專利名稱：一種制備TiB的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于陶瓷復合材料及其制造工藝。特別是TiB2陶瓷復合材料。
背景技術：
TiB2陶瓷是重要的新型工程材料，具有許多重要的物理化學特性，如高熔點、高模量、耐腐蝕、高導熱、高導電性等，具有廣泛的應用價值。在TiB2中引入BN來調(diào)節(jié)其電阻率和抗熱震性，可制成新型的導電陶瓷復合材料，這種導電陶瓷復合材料可廣泛使用于各種材料表面金屬化和表面改性，在包裝材料、多層膜電容器及顯象管金屬化方面大量使用，是真空蒸鍍行業(yè)的關鍵耗材。
TiB2-BN復合陶瓷可采用反應燒結法來制備。它是以Ti+BN為原料，通過高溫反應來形成TiB2+BN。該工藝的主要缺點在于合成相組成難控制，材料結構不均勻，因此，產(chǎn)品成品率低，電導率不穩(wěn)定，耐金屬熔蝕性差，使用壽命短。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的上述缺點，采用燃燒還原合成工藝制備的TiB2為主要原料，配以市售BN和添加劑AlN，SiC，在1700℃～2000℃之間感應熱壓燒結或通電加壓燒結，可形成結構均勻的高密度TiB2-BN復合材料。這種TiB2-BN導電陶瓷復合材料具有穩(wěn)定的電導率，良好的耐金屬熔蝕性。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是將TiO2、B2O3、Mg粉末均勻混合并模壓成型，在常溫常壓下置于氬氣保護的自蔓延高溫合成裝置(國家實用新型專利ZL93216816.7)中，點火燃燒，燃燒產(chǎn)物經(jīng)破碎、酸洗后得到具有高燒結活性、微細的TiB2粉料(純度大于98％，粒度小于5μm)，將其與市售BN和添加劑AlN，SiC按一定比例配合，通過感應熱壓燒結或通電加壓燒結來獲得具有高密度的TiB2-BN導電陶瓷復合材料。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的1.將TiO2、B2O3和Mg粉末均勻混合并模壓成型，在常溫常壓下置于氬氣保護的自蔓延高溫合成裝置(國家實用新型專利ZL93216816.7)中，點火燃燒，得到燃燒產(chǎn)物。
其中TiO2粉末粒徑應小于80μm，B2O3粉末粒徑應小于120μm，Mg粉末粒徑應小于200μm。
自蔓延高溫還原合成用的TiO2、B2O3、Mg粉末原料其配方按重量百分比為TiO2為27-29wt％，B2O3為26-28wt％、Mg為43-47wt％。
2.TiB2陶瓷微粉的提純、分離可按照如下工藝來實現(xiàn)燃燒產(chǎn)物經(jīng)球磨機破碎后過篩得到粒徑小于0.5mm的粉末；將粉末置于反應釜內(nèi)，在濃度為0.5～2.0mol/l的鹽酸或硫酸中于20～80℃溫度下酸洗1～10小時，所獲產(chǎn)物經(jīng)過濾、烘干，即為高純二硼化鈦陶瓷微粉。
采用自蔓延高溫還原合成(SHRS)技術結合化學純化后合成高純TiB2陶瓷微粉，其成分為Ti67-69wt％，B29-32wt％，O≤0.75wt％，N≤0.1wt％，Mg≤0.15wt％，平均粒徑為5μm。
3.將燃燒還原合成工藝制備的TiB2微粉(純度＞98％、粒徑小于5μm)與市售BN(純度＞97％、粒徑小于1μm)和添加劑AlN(純度＞97％、粒徑小于1μm)，SiC(純度＞97％、粒徑小于1μm)充分混合，噴霧干燥后，置于感應熱壓或通電加壓爐中，熱壓燒結時間為2小時，燒結溫度1700--2000℃，燒結壓力40Mpa。隨爐冷卻后，可獲得密度大于95％的TiB2-BN復合導電材料。
其中TiB2微粉、BN、AlN、SiC的配方按重量百分比為TiB240～60wt％BN40～60wt％AlN0～10wt％SiC0～5wt％本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比，TiB2-BN復合材料具有產(chǎn)品密度高，質量好，電導率穩(wěn)定，耐金屬熔蝕性好的優(yōu)點。
本發(fā)明涉及的導電陶瓷復合材料可制成陶瓷坩堝，用于各種材料和部件的表面金屬化，具有電阻率穩(wěn)定，使用壽命長的特點。
具體實施方案本發(fā)明所述TiB2微粉的制備方法以及具體實施例，已在申請?zhí)枮?1128497、發(fā)明名稱為“自蔓延高溫還原合成法制備高純二硼化鈦陶瓷微粉”的發(fā)明專利申請中有詳細的描述，在下述實施例中所涉及的“燃燒還原合成的高純TiB2粉末”均為用該發(fā)明方法制備的TiB2微粉。
權利要求
1.一種導電陶瓷復合材料，其特征是將燃燒還原合成工藝制備的TiB2微粉(專利申請?zhí)?1128497.8)，市售BN(純度＞97％、粒徑小于1μm)，添加劑AlN(純度＞97％、粒徑小于1μm)和SiC(純度＞97％、粒徑小于1μm)充分混合，噴霧干燥后，置于高強石墨中，采用感應熱壓燒結或通電加壓燒結方法燒結，熱壓燒結時間為2小時，燒結溫度1700～2000℃，燒結壓力40Mpa，隨爐冷卻后，可獲得密度大于95％的TiB2-BN復合導電材料，其中TiB2、BN、AlN和SiC粉末的配方按重量百分比為TiB240～60wt％；BN40～60wt％；AlN0～10wt％；SiC0～5wt％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有耐高溫、耐腐蝕、抗熱沖擊的導電陶瓷材料,其成分由導電相TiB
文檔編號C04B35/64GK1358690SQ0113350
公開日2002年7月17日 申請日期2001年9月28日 優(yōu)先權日2001年9月28日
發(fā)明者王為民, 傅正義, 王皓 申請人:武漢理工大學