一種表面改性納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米纖維材料制作技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種表面改性納米纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在眾多導(dǎo)電聚合物材料中，聚苯胺因原料易得、制備過程簡(jiǎn)單、易于得到不同形貌的納米級(jí)產(chǎn)物，并且其摻雜及解摻雜過程可逆、導(dǎo)電性能良好、電化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和環(huán)境穩(wěn)定性好等一系列的優(yōu)點(diǎn)，成為目前最受關(guān)注的導(dǎo)電聚合物之一。納米結(jié)構(gòu)的聚苯胺由于同時(shí)具有納米結(jié)構(gòu)材料和導(dǎo)電聚合物的獨(dú)特性質(zhì)，在分子器件、催化、分離、藥物釋放、能量存儲(chǔ)、微波吸收和傳感器等領(lǐng)域均有潛在的用途。
[0003]通過傳統(tǒng)化學(xué)氧化法制備的納米結(jié)構(gòu)聚苯胺的可加工性能較差；界面聚合法雖然能夠形成形貌良好的聚苯胺納米纖維，但由于需要引入有機(jī)溶劑，這些有機(jī)溶劑會(huì)對(duì)人類的健康和生存環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的危害；模板法的后處理過程復(fù)雜，且聚合產(chǎn)物的形貌、尺寸可控性差，產(chǎn)率低。
[0004]二次摻雜是通過在特定體系中先制備得到最佳形貌的聚苯胺納米結(jié)構(gòu)，再利用其可逆的摻雜及解摻雜特性，二次摻雜上具有特殊功能的官能團(tuán)，開發(fā)出同時(shí)擁有最佳的納米結(jié)構(gòu)和功能化應(yīng)用官能團(tuán)的新型聚苯胺納米材料。但其中間步驟(如洗滌、干燥、研磨等)造成了資源浪費(fèi)以及能量損失，使得生成的二次摻雜聚苯胺并沒有達(dá)到預(yù)期的良好性能。因此，為了更好地適應(yīng)對(duì)聚苯胺材料的需求，提供更能迎合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的納米結(jié)構(gòu)的制備新方法，對(duì)于可大規(guī)模生產(chǎn)聚苯胺納米結(jié)構(gòu)的制備方法的研究迫在眉睫。
[0005]與傳統(tǒng)的纖維膜相比，納米纖維膜具有單位面積的官能基團(tuán)數(shù)量大，有利于與靶體充分接觸，利用效率高等特點(diǎn)。由于只有纖維表面的官能基團(tuán)才能與靶體接觸，發(fā)揮其功能，而纖維內(nèi)的官能基團(tuán)由于包覆作用而失去了與靶體接觸的機(jī)會(huì)，從而失去了作用。因此,如何對(duì)納米纖維表面進(jìn)行化學(xué)、物理處理,形成微觀多層次結(jié)構(gòu)如微孔、微納結(jié)構(gòu)的凹凸等，可以提聞其比表面積，提聞官能基團(tuán)與祀體接觸的面積，大大提聞其利用效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種表面改性納米纖維的制備方法，可獲得形貌可控的聚苯胺的納米纖維，大大提高了合成高比表面積的聚苯胺納米纖維的效率及產(chǎn)率，制作方法簡(jiǎn)單易行，具有穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于金屬離子的吸附與分離及藥物釋放、能量存儲(chǔ)、微波吸收和傳感器等領(lǐng)域。
[0007]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)制苯胺原液:按照摩爾比為5:0.1取苯胺和氧化劑分別溶于濃度為0.4-0.6mol/l的甲酸溶液中，保持反應(yīng)溫度為50-60°C，充分反應(yīng)3-4h ；
(2)制本征態(tài)的聚苯胺:將上述原液加入濃度為0.6-0.8 mol/1的氨水還原反應(yīng)8-10h ；
(3)納米材料的表面改性:按照重量比為0.05:1取添加劑和表面改性劑混合，加入上述制得的本征態(tài)的聚苯胺中，控制溫度為40-50°C，超聲分散2-3h ；
(4)制納米纖維:將所得產(chǎn)物減壓過濾，用重量比為1:2的乙醇和去離子水的混合溶劑進(jìn)行清洗至中性，然后放入真空干燥箱中干燥即得。
[0008]所述的步驟(I)中的氧化劑為過硼酸鈉或過硼酸鉀。
[0009]所述的步驟(3)中的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和硬脂酸鈉按照質(zhì)量比1:2組成的混合物。
[0010]所述的步驟(3)中的添加劑為納米二氧化鈦、納米氧化鋅按照質(zhì)量比2:1組成的混合物。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:
(1)本發(fā)明首先在適合的摻雜酸環(huán)境中獲得高質(zhì)量的摻雜納米纖維，再利用聚苯胺的摻雜解摻雜特性對(duì)其進(jìn)行二次摻雜，可獲得形貌可控的聚苯胺的納米纖維。
[0012](2)通過表面改性，大大提高了合成高比表面積的聚苯胺納米纖維的效率及產(chǎn)率，制作方法簡(jiǎn)單易行，具有穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0013](3)本發(fā)明的高比表面積的聚苯胺納米纖維材料可廣泛應(yīng)用于金屬離子的吸附與分離及藥物釋放、能量存儲(chǔ)、微波吸收和傳感器等領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(O制苯胺原液:按照摩爾比為5:0.1取苯胺和過硼酸鈉或過硼酸鉀分別溶于濃度為0.4mol/l的甲酸溶液中，保持反應(yīng)溫度為50°C,充分反應(yīng)4h，
