑，檸檬酸的加入量為前述溶液的1.5-2.5倍；在攪拌或超聲振蕩下，并在50-80℃溫度的水浴中加熱；用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值至7-8，使該系統(tǒng)受熱反應，直至轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z；將此濕凝膠在120-150℃溫度下進行紅外干燥或真空干燥，干燥時間為10-20小時，即變?yōu)椴煌该鞲赡z；將此干膠在900-1000℃溫度下進行合成反應6-8小時，得到納米陶瓷粉體；將該制得的陶瓷粉體在等靜壓20MPa下成型，然后在1250-1350℃下燒結(jié)4小時，制得納米晶陶瓷。
稀土元素RE可以為鐿Yb、釔Y、鈧Sc、釹Nd、釓Gd、釤Sm、銪Eu、鏑Dy、鑭La中的任一個。
本發(fā)明具有原料易得、工藝簡單、反應過程易于控制、反應溫度和燒結(jié)溫度低等優(yōu)點。所制備得到的稀土摻雜鈰酸鍶固體電解質(zhì)納米陶瓷，納米晶粒尺寸在20-70nm之間，具有組成均勻純度高、表面光潔缺陷少、電導率高、熱穩(wěn)定性好等特點，是理想的質(zhì)子導體，在傳感器件及燃料電池固體電解質(zhì)等領(lǐng)域具有潛在應用價值。
實施例一制備SrCe0.95Yb0.05O3納米晶陶瓷將Yb2O30.233g溶解于20ml濃硝酸，作為A原料，將Sr(NO3)25.00g用去離子水20ml配成溶液，作為B原料，將Ce(NO3)3·6H2O 9.75g用去離子水20ml配成溶液，作為C原料，再將A、B、C原料攪拌混合后，加入2.0倍離子量(19.9g)檸檬酸，配成溶液約250ml。在攪拌或超聲振蕩下，溶液用濃氨水調(diào)至pH＝7～8，在60℃水浴加熱，直至轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。將該濕凝膠在120℃紅外干燥或真空干燥15小時，即變?yōu)椴煌该鞲赡z，再在1000℃煅燒6小時進行合成反應，最后可得到純的斜方晶納米陶瓷粉體。將制得的陶瓷粉體以等靜壓20MPa下壓制成直徑為20毫米、厚度為1毫米的圓片，然后在1300℃溫度下煅燒4小時，制得SrCe0.95Yb0.05O3納米晶陶瓷。
所制得的樣品，相對密度大(＞97％)；表面光潔，熱穩(wěn)定性能好，電導率高(～10-1S/cm)。
實施例二制備SrCe0.90Y0.10O3納米晶陶瓷將Y2O30.535g溶解于20ml濃硝酸，作為A原料，將Sr(NO3)25.00g用去離子水20ml配成溶液，作為B原料，將Ce(NO3)3·6H2O 9.26g用去離子水20ml配成溶液，作為C原料。再將A、B、C原料攪拌混合后，加入2.0倍離子量(19.9g)的檸檬酸，配成溶液約250ml。用氨水調(diào)pH＝4～5，70℃水浴加熱，直至轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。將該濕凝膠在130℃溫度下，進行紅外干燥或真空干燥10小時，即變?yōu)椴煌该鞲赡z。再在1000℃煅燒8小時，進行合成反應，最后得到納米陶瓷粉體，將制得的陶瓷粉體等靜壓20MPa下壓制成直徑為20毫米、厚度為1毫米的圓片，在1300℃燒結(jié)4小時制得SrCe0.90Y0.10O3納米晶陶瓷。
該樣品也具有與實施例一相近的性能。
實施例三制備SrCe0.85Yb0.15O3納米晶陶瓷將Yb2O30.699g溶解于20ml濃硝酸，作為A原料，將Sr(NO3)25.00g用去離子水20ml配成溶液，作為B原料，將Ce(NO3)3·6H2O 8.72g用去離子水20ml配成溶液，作為C原料。再將A、B、C原料攪拌混合后，加入2.0倍離子量(19.9g)的檸檬酸，配成溶液約250ml。用氨水調(diào)pH＝7～8，60℃水浴加熱，直至轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。將該濕凝膠在微波爐中(功率800W)干燥150秒，即變?yōu)椴煌该鞲赡z，再在1000℃下煅燒6小時，進行合成反應，最后得到納米陶瓷粉體，將制得的陶瓷粉體以等靜壓20MPa成型下壓制成直徑為20毫米、厚度為1毫米的圓片，然后在1300℃溫度下燒結(jié)4小時制得SrCe0.85Yb0.15O3納米晶陶瓷。
該樣品也具有與實施例一相近的性能。
權(quán)利要求
1.一種稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法，主要采用溶膠—凝膠法，本方法的特征在于，以硝酸亞鈰、硝酸鍶或醋酸鍶、稀土氧化物為原料配制成一定濃度的溶液，三者的量比根據(jù)所制備的陶瓷組成而定，陶瓷組成為SrCe1-xRExO3，其中x值的范圍為0.02-0.20，硝酸亞鈰、硝酸鍶或醋酸鍶的濃度為0.2-2mol/L；以檸檬酸為絡合劑，檸檬酸的加入量為前述溶液的1.5-2.5倍；在攪拌或超聲振蕩下，并在50-80℃溫度的水浴中加熱；用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值至7-8，使該系統(tǒng)受熱反應，直至轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z；將此濕凝膠在120-150℃溫度下進行紅外干燥或真空干燥，干燥時間為10-20小時，即變?yōu)椴煌该鞲赡z；將此干膠在900-1000℃溫度下進行合成反應6-8小時，得到納米陶瓷粉體；將該制得的陶瓷粉體在等靜壓20MPa下成型，然后在1250-1350℃下燒結(jié)4小時，制得納米晶陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的稀土元素RE可以為鐿Yb、釔Y、鈧Sc、釹Nd、釓Gd、釤Sm、銪Eu、鏑Dy、鑭La中的任一個。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的硝酸亞鈰、硝酸鍶或醋酸鍶水溶液的濃度，其最佳濃度為1.0mol/L。檸檬酸的加入量，最佳為前述溶液的2.0倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的合成溫度，最佳為1000℃；所述的燒結(jié)溫度最佳為1300℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稀土摻雜鈰酸鍶納米晶陶瓷的制備方法，屬無機陶瓷材料制造技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明主要采用溶膠—凝膠法，本方法的特征在于，以硝酸亞鈰、硝酸鍶或醋酸鍶、稀土氧化物為原料配制成一定濃度的溶液，三者的量比根據(jù)所制備的陶瓷組成而定，陶瓷組成為SrCe
文檔編號C04B35/50GK1470478SQ0312941
公開日2004年1月28日 申請日期2003年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月20日
發(fā)明者方建慧, 丁偉中, 施利毅, 魯雄剛, 張宏力, 胡君蓉 申請人:上海大學