本發(fā)明屬于化工領域，特別涉及一種防水防油防污棉織物氟硅涂層的制備方法。
背景技術：
棉織物以優(yōu)良的穿著性能成為最受歡迎的衣服和家紡服之一，但是隨著社會的發(fā)展和生活水平的提高，對于棉織物家紡的防水防污性能要求越來越高。
功能性有機硅由于分子結構中的功能性基團的作用和聚硅氧烷與織物結合機制不同，賦予織物特色的穿著性能。氟原子電負性大、原子半徑小、極化率低，由于其空間屏蔽作用使得含氟聚合物具有突出的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、阻燃性、極低的表面能和折光率、良好的拒水拒油和自清潔性等優(yōu)點，在化工、紡織等領域有重要的應用。
聚醚作為親水性鏈段改性有機硅能使聚硅氧烷更容易乳化以及賦予織物更好的柔軟性。帶有環(huán)氧基團的縮水甘油醚可以使整理劑與織物形成良好的化學結合，增強織物的耐洗性。
聚合物體系以共價鍵的形式同時鍵合硅氧烷結構和含氟基團，能夠集有機硅與含氟高分子的優(yōu)點，同時避免這兩類性質不同的聚合物物理共混時必然存在的相容性及界面的問題，得到一種綜合性能優(yōu)良的新型氟硅材料，適應更為廣闊的高新技術領域的應用要求，所以新型的氟硅樹脂的設計合成成為當前的研究熱點。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所涉及的防水防油防污棉織物氟硅涂層的制備步驟如下。
（1）在反應容器中依次加入單體六甲基二硅氧烷（mm）、八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）、四甲基四氫環(huán)四硅氧烷（d4h），己烷和催化劑濃硫酸，并在80℃的恒溫水浴鍋中反應8個小時，伴隨有磁力攪拌。產物用甲苯溶解后用碳酸氫鈉中和至中性，分層去水；然后用干燥劑除去甲苯層中含有的水分，高速離心后過濾去除固體雜質，然后利用旋轉蒸發(fā)除去甲苯，得到的產物置于80℃的真空干燥箱內干燥，得到含氫硅油。
（2）將一定量上述含氫硅油和烯丙基聚醚（eo）以及與含氫硅油和烯丙基聚醚總體積相等的四氫呋喃（thf）加入到密閉反應容器中進行反應。
（3）將反應容器放置于恒溫水浴鍋中，在升溫至48℃，伴隨磁力攪拌，注射25μl硅氫加成karstedt催化劑，開始計時，然后使反應溫度逐漸升至60℃。
（4）反應時間到3h后，降溫至48℃，加入單體烯丙基縮水甘油醚和單體含氟烯烴。然后再補加25μl的硅氫加成karstedt催化劑，接著再使溫度逐漸升至60℃。聚合反應恒溫持續(xù)10h后冷卻倒出聚合物溶液。
（5）將聚合物溶液在38℃條件下置于旋轉蒸發(fā)儀上減壓蒸餾，除去小分子及副產物等雜質。將純化后的產物置于95℃真空干燥箱中過夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反應容器要通純化的氮氣——高純氮氣經過兩次五氧化二磷充分除去水分，通過銅分子篩除去氮氣中微量的氧氣，最后通過二甲基硅油除塵再通入到反應裝置中。
所述的步驟（2）中含氫硅油的添加量為3-4g。
所述的步驟（4）中單體含氟烯烴為四氟乙烯、偏氟乙烯、三氟氯乙烯中的一種。
具體實施方式
以下結合具體實例對本發(fā)明的技術方案做進一步的說明。
實施例1：
（1）在反應容器中依次加入單體六甲基二硅氧烷（mm）、八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）、四甲基四氫環(huán)四硅氧烷（d4h），己烷和催化劑濃硫酸，并在80℃的恒溫水浴鍋中反應8個小時，伴隨有磁力攪拌。產物用甲苯溶解后用碳酸氫鈉中和至中性，分層去水；然后用干燥劑除去甲苯層中含有的水分，高速離心后過濾去除固體雜質，然后利用旋轉蒸發(fā)除去甲苯，得到的產物置于80℃的真空干燥箱內干燥，得到含氫硅油。
（2）將3g上述含氫硅油和烯丙基聚醚（eo）以及與含氫硅油和烯丙基聚醚總體積相等的四氫呋喃（thf）加入到密閉反應容器中進行反應。
