專利名稱：鈦酸鉛鋇陶瓷粉末及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鈦酸鉛鋇陶瓷粉末及其制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的功能陶瓷粉末的合成方法是采用多種固態(tài)粉料經(jīng)混合煅燒來合成。煅燒過程中PbO揮發(fā)嚴重，而且反應(yīng)后的生成物是一種預(yù)燒塊體，必須經(jīng)過機械粉碎才能成細粉，帶來了研磨介質(zhì)的污染問題。而功能陶瓷組分復(fù)雜但必須精確，對粉末的基本要求是高純、超細和團聚程度小，因而傳統(tǒng)的陶瓷粉末制備技術(shù)已不能滿足現(xiàn)代材料及器件的要求。1998年，Yan Chen等人在美國陶瓷會雜志(J.Am.Ceram.Soc)87卷第5期1231-1236頁上報道了用溶膠凝膠法制備鈦酸鉛粉末。該方法在實驗過程中，要預(yù)先將Pb(Ac)2·3H2O溶解于有機溶劑中，并回流處理以去掉其中的結(jié)晶水；在反應(yīng)過程中還需要加入PH值調(diào)節(jié)劑以保持在恒定值。實驗處理較為復(fù)雜。2000年，金承鈺等人在無機材料學(xué)報第15卷第2期287-292頁上報道了用溶膠凝膠法制備BaxSr1-xTiO3鐵電薄膜，在薄膜制備過程中需要添加螯合劑、抗開裂劑等得到溶膠，然后在基片上旋涂成膜，預(yù)處理后，再旋涂和預(yù)處理，反復(fù)多次后，得到一定厚度的薄膜，最后進行晶化處理。實驗操作也較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鈦酸鉛鋇陶瓷粉末；本發(fā)明的另一目的是提供一種鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的制備方法。以鈦酸鉛來置換鈦酸鋇制備鈦酸鉛鋇陶瓷時，居里點移向高溫區(qū)，而且第二相變點移向低溫區(qū)，矯頑場增高，從而能夠得到性能穩(wěn)定的壓電陶瓷。該制備方法用一次蒸餾水溶解鉛和鋇的無機鹽，在攪拌下滴加到鈦醇鹽的有機溶液中，經(jīng)溶膠凝膠反應(yīng)過程在滴加完畢后快速得到均勻的凝膠，再經(jīng)后續(xù)處理合成鈦酸鉛鋇陶瓷粉末。溶膠凝膠法是將金屬有機物或無機化合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理形成氧化物或化合物固體的方法。由溶膠凝膠法制備鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的關(guān)鍵是控制其中的鈦醇鹽的水解速率，得到各種原料和水解產(chǎn)物在分子級別均勻混合的凝膠。水解速率過快，則容易生成沉淀，反應(yīng)物不易混合均勻，從而不利于在后續(xù)熱處理過程中反應(yīng)完全；水解速率過慢，容易在反應(yīng)過程中即發(fā)生凝膠化，導(dǎo)致攪拌難以進行，且耗時過多，同樣不利于反應(yīng)完全。
本發(fā)明制備的鈦酸鉛鋇陶瓷粉料具有如下結(jié)構(gòu)BaxPb(1-x)TiO3，其中0.5≤x≤0.95。
反應(yīng)過程如下
其中A＝-OC4H9或-OCH(CH3)2，E，F(xiàn)＝NO3-或CH3COO-，E，F(xiàn)可以相同也可以不同。
本發(fā)明選擇化學(xué)純(C.P)Ti(A)4，分析純(A.R)Ba(E)2與Pb(F)2為原料，原料按摩爾比配比為Ba(E)2∶Pb(F)2＝1-19∶1，[Ba(E)2+Pb(F)2]∶Ti(A)4＝1∶1，用水溶解Ba(E)2和Pb(F)2，使其剛好形成飽和溶液，選擇乙醇，異丙醇或乙二醇獨甲醚作有機溶劑溶解Ti(A)4，然后在攪拌下將Ba(E)2和Pb(F)2的混合水溶液滴加至Ti(A)4的有機溶液中，其中水∶有機溶劑的體積比＝1∶5-10；滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置6-24小時，于烘箱中60-100℃加熱1-4天，得到干凝膠，研磨后在750-1000℃煅燒2-10小時，得到白色微黃粉末，X射線粉末衍射鑒定結(jié)構(gòu)為純鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明提供的制備方法將Ba(E)2和Pb(F)2的水溶液在攪拌下滴加至Ti(A)4的有機溶液中，滴加完畢后即得到凝膠，實驗操作簡便、耗時少、合成溫度低。
具體實施例方式
如下實施例1原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.005mol Ba(Ac)2和0.005mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于異丙醇中配成溶液，以上水∶異丙醇的體積比＝1∶5，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置6小時，置于烘箱中在60℃熱處理24小時后得到干凝膠，研磨后在750℃處理2小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.5Pb0.5TiO3。
實施例2原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.008mol Ba(Ac)2和0.002molPb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01molTi(OCH(CH3)2)4于異丙醇中配成溶液，以上水∶異丙醇的體積比＝1∶7.5，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置20小時，置于烘箱中在80℃熱處理24小時后得到干凝膠，研磨后在800℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.8Pb0.2TiO3。
實施例3原料采用Ba(NO3)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0095mol Ba(Ac)2和0.0005molPb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01molTi(OCH(CH3)2)4于異丙醇中配成溶液，以上水∶乙二醇獨甲醚的體積比＝1∶10，然后將Ba(NO3)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇獨甲醚溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置24小時，置于烘箱中在80℃熱處理96小時后得到干凝膠，研磨后在800℃處理6小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.95Pb0.05TiO3。
實施例4原料采用Ba(NO3)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0085mol Ba(Ac)2和0.0015mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙二醇獨甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇獨甲醚的體積比＝1∶8，然后將Ba(NO3)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇獨甲醚溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置24小時，置于烘箱中在100℃熱處理72小時后得到干凝膠，研磨后在750℃處理10小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.85Pb0.15TiO3。
實施例5原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0075mol Ba(Ac)2和0.0025mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶6，然后將Ba(Ac)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置10小時，置于烘箱中在90℃熱處理60小時后得到干凝膠，研磨后在850℃處理5小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.75Pb0.25TiO3。
