專利名稱：一種制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法。
背景技術(shù)：
多元復(fù)合氧化物陶瓷由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性或/和功能特性在諸多方面取得了廣泛的應(yīng)用，受到人們的極大關(guān)注。例如稀土元素或堿土金屬元素?fù)诫s的氧化鈰由于在中溫(600-800℃)具有較高的電導(dǎo)率和低的界面擴(kuò)散，而被認(rèn)為是中溫固體氧化物燃料電池(IT-SOFC)的首選電解質(zhì)材料；釔穩(wěn)定的氧化鋯(YSZ)則是傳統(tǒng)的固體氧化物燃料電池的電解質(zhì)材料，具有諸如在高溫有較高的離子電導(dǎo)率、純離子電導(dǎo)率、性能結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)；部分穩(wěn)定的氧化鋯(四方相)則是典型的相變增韌高強(qiáng)度陶瓷，應(yīng)用在高強(qiáng)、耐磨、抗腐蝕、高界電損耗陶瓷構(gòu)件方面取得很大的成功。
陶瓷材料的結(jié)構(gòu)和性能都依賴于粉體的性能，而粉體的性能和形貌等則與制備有著密切的關(guān)系。為了得到結(jié)構(gòu)和性能優(yōu)異的陶瓷，就需要得到高純的超細(xì)粉體。而為了滿足某些器件的性能要求則需要對粉體的諸如形貌、粒徑和粒徑分布等進(jìn)行控制，例如將稀土元素?fù)诫s的氧化鈰用于固體氧化物燃料電池中作為電解質(zhì)材料時(shí)，一般采用傳統(tǒng)的流延或絲網(wǎng)印刷法得到致密膜，這要求其粉體燒結(jié)活性好、堆積密度高，就需要三種以上粒徑比大于7的球形的粉體按一定的質(zhì)量比混合，同時(shí)，為了使膜的機(jī)械強(qiáng)度高，則需加入少量的絲狀粉體進(jìn)行增韌；當(dāng)將其用作多孔電極材料的支架時(shí)，為了得到孔徑均一的多孔電極，則需要粒徑較大且粒徑均一的球形粉體。
現(xiàn)有的多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉體的制備方法中，固相反應(yīng)法盡管工藝簡單，但由于其需要多次研磨和焙燒，得到的粉體均勻性差、引入雜質(zhì)多、活性差、形貌無法控制而不能滿足需要。目前，較常用的是軟化學(xué)法，如美國出版的佳那思·愛思·瑞得(Janes S.Reed)所著《陶瓷工藝原理》(Principle of Ceramics Processing，美國JohnWiley & Sons公司，1995年出版)中描述的化學(xué)共沉淀法，具有方法簡單、原料可選范圍廣、制造成本低，可用于制備微米級的金屬復(fù)合氧化物粉體；但由于溶液在滴入沉淀劑或金屬鹽溶液過程中容易形成局部過濃而使得到的粉體不均勻，粉體的形貌、粒子尺寸和粒徑分布難以控制。
高純超細(xì)粉體粒子若不僅粒子尺寸達(dá)到超細(xì)，且分布十分狹窄，粒子的形狀也近乎相似，則被稱為均分散粉體粒子。據(jù)美國《膠體和表面科學(xué)雜志》(Journal of Colloidand Interface Science，Vol.118，No.2 August，1987)報(bào)道，利用均相沉淀法可制備分散性良好的球形稀土氧化物(CeO2，Sm2O3，Gd2O3等)，但采用該方法只能在很窄的濃度范圍0.004～0.008M內(nèi)得到球形氧化物粉體，由于要求溫度場和濃度場的分布均勻性使該反應(yīng)存在很大的容積效應(yīng)，反應(yīng)總?cè)莘e僅為幾毫升，且所需的反應(yīng)時(shí)間較長，每次得到的產(chǎn)物很少。迄今為止未見該方法被應(yīng)用于多元復(fù)合氧化物的制備，也未見提及通過反應(yīng)條件如金屬離子濃度、尿素的濃度、反應(yīng)時(shí)間、加熱溫度等的控制，來對粉體形貌進(jìn)行控制的報(bào)道。該方法需要外界饋入能量，使體系保持在一定溫度；而在傳統(tǒng)加熱方式中，由于存在溫度場分布極不均勻，反應(yīng)初期體系不同區(qū)域的成核和晶核生長是不同步的，嚴(yán)重影響粒子的尺寸和均勻性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種利用均相反應(yīng)制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷。
本發(fā)明制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于按所要制備的多元復(fù)合氧化物陶瓷粉體的化學(xué)計(jì)量比稱取所需硝酸鹽或鹵化物，溶于水中，使金屬離子總濃度為0.001～0.5M的溶液；按尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為3～200，稱取所需的尿素，溶解于該溶液中；在75～95℃的油浴中保溫1～6小時(shí)，或采用45～800W的微波輻射加熱6～15分鐘；離心分離后，先用蒸餾水再用乙醇洗滌，烘干，在500℃～750℃焙燒，研磨，即可得到多元復(fù)合氧化物陶瓷粉體；所述多元復(fù)合氧化物包括各種稀土元素和堿土金屬元素?fù)诫s的以及各種雙摻雜的氧化鈰，各種稀土元素和堿土金屬元素?fù)诫s的氧化鋯。
