本發(fā)明涉及一種超臨界CO₂流體無水煮練技術(shù)，尤其涉及一種亞麻粗紗超臨界CO₂無水煮練裝置及其煮練方法。

背景技術(shù)：

亞麻纖維是人類最早使用的優(yōu)質(zhì)植物纖維，占天然纖維總量的1.5％。其化學(xué)組成主要包括纖維素、半纖維素、果膠、木質(zhì)素、蠟質(zhì)和含氮物質(zhì)等，其中半纖維素、木質(zhì)素、果膠難以去除，且亞麻纖維分子的結(jié)晶度和取向度較高，易于對纖維的延伸度、彈性、集束性、柔軟性和卷曲性產(chǎn)生影響，給亞麻纖維紡紗織造過程帶來了諸多不便。因此，亞麻粗紗煮練一直是麻紡行業(yè)關(guān)注的難題。多年以來，許多研究工作都立足解決此問題，直到20世紀50年代后期，人們才開始研究粗紗煮練工藝，將粗紗煮練后進行濕紡，使伴生物充分溶脹，從而除去部分雜質(zhì)，增加纖維可紡性。50年代末，我國成功研發(fā)了亞麻粗紗煮練技術(shù)；70年代末亞麻粗紗煮練設(shè)備基本完善。

傳統(tǒng)亞麻粗紗煮練加工過程中主要以水為介質(zhì)，依次經(jīng)過堿煮、亞氯酸鈉漂白、水洗、雙氧水漂白、水冼、酸冼、水冼工序，去除纖維中的半纖維素、木質(zhì)素和果膠，最終滿足紡紗工序中對亞麻粗紗纖維強度和白度的要求。亞麻粗紗經(jīng)煮練處理后，去除了部分粘結(jié)纖維之間的物質(zhì)，減弱了纖維之間的聯(lián)系，提高了亞麻纖維的分裂度，增加了亞麻纖維的可紡性。然而，傳統(tǒng)亞麻粗紗煮練工序具有耗水耗能多、工藝流程長、經(jīng)濟成本高等缺點。同時，煮練生產(chǎn)后，排放的污水中含有大量的亞氯酸鈉、純堿、雙氧水等助劑，給環(huán)境帶來了嚴重的污染。

當(dāng)常態(tài)下物質(zhì)的溫度和壓力高于其臨界溫度和臨界壓力時，該物質(zhì)即轉(zhuǎn)化成為超臨界流體。在超臨界狀態(tài)下，壓力和溫度的微小改變，均會導(dǎo)致流體密度的顯著差異，并表現(xiàn)為流體溶解度的變化，從而使得超臨界流體極具有應(yīng)用價值。自1978年西德Essen舉行第一屆“超臨界流體萃取”國際會議起，30多年來，超臨界流體萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品及環(huán)保等領(lǐng)域。超臨界流體萃取技術(shù)是在不改變化學(xué)組成的條件下，利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，將超臨界流體與分離物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來，然后利用溫度和壓力對超臨界流體溶解能力的影響而實現(xiàn)萃取分離目的。在常用的物質(zhì)中，CO₂以其無毒、無害、不燃、具有化學(xué)惰性和獨特的四極矩結(jié)構(gòu)，臨界溫度(31.1℃)和臨界壓力(7.37MPa)較低等特點，成為應(yīng)用最為廣泛的超臨界流體。

為了解決亞麻粗紗煮練工序的高污染、高能耗難題，發(fā)明了一種亞麻粗紗超臨界CO₂無水煮練方法，利用CO₂代替水介質(zhì)實現(xiàn)了亞麻粗紗的清潔化煮練生產(chǎn)，對于麻紡行業(yè)的技術(shù)轉(zhuǎn)型升級具有重大意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決亞麻粗紗煮練工序的高污染、高能耗難題，本發(fā)明提供一種亞麻粗紗超臨界CO₂無水煮練裝置及其煮練方法，利用CO₂代替水介質(zhì)實現(xiàn)了亞麻粗紗的清潔化煮練生產(chǎn)，對于麻紡行業(yè)的技術(shù)轉(zhuǎn)型升級具有重大意義。

