本發(fā)明屬于納米纖維素染色領(lǐng)域,尤其是涉及植物微納米纖維素?zé)晒鈽?biāo)記的方法。

背景技術(shù)：

植物微納米纖維素來源廣泛，而且目前已經(jīng)應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域，如在復(fù)合材料、食品、造紙、化妝品、汽車、軍工、建筑等領(lǐng)域都有較廣泛的應(yīng)用，是一種可再生、可生物降解的環(huán)保友好型材料。納米纖維素除了具有凝膠化、剪切稀化、超高強(qiáng)度以及質(zhì)量輕等性能外，還具有突出的可持續(xù)性優(yōu)勢。然而普通的植物微納米纖維素往往不能夠滿足某些生產(chǎn)需求的條件，因此對植物微納米纖維素的改性是勢在必行的。根據(jù)目標(biāo)條件的需求，設(shè)計(jì)合理的改性條件，制備出具有特定功能的植物微納米纖維素是目前科學(xué)工作者們研究的熱點(diǎn)。因此本發(fā)明主要是圍繞對植物微納米纖維進(jìn)行熒光標(biāo)記的做一些研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種植物微納米纖維素的熒光染色方法。通過對植物微納米纖維素進(jìn)行烷基化改性處理和銨類固色劑的使用，使熒光物質(zhì)能夠接枝在植物微納米纖維素表面，經(jīng)過標(biāo)記的植物微納米纖維素可以在某一段紫外光波長下顯現(xiàn)出特定的顏色，使植物微納米纖維素在各行業(yè)領(lǐng)域更廣泛的加以應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的一個(gè)技術(shù)方案如下：

植物微納米纖維素?zé)晒鈽?biāo)記的方法，包括如下步驟：

(1)首先，對植物微納米纖維素懸浮液進(jìn)行超聲處理，使植物微納米纖維素分散均勻；

(2)然后調(diào)節(jié)懸浮液pH值為3-5，隨后加入硅烷改性劑，在加熱條件下進(jìn)行改性反應(yīng)，然后將懸浮液重復(fù)離心、過濾，除去未反應(yīng)的試劑，至懸浮液pH值為中性，然后進(jìn)行冷凍干燥；

(3)將改性植物微納米纖維素重新分散成均勻的懸浮液，隨后加入用溶劑溶解了的熒光物質(zhì)，室溫進(jìn)行反應(yīng)；

(4)向懸浮液中加入起固色作用的銨鹽溶液，室溫反應(yīng)，然后將混合物懸浮液重復(fù)離心、洗滌，直至洗滌液中檢測不到熒光物質(zhì)為止，然后冷凍干燥。

步驟(1)中，所述超聲處理?xiàng)l件為間歇式超聲，處理?xiàng)l件為：超聲時(shí)間3s，間隙時(shí)間3s，功率300W，溫度0-4℃，超聲總有效工作時(shí)間15-30min。

步驟(2)中，所述硅烷改性劑為二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。

步驟(2)中，所述改性反應(yīng)條件為：用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值為4，在80℃恒溫水浴中回流、攪拌3h。

步驟(3)中，所述熒光物質(zhì)為3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基酚嗪鎓氯化物，溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

步驟(3)中，所述反應(yīng)條件為室溫避光條件下磁力攪拌12h。

步驟(4)中，所述銨鹽溶液為氯化十六烷基吡啶溶液。

步驟(4)中，所述反應(yīng)條件為室溫避光條件下磁力攪拌12h。

所述硅烷偶聯(lián)劑的量為10-15ml/g纖維素；所述胺類溶液的量為5-10ml/g纖維素；所述熒光物質(zhì)的量≥0.01g/g纖維素。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明微納米纖維素?zé)晒鈽?biāo)記方法簡單，對纖維的晶形結(jié)構(gòu)沒有影響，熒光強(qiáng)度高，熒光壽命長，量子產(chǎn)率高，熒光抗漂白能力強(qiáng)，熒光穩(wěn)定性好。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中NCC的熒光光譜圖。

圖2為實(shí)施例2中NFC的熒光光譜圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例,對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

首先，稱取絕干量1g的NCC,對NCC懸浮液進(jìn)行超聲處理，使NCC分散均勻，處理?xiàng)l件為：超聲時(shí)間3s，間隙時(shí)間3s，功率300W，溫度0-4℃，超聲總有效工作時(shí)間30min。然后向懸浮液中加入5％的硫酸，調(diào)節(jié)pH值為4，隨后加入10ml的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，在80℃恒溫水浴中回流、攪拌3h。然后將懸浮液重復(fù)離心、過濾，除去未反應(yīng)的試劑，至懸浮液pH值為中性。然后進(jìn)行冷凍干燥。然后，將改性NCC重新分散成均勻的懸浮液，隨后將0.01g3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基酚嗪鎓氯化物溶于N,N-二甲基甲酰胺，再加入上述懸浮液中，室溫反應(yīng)12h。向懸浮液中加入5ml的氯化十六烷基吡啶溶液，室溫黑暗避光下磁力攪拌12h。然后將混合物懸浮液重復(fù)離心、洗滌，直至洗滌液中檢測不到熒光物質(zhì)為止，然后冷凍干燥。由圖1的熒光光譜圖可以看出使用該方法標(biāo)記的NCC熒光強(qiáng)度高，將其在室內(nèi)放置一周后，仍具有較強(qiáng)的熒光強(qiáng)度，說明該方法標(biāo)記的NCC熒光穩(wěn)定性好，抗光漂白能力強(qiáng)。實(shí)施例2

首先，稱取絕干量1g的NFC,對NFC懸浮液進(jìn)行超聲處理，使NFC分散成均勻，處理?xiàng)l件為：超聲時(shí)間3s，間隙時(shí)間3s，功率300W，溫度0-4℃，超聲總有效工作時(shí)間30min。然后向懸浮液中加入5％的硫酸，調(diào)節(jié)pH值為4，隨后加入15ml的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，在80℃恒溫水浴中回流、攪拌3h。然后將懸浮液重復(fù)離心、過濾，除去未反應(yīng)的試劑，至懸浮液pH值為中性。然后進(jìn)行冷凍干燥。然后，將改性NFC重新分散成均勻的懸浮液，隨后將0.01g的3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基酚嗪鎓氯化物溶于N,N-二甲基甲酰胺，再加入上述懸浮液中，室溫反應(yīng)12h。向懸浮液中加入10ml的氯化十六烷基吡啶溶液，室溫黑暗避光下磁力攪拌12h。然后將混合物懸浮液重復(fù)離心、洗滌，直至洗滌液中檢測不到熒光物質(zhì)為止，然后冷凍干燥。