（3）將反應容器放置于恒溫水浴鍋中，在升溫至48℃，伴隨磁力攪拌，注射25μl硅氫加成karstedt催化劑，開始計時，然后使反應溫度逐漸升至60℃。
（4）反應時間到3h后，降溫至48℃，加入單體烯丙基縮水甘油醚和三氟氯乙烯。然后再補加25μl的硅氫加成karstedt催化劑，接著再使溫度逐漸升至60℃。聚合反應恒溫持續(xù)10h后冷卻倒出聚合物溶液。
（5）將聚合物溶液在38℃條件下置于旋轉蒸發(fā)儀上減壓蒸餾，除去小分子及副產物等雜質。將純化后的產物置于95℃真空干燥箱中過夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反應容器要通純化的氮氣——高純氮氣經過兩次五氧化二磷充分除去水分，通過銅分子篩除去氮氣中微量的氧氣，最后通過二甲基硅油除塵再通入到反應裝置中。
實施例2:
（1）在反應容器中依次加入單體六甲基二硅氧烷（mm）、八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）、四甲基四氫環(huán)四硅氧烷（d4h），己烷和催化劑濃硫酸，并在80℃的恒溫水浴鍋中反應8個小時，伴隨有磁力攪拌。產物用甲苯溶解后用碳酸氫鈉中和至中性，分層去水；然后用干燥劑除去甲苯層中含有的水分，高速離心后過濾去除固體雜質，然后利用旋轉蒸發(fā)除去甲苯，得到的產物置于80℃的真空干燥箱內干燥，得到含氫硅油。
（2）將4g上述含氫硅油和烯丙基聚醚（eo）以及與含氫硅油和烯丙基聚醚總體積相等的四氫呋喃（thf）加入到密閉反應容器中進行反應。
（3）將反應容器放置于恒溫水浴鍋中，在升溫至48℃，伴隨磁力攪拌，注射25μl硅氫加成karstedt催化劑，開始計時，然后使反應溫度逐漸升至60℃。
（4）反應時間到3h后，降溫至48℃，加入單體烯丙基縮水甘油醚和四氟乙烯。然后再補加25μl的硅氫加成karstedt催化劑，接著再使溫度逐漸升至60℃。聚合反應恒溫持續(xù)10h后冷卻倒出聚合物溶液。
（5）將聚合物溶液在38℃條件下置于旋轉蒸發(fā)儀上減壓蒸餾，除去小分子及副產物等雜質。將純化后的產物置于95℃真空干燥箱中過夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反應容器要通純化的氮氣——高純氮氣經過兩次五氧化二磷充分除去水分，通過銅分子篩除去氮氣中微量的氧氣，最后通過二甲基硅油除塵再通入到反應裝置中。
實施例3:
（1）在反應容器中依次加入單體六甲基二硅氧烷（mm）、八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）、四甲基四氫環(huán)四硅氧烷（d4h），己烷和催化劑濃硫酸，并在80℃的恒溫水浴鍋中反應8個小時，伴隨有磁力攪拌。產物用甲苯溶解后用碳酸氫鈉中和至中性，分層去水；然后用干燥劑除去甲苯層中含有的水分，高速離心后過濾去除固體雜質，然后利用旋轉蒸發(fā)除去甲苯，得到的產物置于80℃的真空干燥箱內干燥，得到含氫硅油。
（2）將4g上述含氫硅油和烯丙基聚醚（eo）以及與含氫硅油和烯丙基聚醚總體積相等的四氫呋喃（thf）加入到密閉反應容器中進行反應。
（3）將反應容器放置于恒溫水浴鍋中，在升溫至48℃，伴隨磁力攪拌，注射25μl硅氫加成karstedt催化劑，開始計時，然后使反應溫度逐漸升至60℃。
（4）反應時間到3h后，降溫至48℃，加入單體烯丙基縮水甘油醚和偏氟乙烯。然后再補加25μl的硅氫加成karstedt催化劑，接著再使溫度逐漸升至60℃。聚合反應恒溫持續(xù)10h后冷卻倒出聚合物溶液。
（5）將聚合物溶液在38℃條件下置于旋轉蒸發(fā)儀上減壓蒸餾，除去小分子及副產物等雜質。將純化后的產物置于95℃真空干燥箱中過夜干燥后，密封保存。
其中，所述的反應容器要通純化的氮氣——高純氮氣經過兩次五氧化二磷充分除去水分，通過銅分子篩除去氮氣中微量的氧氣，最后通過二甲基硅油除塵再通入到反應裝置中。