實施例6原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0055mol Ba(Ac)2和0.0045mol Pb(NO3)2，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶6，然后將Ba(Ac)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置10小時，置于烘箱中在90℃熱處理60小時后得到干凝膠，研磨后在850℃處理5小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.55Pb0.45TiO3。
實施例7原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0065mol Ba(Ac)2和0.0035mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶7，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置16小時，置于烘箱中在90℃熱處理40小時后得到干凝膠，研磨后在1000℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.65Pb0.35TiO3。
實施例8原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.007mol Ba(Ac)2和0.003mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶7，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置16小時，置于烘箱中在90℃熱處理40小時后得到干凝膠，研磨后在1000℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.7Pb0.3TiO3。
實施例9原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0065mol Ba(Ac)2和0.0035mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶5.5，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置16小時，置于烘箱中在90℃熱處理40小時后得到干凝膠，研磨后在900℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.65Pb0.35TiO3。
實施例10原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0067mol Ba(Ac)2和0.0033mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶5.5，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置16小時，置于烘箱中在90℃熱處理40小時后得到干凝膠，研磨后在950℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.67Pb0.33TiO3。
實施例11原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0072mol Ba(Ac)2和0.0028mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶8.4，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置18小時，置于烘箱中在85℃熱處理40小時后得到干凝膠，研磨后在860℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.72Pb0.28TiO3。
實施例12原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0076mol Ba(Ac)2和0.0024mol Pb(NO3)2，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于異丙醇中配成溶液。以上水∶異丙醇的體積比＝1∶8.4，然后將Ba(Ac)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置20小時，置于烘箱中在75℃熱處理30小時后得到干凝膠，研磨后在800℃處理5小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.76Pb0.24TiO3。
實施例14原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0077mol Ba(Ac)2和0.0023mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙二醇獨甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇獨甲醚的體積比＝1∶9.6，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙二醇獨甲醚溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置15小時，置于烘箱中在95℃熱處理50小時后得到干凝膠，研磨后在880℃處理8小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.77Pb0.23TiO3。
實施例15原料采用Ba(NO3)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0057mol Ba(NO3)2和0.0043mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙二醇獨甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇獨甲醚的體積比＝1∶7.9，然后將Ba(NO3)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙二醇獨甲醚溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置12小時，置于烘箱中在75℃熱處理60小時后得到干凝膠，研磨后在780℃處理8小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.57Pb0.43TiO3。
實施例16原料采用Ba(NO3)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0089mol Ba(NO3)2和0.0011molPb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01molTi(OCH(CH3)2)4于乙二醇獨甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇獨甲醚的體積比＝1∶9.7，然后將Ba(NO3)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇獨甲醚溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置16小時，置于烘箱中在88℃熱處理80小時后得到干凝膠，研磨后在870℃處理10小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.89Pb0.11TiO3。
實施例17原料采用Ba(NO3)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0068mol Ba(NO3)2和0.0032mol Pb(NO3)2，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙二醇獨甲醚中配成溶液。以上水∶乙二醇獨甲醚的體積比＝1∶6.9，然后將Ba(NO3)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙二醇獨甲醚溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置18小時，置于烘箱中在68℃熱處理96小時后得到干凝膠，研磨后在820℃處理7小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.68Pb0.32TiO3。