采用油浴加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子的總濃度在0.005-0.4M，且尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為10-200，焙燒溫度為500～750℃，可得到粒徑均一的球形粉體；當(dāng)金屬離子的濃度為0.5M，且尿素的濃度為5.0M時(shí)，在750℃焙燒，可得到長徑比不小于50的納米一維材料；當(dāng)金屬離子的濃度在0.001-0.002M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為200，在750℃焙燒，則得到粒徑為5～7μm的紡錘體；當(dāng)金屬離子的濃度在0.1-0.5M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為3-5，在600℃焙燒，則得到針狀粉體。
采用微波輻射加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子濃度為0.005-0.1M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為5-100，在500℃焙燒，則得到粒徑為50～60nm的球形粉體；當(dāng)金屬離子濃度為0.2-0.4M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為3-5，在500℃焙燒，則得到粒徑為3～10nm的球形粉體。
本發(fā)明方法屬于溶液軟化學(xué)合成方法。與現(xiàn)有的固相反應(yīng)法相比，固相反應(yīng)法靠機(jī)械外力混合，需要多次研磨和高溫焙燒，得到的粉體均勻性差、引入雜質(zhì)多、活性差、形貌無法控制相比，而本發(fā)明由于反應(yīng)在水溶液中進(jìn)行，原料組分混合均勻，粉體成相灼燒的溫度低，使得粉體的比表面大、反應(yīng)活性高，可進(jìn)行形貌控制；與現(xiàn)有的化學(xué)共沉淀法相比，由于本發(fā)明的沉淀劑離子不是由外部加入，而是在溶液中緩慢均勻產(chǎn)生，與金屬沉淀離子形成分子狀態(tài)混合，避免了雜質(zhì)的引入和局部過濃現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而使沉淀在整個(gè)溶液中同時(shí)生成，沉淀粒子均勻成核生長，易于控制形成分散粒子。
本發(fā)明與已有的均相反應(yīng)技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明突破了原均相反應(yīng)方法只應(yīng)用于制備單一氧化物，且只能在很窄的濃度范圍內(nèi)，反應(yīng)總?cè)莘e僅為幾毫升，所需的反應(yīng)時(shí)間較長，每次得到的產(chǎn)物很少，不能對粉體形貌進(jìn)行控制的局限性；將均相反應(yīng)的方法拓展到可制備不同形貌、不同粒徑的多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉，且可在短時(shí)間內(nèi)大批量連續(xù)化生產(chǎn)。
(2)本發(fā)明通過控制反應(yīng)條件，包括金屬離子濃度、尿素濃度、焙燒溫度、加熱方式，以控制得到各種不同形貌、不同粒徑的粉體；(3)傳統(tǒng)加熱方式由于溫度場分布極不均勻，反應(yīng)初期體系不同區(qū)域的成核和晶核生長是不同步的，嚴(yán)重影響粒子的尺寸和均勻性。而本發(fā)明提出了可采用微波輻射來進(jìn)行能量饋入，能使整個(gè)溶液在極短的時(shí)間內(nèi)被均勻加熱，消除了溫度梯度的影響，使沉淀相在瞬間成核，從而可獲得形貌均一、尺寸均勻的納米粉體。采用微波輻射可將反應(yīng)時(shí)間縮短至十幾分鐘甚至幾分鐘，使大批量連續(xù)化生產(chǎn)成為可能。
此外，本發(fā)明還有諸如應(yīng)用的是水溶液體系，不含有機(jī)溶劑，無毒無污染；涉及的無機(jī)鹽原料和尿素價(jià)廉易得，操作工藝簡單，無需特殊設(shè)備，費(fèi)用低廉等優(yōu)點(diǎn)。


圖1～圖12為透射電子顯微鏡(TEM)照片，圖13為高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)照片。其中圖1為Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)超細(xì)粉的放大5萬倍的TEM照片。
圖2為Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC2)超細(xì)粉的放大4萬倍的TEM照片。
圖3為Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)超細(xì)粉的放大8千倍的TEM照片。
圖4為Ce0.9Gd0.1O1.95(GDCl)超細(xì)粉的放大4萬倍的TEM照片。
圖5為Ce0.9Gd0.1O1.95(GDC1)超細(xì)粉的放大4萬倍的TEM照片。
圖6為Ce0.9Gd0.1O0.95(GDC1)超細(xì)粉的放大5萬倍的TEM照片。
圖7為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片。
圖8為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片。
圖9為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大5萬倍的TEM照片。
圖10為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大5萬倍的TEM照片。
