一種具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅纖維的制備方法，特別是涉及一種具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅纖維是指纖維結(jié)構(gòu)中主要含S1、C兩種元素的纖維，是重要的陶瓷纖維之一。碳化硅纖維的制備方法通常有兩種:CVD法和前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法。CVD法采用微細(xì)的鎢絲或碳纖維等作為芯線載體，使有機(jī)硅烷等化合物在氮?dú)饬髦?，在灼熱的芯線表面進(jìn)行反應(yīng)、裂解并沉積于芯線表面而制成碳化硅纖維。前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是將有機(jī)硅化合物原料經(jīng)重排反應(yīng)制成聚碳硅烷，然后熔融紡絲成前驅(qū)體纖維，再經(jīng)過(guò)不熔化交聯(lián)處理，最后高溫?zé)Y(jié)成為碳化硅纖維。為了進(jìn)一步提高碳化硅纖維的耐高溫性和抗氧化性，可以在其表面制備氧化鋁涂層，而氧化鋁涂層已經(jīng)開(kāi)始應(yīng)用于很多場(chǎng)合。
[0003]公開(kāi)號(hào)為CN102251234A的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種基于溶膠-凝膠法的Al2O3涂層硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是先用傳統(tǒng)的粉末冶金方法制備硬質(zhì)合金生坯，并將生坯在真空爐中保溫以脫除成型劑；然后以AlCl3S Al源，以水和酒精混合液為溶劑制備氫氧化鋁溶膠，并采用浸漬提拉法將生坯在表面涂覆氫氧化鋁溶膠涂層；最后將涂層后的生坯在高溫下進(jìn)行真空燒結(jié)，最終制成Al2O3涂層硬質(zhì)合金。
[0004]公開(kāi)號(hào)為CN101491776A的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種氧化鋁涂層漿料及其制備方法，該發(fā)明的氧化鋁涂層漿料包括以下組分:平均粒度在20微米以下的鋁溶膠、活性氧化鋁、有機(jī)粘接劑、無(wú)機(jī)粘接劑、表面活性劑、PH調(diào)節(jié)劑，余量的水，其中漿料的平均粒度小于10微米；制備方法包括以下步驟:將鋁溶膠、有機(jī)粘接劑、表面活性劑、PH調(diào)節(jié)劑溶解在水中，高速攪拌下混合均勻，而后加入無(wú)機(jī)粘接劑、活性氧化鋁粉末，高速分散，所得的氧化鋁涂層漿料再研磨制成氧化鋁涂層漿料，可以應(yīng)用于層狀復(fù)合載體的工業(yè)生產(chǎn)中。
[0005]上述發(fā)明雖然都涉及到氧化鋁涂層的制備方法，但是針對(duì)碳化硅纖維而言，還需要進(jìn)一步改善制備工藝，以使得氧化鋁涂層和碳化硅纖維能夠緊密結(jié)合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種表面有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維的制備方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是:提供了一種具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟:
(O以異丙醇或去離子水作為溶劑，向其中加入適量異丙醇鋁，充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌先芤?，按照異丙醇鋁和乳酸的摩爾比為1: (0.05?0.4)量取乳酸溶液，將乳酸溶液緩慢滴加入混合溶液中；
(2)將混合溶液在80?100°C的溫度下水浴加熱30?60分鐘，然后再在70?95°C的溫度下加熱回流反應(yīng)5?10小時(shí)，得到氧化鋁溶膠； (3)采用浸漬提拉法涂層，將碳化硅纖維浸漬在氧化鋁溶膠中10?40秒，然后在80?100°C真空下干燥0.5?1.5小時(shí)，重復(fù)上述過(guò)程10?20次直到獲得所需的涂層厚度；
(4)將碳化硅纖維放入烘箱中，升溫時(shí)先以每分鐘I?3°C的速率升至200?300 °C，再以每分鐘3?6°C的速率升至500?600°C，再以每分鐘6?10°C的速率升至800?900°C，保溫I?3小時(shí)，降溫時(shí)先以每分鐘10?20°C的速率降至500?600°C，再空冷至室溫，就制得具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維，孔隙率為10%?40%。
[0008]其中，步驟(I)中，所述溶劑為異丙醇時(shí)，異丙醇鋁和異丙醇的配比為lg:(2?5ml)，所述溶劑為去離子水時(shí)，異丙醇鋁和去離子水的配比為Ig:(5?10ml)。
[0009]其中，步驟(3)中，所述浸漬完成后以每秒I?3mm的速率提拉出去。
[0010]應(yīng)用效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)本發(fā)明所提供的處理方法工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需昂貴復(fù)雜的設(shè)備，制造成本較低；(2)制備的涂層成分均勻，和碳化硅纖維緊密結(jié)合；(3)本發(fā)明制備的碳化硅纖維在高溫下的抗氧化性遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于普通的碳化硅纖維；(4)多孔氧化鋁涂層能夠緩解纖維與基體之間的熱失配。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定。
