專(zhuān)利名稱(chēng)：鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
文獻(xiàn)“Growth，dielectric，ferroelectric and optical properties of Ca0.28Ba0.72Nb2O6singlecrystals”，J.Crystal Growth，2006，290(2)431-435”公開(kāi)了一種鈮酸鋇鈣單晶體CaxBa1-xNb2O6(x＝0.28簡(jiǎn)寫(xiě)CBN28)制備方法，并指出所制備的鈮酸鋇鈣具有與鈮酸鍶鋇相似的優(yōu)良的光學(xué)性能，而與鈮酸鍶鋇的相變溫度79℃相比，其265℃相變溫度使鈮酸鋇鈣具有更廣的使用范圍。
所制備的鈮酸鋇鈣為單晶體，而且制備過(guò)程復(fù)雜、制備溫度高達(dá)1150℃～1250℃、制備周期長(zhǎng)達(dá)15小時(shí)以上，還是限制了鈮酸鋇鈣的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)制備方法所需溫度高、制備周期長(zhǎng)的不足，本發(fā)明提供一種鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法，制備溫度低，制備周期短，而且可以直接制備出鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案一種鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法，其特點(diǎn)是包括下述步驟(a)取分析純CaCO3、分析純BaCO3、分析純Nb2O5，根據(jù)化學(xué)式Ca0.3Ba0.7Nb2O6進(jìn)行配料，然后放入裝有瑪瑙球的球磨罐中以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，球磨8～12小時(shí)后烘干；(b)將經(jīng)步驟(a)烘干后的粉體與分析純KCl以1∶1或1∶2比例混合，以乙醇為介質(zhì)，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合16～26小時(shí)，混合均勻后烘干；(c)將經(jīng)步驟(b)烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中，在950～1150℃溫度下煅燒3～6小時(shí)合成；(d)將經(jīng)步驟(c)煅燒合成的粉體用80～100℃的去離子水反復(fù)清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測(cè)不到Cl-為止，烘干。
本發(fā)明的有益效果是由于本發(fā)明以分析純KCl為熔鹽，采用熔鹽法制備出了鈮酸鋇鈣單晶顆粒，與現(xiàn)有技術(shù)相比，制備溫度由1150℃～1250℃降至950℃～1150℃，制備周期由15小時(shí)以上降至3～6小時(shí)，而且制備出鈮酸鋇鈣為柱狀單晶顆粒。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法所制備的鈮酸鋇鈣單晶顆粒X-衍射圖譜。
圖2是本發(fā)明鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法所制備的鈮酸鋇鈣單晶顆粒顯微形貌照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1，取分析純CaCO30.7778g、分析純BaCO33.5781g、分析純Nb2O56.8852g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，球磨10小時(shí)后烘干。取烘干后的粉體22.4g與分析純KCl 22.4g混合，以乙醇為介質(zhì)，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合16h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在1150℃溫度下煅燒3h合成。得到的粉體用80℃的去離子水反復(fù)清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測(cè)不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。從圖1中可以清楚地看到，在1050℃下合成出純相的鈮酸鋇鈣相。從圖2的顯微形貌照片可清楚地看到，所制備的鈮酸鋇鈣晶粒具有單一相，晶粒粒徑1～2um，長(zhǎng)度5um左右。
實(shí)施例2，取分析純CaCO30.7778g、分析純BaCO33.5781g、分析純Nb2O56.8852g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，球磨8小時(shí)后烘干。取烘干后的粉體22.4g與分析純KCl 44.8g混合，以乙醇為介質(zhì)，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合20h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在1150℃溫度下煅燒4h合成。得到的粉體用90℃的去離子水反復(fù)清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測(cè)不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。
實(shí)施例3，取分析純CaCO31.1667g、分析純BaCO35.3672g、分析純Nb2O510.3278g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，球磨11小時(shí)后烘干。取烘干后的粉體33.72g與分析純KCl 33.72g混合，以乙醇為介質(zhì)，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合26h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在950℃溫度下煅燒5h合成。得到的粉體用95℃的去離子水反復(fù)清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測(cè)不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。從圖1中可以清楚地看到，在950℃下已合成出純相的鈮酸鋇鈣相。
實(shí)施例4，取分析純CaCO31.0000gg、分析純BaCO34.6000g、分析純Nb2O58.8516g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，球磨12小時(shí)后烘干。取烘干后的粉體14.4516g與分析純KCl 28.9032g混合，以乙醇為介質(zhì)，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合24h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在1150℃溫度下煅燒6h合成。得到的粉體用100℃的去離子水反復(fù)清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測(cè)不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。從圖1中可以清楚地看到，在1050℃下合成出純相的鈮酸鋇鈣相。
本發(fā)明以分析純KCl為熔鹽，采用熔鹽法制備出了鈮酸鋇鈣單晶顆粒。
權(quán)利要求
1.一種鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法，其特征包括下述步驟(a)取分析純CaCO3、分析純BaCO3、分析純Nb2O5，根據(jù)化學(xué)式Ca0.3Ba0.7Nb2O6進(jìn)行配料，然后放入裝有瑪瑙球的球磨罐中以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，球磨8～12小時(shí)后烘干；(b)將經(jīng)步驟(a)烘干后的粉體與分析純KCl以1∶1或1∶2比例混合，以乙醇為介質(zhì)，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合16～26小時(shí)，混合均勻后烘干；(c)將經(jīng)步驟(b)烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中，在950～1150℃溫度下煅燒3～6小時(shí)合成；(d)將經(jīng)步驟(c)煅燒合成的粉體用80～100℃的去離子水反復(fù)清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測(cè)不到Cl-為止，烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法，其特征包括下述步驟取分析純CaCO
文檔編號(hào)C30B29/30GK101070615SQ20071001752
公開(kāi)日2007年11月14日 申請(qǐng)日期2007年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月19日
發(fā)明者樊慧慶, 王煒 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)