圖11為Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片。
圖12為Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC2)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片。
圖13為Zr0.92Y0.08O1.96(YSZ))超細(xì)粉的放大50萬倍的HRTEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1納米一維Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)超細(xì)粉的制備將按Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Sm(NO3)3配置成濃度為0.5M的溶液，按尿素摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度比為5∶1加入尿素，油浴加熱至85℃恒溫4小時(shí)，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再在750℃電阻爐中焙燒，研磨。用X射線衍射分析其物相可知，其為CeO2的面心立方相，由衍射花樣可知，無雜峰，即不含雜相，再由此計(jì)算其晶格常數(shù)，與純CeO2的略有不同，這是由摻雜引起的晶格畸變。由電學(xué)性能測量可知，其電導(dǎo)率與文獻(xiàn)報(bào)道的共沉淀法制備的Ce0.8Sm0.2O1.9略高，而電導(dǎo)率與摻雜量有很大的關(guān)系，故此，可知得到的為Ce0.8Sm0.2O1.9。再用TEM分析其形貌。圖1給出了Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)放大5萬倍的TEM照片。從照片中可看到，該Ce0.8Sm0.2O1.9為長徑比不小于50的納米一維材料，其中絕大部分長徑比在80-200。
實(shí)施例2針狀Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC2)超細(xì)粉的制備將按Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Gd(NO3)3配置成濃度為0.2M的溶液，按尿素的濃度與金屬離子總濃度比為5∶1加入尿素，油浴加熱至75℃恒溫6小時(shí)，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再在600℃電阻爐中焙燒，研磨。用與實(shí)施例1相同的分析手段分析其物相和組成，知其為Ce0.8Gd0.2O1.95。用TEM分析其形貌。圖2給出了該Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC2)超細(xì)粉放大4萬倍的TEM照片。從照片中可看到，該Ce0.8Gd0.2O1.9為針狀，長徑比為5～8，長度為0.5μm的超細(xì)粉。采用與上述相同的方法，采用按Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Gd(NO3)3配置成濃度為0.1M的溶液，按尿素的濃度與金屬離子總濃度比為3∶1加入尿素，則得到的也是針狀Ce0.8Gd0.2O1.9超細(xì)粉。
實(shí)施例3微米紡錘形Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)的制備將按Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Sm(NO3)3配置成濃度為0.001M的溶液，按尿素的濃度與金屬離子總濃度比為200∶1加入尿素，油浴加熱至95℃恒溫6小時(shí)，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再在750℃電阻爐中焙燒，研磨。用與實(shí)施例1相同的分析手段分析其物相和組成，知其為Ce0.8Sm0.2O1.9。用TEM分析其形貌。圖3給出了該Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)粉體的放大8千倍的TEM照片。由照片可知該Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)為紡錘形，粒徑為5～6μm。采用與上述相同的方法，采用按Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Sm(NO3)3配置成濃度為0.002M的溶液，則得到粒徑為6～7μm的紡錘形的Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)的超細(xì)粉。
實(shí)施例4球形Ce0.8Y0.2O1.9(YDC)超細(xì)粉的制備將按Ce0.8Y0.2O1.9(YDC)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Y(NO3)3配置成濃度分別為0.1M、0.2M和0.4M的溶液，按尿素的濃度與金屬離子總濃度比均為10∶1加入尿素，油浴加熱至85℃恒溫6小時(shí)，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再將其在600℃電阻爐中焙燒，研磨。用與實(shí)施例1相同的分析手段分析其物相和組成，知其為Ce0.8Y0.2O1.9。用TEM分析其形貌，其為球形超細(xì)粉，粒徑為80～120nm。其粒徑大小隨著金屬離子濃度的增大略有減小。
