一種基于冰球為模板制備三維微納米纖維膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電紡絲纖維材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以冰球為模板，利用靜電紡絲技術(shù)制備三維電紡絲材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，利用靜電紡絲技術(shù)制備微納米纖維材料在國內(nèi)外科學(xué)技術(shù)研究領(lǐng)域一直頗受關(guān)注。靜電紡絲技術(shù)因其本身裝置簡單、操作方便，在一維微納米材料制備方面具備明顯的優(yōu)勢。制備的微納米纖維具有大的長度與直徑比、高的表面能及高的孔隙率等特點，因而在物理、化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)及紡織業(yè)等領(lǐng)域都受到極大推崇。三維微納米結(jié)構(gòu)是在一維微納米纖維基礎(chǔ)上制備而成的，相比于一維微納米纖維，三維微納米結(jié)構(gòu)具有空間支撐作用，這就決定了三維微納米結(jié)構(gòu)材料在生物醫(yī)學(xué)等方面具有更廣泛的應(yīng)用。制備三維微納米結(jié)構(gòu)的方法有多種，但過程比較復(fù)雜，其中常以金屬體作為纖維收集極，使纖維沉積其上，從而獲得微納米纖維膜，然而用金屬作為模板容易產(chǎn)生金屬殘余，并且干擾電場。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服以金屬作為模板制備三維微納米纖維存在的缺點，提供一種操作簡單、成本低、模板易除、無金屬殘留的制備三維微納米纖維膜的方法。
[0004]解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:將電紡絲溶液裝入電紡絲注射器內(nèi)，電紡絲噴絲頭與高壓電源相連；將超疏水鋁箔放置在制冷板上，并在超疏水鋁箔上滴加水滴使其結(jié)成冰球，然后將該鋁箔作為收集裝置，并同低壓接地端相連，以冰球為模板在常溫下進(jìn)行靜電紡絲過程，得到三維微納米纖維膜。
[0005]上述冰球的大小優(yōu)選為1.0?2.5mm。
[0006]上述的電紡絲溶液可以是現(xiàn)有技術(shù)公開的任意一種適合靜電紡絲工藝的溶液，靜電紡絲過程優(yōu)選控制電紡絲溶液的流量為0.5?1.5mL/h、電紡絲噴絲頭與收集裝置之間的距離為9?12cm、電紡絲電壓為5?8kV、相對濕度低于15%、制冷板的溫度低于_1°C。
[0007]本發(fā)明的有益效果:
[0008]1、本發(fā)明以冰球為模板，相對金屬模板來說，冰球更容易控制并且制作成本低，更為重要的是紡絲完成后不需要人工逐個去掉模板，只需將三維微納米纖維膜在室溫下放置一段時間，冰球即可自行消失，從而簡化了制備三維微納米纖維膜的整個過程。
[0009]2、本發(fā)明以冰球為模板其生物兼容性好，不存在金屬殘留。
[0010]3、本發(fā)明以冰球為模板不干擾靜電紡絲設(shè)備產(chǎn)生的電場。
【附圖說明】
[0011]圖1是實施例1制備的三維微納米纖維膜的掃描電鏡圖。
[0012]圖2是實施例1制備的三維微納米纖維膜的凸面的掃描電鏡圖。
[0013]圖3是實施例1制備的三維微納米纖維膜的凹面的掃描電鏡圖。
[0014]圖4是實施例2制備的三維微納米纖維膜的掃描電鏡圖。
[0015]圖5是實施例2制備的三維微納米纖維膜的凸面的掃描電鏡圖。
[0016]圖6是實施例2制備的三維微納米纖維膜的凹面的掃描電鏡圖。
[0017]圖7是實施例3中以不同大小的冰球為模板制備的三維微納米纖維膜的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于這些實施例。
[0019]下面實施例中的超疏水鋁箔根據(jù)文獻(xiàn)方法制備，具體方法為:將4cmX4cm的鋁箔依次在去離子水、乙醇、氯仿和丙酮中超聲2分鐘，然后將鋁箔在2.5mol/L的鹽酸水溶液中室溫浸泡4分鐘，用去離子水清洗干凈后，在去離子水中煮沸20分鐘，最后用N2干燥，得到清洗干凈的鋁箔；將清洗干凈的鋁箔依次在分子量為200000?350000的聚二烯丙基二甲基氯化銨(1.0mg/mL，溶劑為1.0moI/L NaCl水溶液)、分子量為70000的聚四苯乙烯磺酸鈉(1.0mg/mL,溶劑為1.0moI/L NaCl水溶液)、分子量為200000?350000的聚二烯丙基二甲基氯化銨(1.0mg/mL,溶劑為1.0moI/L NaCl水溶液)溶液中各浸泡20分鐘，進(jìn)行層層組裝，其中每次浸泡后都用去離子水清洗干凈并用N2干燥；最后在0.lmol/L全氟辛酸鈉水溶液中浸泡3分鐘，并用去離子水清洗干凈和N2干燥，得到超疏水鋁箔。