(2)制本征態(tài)的聚苯胺:將上述原液加入濃度為0.6 mol/1的氨水還原反應(yīng)1h ；
(3)納米材料的表面改性:由納米二氧化鈦、納米氧化鋅按照質(zhì)量比2:1組成的添加劑和十二烷基硫酸鈉和硬脂酸鈉按照質(zhì)量比1:2組成的表面改性劑混合，添加劑和表面改性劑的重量比為0.05:1，加入上述制得的本征態(tài)的聚苯胺中，控制溫度為40°C，超聲分散3h ；
(4)制納米纖維:將所得產(chǎn)物減壓過濾，用重量比為1:2的乙醇和去離子水的混合溶劑進(jìn)行清洗至中性，然后放入真空干燥箱中干燥即得。
[0015]實(shí)施例2
一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(O制苯胺原液:按照摩爾比為5:0.1取苯胺和過硼酸鈉或過硼酸鉀分別溶于濃度為
0.5mol/l的甲酸溶液中，保持反應(yīng)溫度為55°C，充分反應(yīng)3.5h，
(2)制本征態(tài)的聚苯胺:將上述原液加入濃度為0.7 mol/1的氨水還原反應(yīng)9h ；
(3)納米材料的表面改性:由納米二氧化鈦、納米氧化鋅按照質(zhì)量比2:1組成的添加劑和十二烷基硫酸鈉和硬脂酸鈉按照質(zhì)量比1:2組成的表面改性劑混合，添加劑和表面改性劑的重量比為0.05:1，加入上述制得的本征態(tài)的聚苯胺中，控制溫度為45°C，超聲分散2.5h ； (4)制納米纖維:將所得產(chǎn)物減壓過濾，用重量比為I '2的乙醇和去離子水的混合溶劑進(jìn)行清洗至中性，然后放入真空干燥箱中干燥即得。
[0016]實(shí)施例3
一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(O制苯胺原液:按照摩爾比為5:0.1取苯胺和過硼酸鈉或過硼酸鉀分別溶于濃度為
0.6mol/l的甲酸溶液中，保持反應(yīng)溫度為60°C，充分反應(yīng)3h，
(2)制本征態(tài)的聚苯胺:將上述原液加入濃度為0.8 mol/1的氨水還原反應(yīng)8h ；
(3)納米材料的表面改性:由納米二氧化鈦、納米氧化鋅按照質(zhì)量比2:1組成的添加劑和十二烷基硫酸鈉和硬脂酸鈉按照質(zhì)量比1:2組成的表面改性劑混合，添加劑和表面改性劑的重量比為0.05:1，加入上述制得的本征態(tài)的聚苯胺中，控制溫度為50°C，超聲分散2h ；
(4)制納米纖維:將所得產(chǎn)物減壓過濾，用重量比為1:2的乙醇和去離子水的混合溶劑進(jìn)行清洗至中性，然后放入真空干燥箱中干燥即得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)制苯胺原液:按照摩爾比為5:0.1取苯胺和氧化劑分別溶于濃度為0.4-0.6mol/l的甲酸溶液中，保持反應(yīng)溫度為50-60°C，充分反應(yīng)3-4h ； (2)制本征態(tài)的聚苯胺:將上述原液加入濃度為0.6-0.8 mol/1的氨水還原反應(yīng)8-10h ； (3)納米材料的表面改性:按照重量比為0.05:1取添加劑和表面改性劑混合，加入上述制得的本征態(tài)的聚苯胺中，控制溫度為40-50°C，超聲分散2-3h ； (4)制納米纖維:將所得產(chǎn)物減壓過濾，用重量比為1:2的乙醇和去離子水的混合溶劑進(jìn)行清洗至中性，然后放入真空干燥箱中干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(I)中的氧化劑為過硼酸鈉或過硼酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和硬脂酸鈉按照質(zhì)量比1:2組成的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中的添加劑為納米二氧化鈦、納米氧化鋅按照質(zhì)量比2:1組成的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種表面改性納米纖維的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）制苯胺原液；（2）制本征態(tài)的聚苯胺；（3）納米材料的表面改性；（4）制納米纖維。本發(fā)明首先在適合的摻雜酸環(huán)境中獲得高質(zhì)量的摻雜納米纖維，再利用聚苯胺的摻雜解摻雜特性對(duì)其進(jìn)行二次摻雜，可獲得形貌可控的聚苯胺的納米纖維，通過表面改性，大大提高了合成高比表面積的聚苯胺納米纖維的效率及產(chǎn)率，制作方法簡(jiǎn)單易行，具有穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，得到的聚苯胺納米纖維材料可廣泛應(yīng)用于金屬離子的吸附與分離及藥物釋放、能量存儲(chǔ)、微波吸收和傳感器等領(lǐng)域。
【IPC分類】C08G73-02, D06M11-46, D06M13-262, D01F6-76, D06M13-188, B82Y40-00, D06M101-30, D06M11-44
【公開號(hào)】CN104818608
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410207800
【發(fā)明人】劉澤華
【申請(qǐng)人】劉澤華
【公開日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2014年5月17日