實(shí)施例5亞微米球形Ce0.9Gd0.1O1.95(GDC1)超細(xì)粉的制備將按Ce0.9Gd0.1O1.95(GDC1)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Gd(NO3)3配置成濃度分別為0.1M、0.01M和0.005M的溶液，按尿素的濃度與金屬離子總濃度比分別為20∶1、50∶1和200∶1加入尿素，油浴加熱至85℃恒溫2小時(shí)，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再在750℃電阻爐中焙燒，研磨。用與實(shí)施例1相同的分析手段分析其物相和組成，知其為Ce0.9Gd0.1O1.95。用TEM分析其形貌。圖4、圖5和圖6依次給出了其TEM照片。圖4為Ce0.9Gd0.1O1.95(GDC1)超細(xì)粉的放大4萬倍的TEM照片。圖5為Ce0.9Gd0.1O1.95(GDC1)超細(xì)粉的放大4萬倍的TEM照片。圖6為Ce0.9Gd0.1O1.95(GDC1)超細(xì)粉的放大5萬倍的TEM照片。從照片中可看到，其為球形超細(xì)粉，粒徑在120～150nm。粒徑大小隨著金屬離子濃度的增大略有減小。
由實(shí)施例1～實(shí)施例5可知，對于不同元素?fù)诫s或不同摻雜量的氧化鈰，在相同的反應(yīng)條件下，都有相同的結(jié)果；改變反應(yīng)條件，其變化規(guī)律也相同。
實(shí)施例6用微波輔助的方法制備Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉體將按Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Sm(NO3)3配置成濃度為0.005M、0.01M、0.05M、0.1M的溶液，并加入尿素，尿素的濃度與金屬離子總濃度比分別為100、50、25、5，而微波加熱，采用的程序分別為80W加熱15min、150W加熱12min、300W加熱10min、800W加熱6min，取出，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次后，置于80℃的烘箱中烘干，再將粉體在500℃電阻爐中焙燒，研磨。采用與實(shí)施例1相同的方法分析其物相和組成，知其為Ce0.9Sm0.1O1.95。用TEM分析其形貌。圖7、圖8、圖9和圖10依次給出了其TEM照片。圖7為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片。圖8為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片。圖9為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大5萬倍的TEM照片。圖10為Ce0.9Sm0.1O1.95(SDC1)超細(xì)粉的放大5萬倍的TEM照片。從照片中可看到，得到的均為粒徑50～60nm的單分散的球形粉體。
實(shí)施例7用微波輔助的方法制備粒徑在10nm以下的Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)超細(xì)粉將按Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Sm(NO3)3配置成濃度為0.4M的溶液，按尿素的濃度與金屬離子總濃度比分別為3∶1加入尿素，將該溶液采用300W微波加熱10min，取出，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再在500℃電阻爐中焙燒，研磨。采用與實(shí)施例1相同的方法分析其物相和組成，知其為Ce0.8Sm0.2O1.9。再用TEM分析其形貌。圖11為Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片，從照片中可看到，得到的是粒徑為3～5nm的球形超細(xì)粉體。
實(shí)施例8用微波輔助的方法制備粒徑在10nm以下的Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC2)超細(xì)粉將按Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC2)化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3、Gd(NO3)3配置成濃度為0.2M的溶液，按尿素的濃度與金屬離子總濃度比分別為5∶1加入尿素，將該溶液采用450W微波加熱8min，取出，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再在500℃電阻爐中焙燒，研磨。采用與實(shí)施例1相同的方法分析其物相和組成，知其為Ce0.8Sm0.2O1.9。再用TEM分析其形貌。圖11為Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC2)超細(xì)粉的放大10萬倍的TEM照片，從照片中可看到，得到的是粒徑為4～7nm的球形超細(xì)粉體。