實施例18原料采用Ba(NO3)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0082mol Ba(NO3)2和0.0018mol Pb(NO3)2，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于異丙醇中配成溶液。以上水∶異丙醇的體積比＝1∶10，然后將Ba(NO3)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置8小時，置于烘箱中在74℃熱處理48小時后得到干凝膠，研磨后在840℃處理6小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.82Pb0.18TiO3。
實施例19原料采用Ba(NO3)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0085mol Ba(NO3)2和0.0015mol Pb(NO3)2，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于異丙醇中配成溶液。以上水∶異丙醇的體積比＝1∶7.8，然后將Ba(NO3)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置9小時，置于烘箱中在79℃熱處理38小時后得到干凝膠，研磨后在870℃處理5小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.82Pb0.18TiO3。
實施例20原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0092mol Ba(Ac)2和0.0008mol Pb(NO3)2，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于異丙醇中配成溶液。以上水∶異丙醇的體積比＝1∶9.8，然后將Ba(Ac)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置16小時，置于烘箱中在87℃熱處理26小時后得到干凝膠，研磨后在880℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.92Pb0.08TiO3。
實施例21原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(NO3)2(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.009mol Ba(Ac)2和0.001mol Pb(NO3)2，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于異丙醇中配成溶液。以上水∶異丙醇的體積比＝1∶8.6，然后將Ba(Ac)2，Pb(NO3)2的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置19小時，置于烘箱中在85℃熱處理30小時后得到干凝膠，研磨后在860℃處理5小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.9Pb0.1TiO3。
實施例22原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0069mol Ba(Ac)2和0.0031mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于異丙醇中配成溶液。以上水∶異丙醇的體積比＝1∶9.7，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的異丙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置18小時，置于烘箱中在82℃熱處理36小時后得到干凝膠，研磨后在960℃處理4小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.69Pb0.31TiO3。
實施例23原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OC4H9)4(C.P)。稱取0.0071mol Ba(Ac)2和0.0029mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OC4H9)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶6.6，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OC4H9)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置12小時，置于烘箱中在80℃熱處理45小時后得到干凝膠，研磨后在890℃處理4.5小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.71Pb0.29TiO3。
實施例24原料采用Ba(Ac)2(A.R)，Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.0084mol Ba(Ac)2和0.0016mol Pb(Ac)2·3H2O，加水使其剛好溶解形成飽和溶液；移取0.01mol Ti(OCH(CH3)2)4于乙醇中配成溶液。以上水∶乙醇的體積比＝1∶8.6，然后將Ba(Ac)2，Pb(Ac)2·3H2O的水溶液在攪拌下滴加到Ti(OCH(CH3)2)4的乙醇溶液中，滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置20小時，置于烘箱中在80℃熱處理40小時后得到干凝膠，研磨后在920℃處理6.5小時得到白色微黃粉末。樣品經(jīng)X射線粉末衍射鑒定證明為純鈣鈦礦相Ba0.84Pb0.16TiO3。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鉛鋇陶瓷粉末，具有如下結(jié)構(gòu)BaxPb(1-x)TiO3，其中0.5≤x≤0.95。
2.一種鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的制備方法，其特征在于反應(yīng)過程如下其中A＝-OC4H9或-OCH(CH3)2，E，F(xiàn)＝NO3-或CH3COO-，E，F(xiàn)可以相同也可以不同；選擇化學(xué)純Ti(A)4，分析純Ba(E)2與Pb(F)2為原料，原料按摩爾比配比為Ba(E)2∶Pb(F)2＝1-19∶1，[Ba(E)2+Pb(F)2]∶Ti(A)4＝1∶1，用水溶解Ba(E)2和Pb(F)2，使其剛好形成飽和溶液，選擇乙醇，異丙醇或乙二醇獨甲醚作有機溶劑溶解Ti(A)4，然后在攪拌下將Ba(E)2和Pb(F)2的混合水溶液滴加至Ti(A)4的有機溶液中，其中水∶有機溶劑的體積比＝1∶5-10；滴加完畢后即得到均勻的凝膠，靜置6-24小時，于烘箱中60-100℃加熱1-4天，得到干凝膠，研磨后在750-1000℃煅燒2-10小時，得到白色微黃粉末，X射線粉末衍射鑒定結(jié)構(gòu)為純鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)。
3.如權(quán)利要求2所述的鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的制備方法，其特征在于A為-OC4H9。
4.如權(quán)利要求2所述的鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的制備方法，其特征在于A為-OCH(CH3)2。
5.如權(quán)利要求2所述的鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的制備方法，其特征在于E＝NO3-或CH3COO-。
6.如權(quán)利要求2所述的鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的制備方法，其特征在于 F＝NO3-或CH3COO-。
7.如權(quán)利要求2所述的鈦酸鉛鋇陶瓷粉末的制備方法，其特征在于E，F(xiàn)＝NO3-或CH3COO-，E，F(xiàn)可以相同也可以不同。
全文摘要
本發(fā)明屬于鈦酸鉛鋇陶瓷粉末及其制備方法。選擇化學(xué)純Ti(A)
文檔編號C04B35/622GK1378998SQ0211795
公開日2002年11月13日 申請日期2002年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月27日
發(fā)明者劉雅言, 曾雄輝, 郭宏霞, 郝先, 王嵐 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所