[0012]實(shí)施例1
(O以異丙醇作為溶劑，稱取50g異丙醇加入200ml異丙醇中，充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌先芤?，按照異丙醇鋁和乳酸的摩爾比為1:0.1量取乳酸溶液，將乳酸溶液緩慢滴加入混合溶液中；(2)將混合溶液在85°C的溫度下水浴加熱40分鐘，然后再在80°C的溫度下加熱回流反應(yīng)6小時(shí)，得到氧化鋁溶膠；(3)采用浸漬提拉法涂層，將碳化硅纖維浸漬在氧化鋁溶膠中15秒，浸漬完成后以每秒Imm的速率提拉出去，然后在90°C真空下干燥I小時(shí)，重復(fù)上述過(guò)程10?20次直到獲得所需的涂層厚度；(4)將碳纖維放入烘箱中，升溫時(shí)先以每分鐘2°C的速率升至250°C，再以每分鐘4°C的速率升至550°C，再以每分鐘7°C的速率升至850°C，保溫1.5小時(shí)，降溫時(shí)先以每分鐘15°C的速率降至550°C，再空冷至室溫，就制得具有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0013]實(shí)施例2
(I)以去離子水作為溶劑，稱取10g異丙醇加入700ml異丙醇中，充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌先芤?，按照異丙醇鋁和乳酸的摩爾比為1:0.2量取乳酸溶液，將乳酸溶液緩慢滴加入混合溶液中；(2)將混合溶液在90°C的溫度下水浴加熱50分鐘，然后再在85°C的溫度下加熱回流反應(yīng)9小時(shí)，得到氧化鋁溶膠；(3)采用浸漬提拉法涂層，將碳化硅纖維浸漬在氧化鋁溶膠中30秒，浸漬完成后以每秒2mm的速率提拉出去，然后在95°C真空下干燥1.5小時(shí)，重復(fù)上述過(guò)程10?20次直到獲得所需的涂層厚度；(4)將碳纖維放入烘箱中，升溫時(shí)先以每分鐘3°C的速率升至300 °C，再以每分鐘6°C的速率升至600 °C，再以每分鐘10°C的速率升至900°C，保溫2小時(shí)，降溫時(shí)先以每分鐘20°C的速率降至550°C，再空冷至室溫，就制得具有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0014]上述僅為本發(fā)明的兩個(gè)【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何形式的簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于包括下列步驟: (1)以異丙醇或去離子水作為溶劑，向其中加入適量異丙醇鋁，充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌先芤?，按照異丙醇鋁和乳酸的摩爾比為1: (0.05?0.4)量取乳酸溶液，將乳酸溶液緩慢滴加入混合溶液中； (2)將混合溶液在80?100°C的溫度下水浴加熱30?60分鐘，然后再在70?95°C的溫度下加熱回流反應(yīng)5?10小時(shí)，得到氧化鋁溶膠； (3)采用浸漬提拉法涂層，將碳化硅纖維浸漬在氧化鋁溶膠中10?40秒，然后在80?100°C真空下干燥0.5?1.5小時(shí)，重復(fù)上述過(guò)程10?20次直到獲得所需的涂層厚度； (4)將碳化硅纖維放入烘箱中，升溫時(shí)先以每分鐘I?3°C的速率升至200?300 °C，再以每分鐘3?6°C的速率升至500?600°C，再以每分鐘6?10°C的速率升至800?900°C，保溫I?3小時(shí)，降溫時(shí)先以每分鐘10?20°C的速率降至500?600°C，再空冷至室溫，就制得具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維，孔隙率為10%?40%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，所述溶劑為異丙醇時(shí)，異丙醇鋁和異丙醇的配比為Ig:(2?5ml)，所述溶劑為去離子水時(shí)，異丙醇鋁和去離子水的配比為Ig:(5?1ml);所述步驟(3)中，所述浸潰完成后以每秒I?3mm的速率提拉出去。
【專利摘要】一種具有多孔氧化鋁涂層的碳化硅纖維的制備方法，包括以下操作步驟：以異丙醇或去離子水作為溶劑，向其中加入適量異丙醇鋁和乳酸溶液，得到混合溶液，經(jīng)過(guò)水浴加熱和加熱回流反應(yīng)后得到氧化鋁溶膠。將碳化硅纖維浸漬在氧化鋁溶膠中，然后真空干燥，重復(fù)上述過(guò)程直到獲得所需的涂層厚度，再將碳化硅纖維放入烘箱中，在高溫下保溫一段時(shí)間，降至室溫后就得到具有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。本發(fā)明所提供的處理方法工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需昂貴復(fù)雜的設(shè)備，制造成本較低；而且制備的涂層具有多孔結(jié)構(gòu)，成分均勻，和碳化硅纖維緊密結(jié)合。
【IPC分類】C04B35/565, D06M11/45, C04B41/85
【公開(kāi)號(hào)】CN105155251
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510555084
【發(fā)明人】陳照峰, 王飛
【申請(qǐng)人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月5日