實(shí)施例9用微波輔助的方法制備粒徑在10nm以下的Zr0.92Y0.08O1.96(YSZ)超細(xì)粉將按Zr0.92Y0.08O1.96(YSZ)化學(xué)計(jì)量比的ZrOCl2、Y(NO3)3溶液混合，配置成金屬離子總濃度為0.4M的溶液，加入尿素使其在該溶液中的濃度為1.2M。將該溶液置于450W的微波爐中加熱8分鐘，取出，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌兩次，置于80℃的烘箱中烘干，再在500℃電阻爐中焙燒，研磨。采用與實(shí)施例1相同的方法分析其物相和組成，知其為Zr0.92Y0.08O1.96。再用HRTEM分析其形貌。圖13為Zr0.92Y0.08O1.96(YSZ)超細(xì)粉的放大50萬倍的HRTEM照片，從照片中可看到，得到的是粒徑為6～10nm的球形超細(xì)粉體。
權(quán)利要求
1.一種制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于按所要制備的多元復(fù)合氧化物陶瓷粉體的化學(xué)計(jì)量比稱取所需硝酸鹽或鹵化物，溶于水中，使金屬離子總濃度為0.001～0.5M的溶液；按尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為3～200，稱取所需的尿素，溶解于該溶液中；在75～95℃的油浴中保溫1～6小時(shí)，或采用45～800W的微波輻射加熱6～15分鐘；離心分離后，先用蒸餾水再用乙醇洗滌，烘干，在500℃～750℃焙燒，研磨，即可得到多元復(fù)合氧化物陶瓷粉體；所述多元復(fù)合氧化物包括各種稀土元素和堿土金屬元素?fù)诫s的以及各種雙摻雜的氧化鈰，各種稀土元素和堿土金屬元素?fù)诫s的氧化鋯。
2.如權(quán)利要求所述1制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于采用油浴加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子的總濃度在0.005-0.4M，且尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為10-200，焙燒溫度為500～750℃，得到粒徑均一的球形粉體。
3.如權(quán)利要求所述1制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于采用油浴加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子的濃度為0.5M，且尿素的濃度為5.0M時(shí)，在750℃焙燒，得到長徑比不小于50的納米一維材料。
4.如權(quán)利要求所述1制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于采用油浴加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子的濃度在0.001-0.002M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為200，在750℃焙燒，得到粒徑為5～7μm的紡錘體。
5.如權(quán)利要求所述1制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于采用油浴加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子的濃度在0.1-0.5M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為3-5，在600℃焙燒，得到針狀粉體。
6.如權(quán)利要求所述1制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于采用微波輻射加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子濃度為0.005-0.1M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為5-100，在500℃焙燒，得到粒徑為50～60nm的球形粉體。
7.如權(quán)利要求所述1制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征在于采用微波輻射加熱時(shí)，當(dāng)金屬離子濃度為0.2-0.4M，尿素的摩爾濃度與金屬離子的總摩爾濃度的比值為3-5，在500℃焙燒，得到粒徑為3～10nm的球形粉體。
全文摘要
本發(fā)明制備多元復(fù)合氧化物陶瓷超細(xì)粉的方法，其特征是以硝酸鹽或鹵化物按化學(xué)計(jì)量比形成濃度為0.001～0.5M的溶液，按尿素與金屬離子的總摩爾濃度的比3～200加入尿素，在75～95℃的油浴中保溫1～6小時(shí)，或采用45～800W的微波輻射加熱6～15分鐘；離心分離后洗滌，烘干，焙燒，研磨，可得多元復(fù)合氧化物陶瓷粉體，包括各種稀土元素和堿土金屬元素?fù)诫s的以及各種雙摻雜的氧化鈰，各種稀土元素和堿土金屬元素?fù)诫s的氧化鋯?？赏ㄟ^控制金屬離子的濃度和尿素的濃度以及其他的反應(yīng)條件進(jìn)行形貌控制，得到各種不同形貌、不同粒徑的粉體；原料價(jià)廉易得，操作工藝簡單。
文檔編號C04B35/48GK1433998SQ0211257
公開日2003年8月6日 申請日期2002年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月22日
發(fā)明者孟廣耀, 方小紅, 董強(qiáng), 程繼貴, 彭定坤, 劉杏芹 申請人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)