[0020]實施例1
[0021]將1.5g分子量為70000?90000的聚己內(nèi)酯加入1mL氯仿與甲醇的體積比為7:1的混合液中，配制成電紡絲溶液，將電紡絲溶液裝入電紡絲注射器內(nèi)，電紡絲噴絲頭與高壓電源相連；將超疏水鋁箔放置在制冷板上，并在超疏水鋁箔上滴加多個2 μ L的水滴使其結(jié)成冰球，然后將該鋁箔作為收集裝置，并同低壓接地端相連，以冰球為模板在常溫下進(jìn)行靜電紡絲過程，控制電紡絲溶液的流量為lmL/h、電紡絲噴絲頭與收集裝置之間的距離為10.5cm、電紡絲電壓為6.97kV、相對濕度為11 %、制冷板的溫度為_5°C，得到三維微納米纖維膜。采用掃描電鏡觀察所得到的纖維膜(如圖1?3)，從圖1中可以看出纖維的直徑均勻。由圖2和3可見，在靜電紡絲過程中，纖維沉積在冰球模板上可以得到三維微納米纖維膜，圖2和3分別為三維微納米纖維膜的凸面和凹面。
[0022]實施例2
[0023]將Ig分子量為70000?90000的聚己內(nèi)酯加入1mL六氟異丙醇中，配制成電紡絲溶液，將電紡絲溶液裝入電紡絲注射器內(nèi)，電紡絲噴絲頭與高壓電源相連；將超疏水鋁箔放置在制冷板上，并在超疏水鋁箔上滴加多個2 μ L的水滴使其結(jié)成冰球，然后將該鋁箔作為收集裝置，并同低壓接地端相連，以冰球為模板在常溫下進(jìn)行靜電紡絲過程，控制電紡絲溶液的流量為lmL/h、電紡絲噴絲頭與收集裝置之間的距離為10.5cm、電紡絲電壓為5.13KV、相對濕度為14.1%、制冷板的溫度低于_4°C，得到三維微納米纖維膜。采用掃描電鏡觀察所得到的纖維膜(如圖4?6)，由圖4可以看出，獲得的纖維膜中的纖維直徑均勻并且更細(xì)，說明該纖維膜具有更高的表面能。由圖5和6可見，在靜電紡絲過程中，以冰球為模板可以得到三維微納米纖維膜。圖5和6分別為三維微納米纖維膜的凸面和凹面。
[0024]實施例3
[0025]將Ig分子量為70000?90000的聚己內(nèi)酯加入1mL六氟異丙醇中，配制成電紡絲溶液，將電紡絲溶液裝入電紡絲注射器內(nèi)，電紡絲噴絲頭與高壓電源相連；將超疏水鋁箔放置在制冷板上，并在超疏水鋁箔上滴加多個I μ L、3 μ L、3.5 μ L的水滴使其結(jié)成冰球，然后將該鋁箔作為收集裝置，并同低壓接地端相連，以冰球為模板在常溫下進(jìn)行靜電紡絲過程，控制電紡絲溶液的流量為lmL/h、電紡絲噴絲頭與收集裝置之間的距離為11cm、電紡絲電壓為5.32kV、相對濕度為9.6%、制冷板的溫度為-5°C，得到三維微納米纖維膜。由圖7可見，通過使用不同大小的冰球可以獲得具有不同直徑球體的三維微納米纖維膜。
【主權(quán)項】
1.一種基于冰球為模板制備三維微納米纖維膜的方法，其特征在于:將電紡絲溶液裝入電紡絲注射器內(nèi)，電紡絲噴絲頭與高壓電源相連；將超疏水鋁箔放置在制冷板上，并在超疏水鋁箔上滴加水滴使其結(jié)成冰球，然后將該鋁箔作為收集裝置，并同低壓接地端相連，以冰球為模板在常溫下進(jìn)行靜電紡絲過程，得到三維微納米纖維膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于冰球為模板制備三維微納米纖維膜的方法，其特征在于:所述冰球的大小為1.0?2.5_。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于冰球為模板制備三維微納米纖維膜的方法，其特征在于:所述的靜電紡絲過程控制電紡絲溶液的流量為0.5?1.5mL/h、電紡絲噴絲頭與收集裝置之間的距離為9?12cm、電紡絲電壓為5?8kV、相對濕度低于15%、制冷板的溫度低于-1。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于冰球為模板制備三維微納米纖維膜的方法，該方法將超疏水鋁箔放置在制冷板上，并在超疏水鋁箔上滴加水滴使其結(jié)成冰球，然后將該鋁箔作為收集裝置，以冰球為模板在常溫下進(jìn)行靜電紡絲過程，得到三維微納米纖維膜。本發(fā)明以冰球為模板，相對金屬模板來說，冰球更容易控制并且制作成本低，更為重要的是紡絲完成不需要人工逐個去掉模板，只需將三維微納米纖維膜在室溫下放置一段時間，冰球即可自行消失，從而簡化了制備三維微納米纖維膜的整個過程，而且冰球的生物兼容性好，不存在金屬殘留，不干擾靜電紡絲電場。
【IPC分類】D04H1/728, D04H1/4382, D01D5/00
【公開號】CN105274734
【申請?zhí)枴緾N201510852061
【發(fā)明人】段新瑞, 李燕茹
【申請人】陜西師范大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月27日