一種亞麻粗紗超臨界CO₂無水煮練裝置，包括結(jié)構(gòu)單元CO₂儲罐、過濾器、增壓泵、預(yù)熱器、加熱器、煮練釜、分離釜和磁力循環(huán)泵，其中，所述的CO₂儲罐、過濾器、增壓泵、預(yù)熱器、煮練釜、分離釜通過管路順次連接，所述加熱器通過管路與煮練釜上下游連通，用于使煮練釜內(nèi)的物料進行加熱；所述磁力循環(huán)泵通過管路與煮練釜上下游連通，用于使煮練釜內(nèi)的物料進行循環(huán)；其特征在于，

所述的分離釜結(jié)構(gòu)單元：

包括筒體和頂蓋，所述筒體和頂蓋通過螺栓連接，所述筒體上開設(shè)有氣液混合物入口，液體出口和氣體出口Ⅰ，所述氣液混合物入口位于筒體側(cè)壁上，所述液體出口設(shè)置在筒體下方，所述氣體出口Ⅰ設(shè)置在筒體上方；所述筒體內(nèi)固定連接有螺旋式分離器，所述螺旋式分離器由上而下包括螺旋管、螺旋管入口端和螺旋管出口端，所述螺旋管入口端與氣液混合物入口相連接，所述螺旋管出口端與液體出口相連接，所述螺旋管出口端的端口內(nèi)壁上密封設(shè)置有過濾篩板，所述螺旋管出口端上開設(shè)有氣體出口Ⅱ，所述氣體出口Ⅱ位于所述過濾篩板和螺旋管之間。

具體的，對于上文所述的煮練裝置，其中，所述螺旋管內(nèi)裝有填料，所述填料為硅膠或聚苯乙烯，所述填料的粒徑為1-10μm。

具體的，對于上文所述的煮練裝置，其中，所述螺旋管內(nèi)的填料粒徑從氣液混合物入口到氣體出口Ⅱ的順序逐漸減小。

具體的，對于上文所述的煮練裝置，其中，所述螺旋式分離器可拆卸地安裝于分離釜的筒體內(nèi)。

具體的，對于上文所述的煮練裝置，其中，所述分離釜至少一個，各分離釜通過管道串聯(lián)的方式連接。

本發(fā)明還公開一種亞麻粗紗的煮練方法，采用上文所述的亞麻粗紗超臨界CO₂無水煮練裝置進行煮練。

具體的，所述方法采用的煮練方法為，將亞麻粗紗置入到煮練釜內(nèi)，開啟制冷系統(tǒng)，當(dāng)CO₂儲罐壓力降至4.0MPa，儲罐液位升至儲罐總液位2/3處時，開始向煮練釜中通入CO₂；CO₂流體通過過濾器過濾后，在增壓泵的作用下注入到煮練釜內(nèi)部，并在預(yù)熱器的作用下達到超臨界CO₂狀態(tài)時，開啟增壓泵，使煮練釜內(nèi)部維持一定的壓力，打開加熱器進行加熱，使其煮練釜內(nèi)部溫度維持在一定范圍內(nèi)，在此條件下利用磁力循環(huán)泵進行亞麻粗紗煮練一定時間，CO₂流體流速為10-50g/min；煮練結(jié)束后，釋壓、降溫并使分離器內(nèi)保持3MPa、20℃條件下進行CO₂流體回收，得到煮練后亞麻粗紗；

上文所述的煮練條件為：超臨界CO₂流體流速為10-50g/min；煮練釜內(nèi)部壓力為8-20MPa，溫度為30-120℃。優(yōu)選的情況下，采用三段式煮練工藝：首先在30-80℃、8-16MPa的條件下在靜態(tài)下溶脹亞麻纖維5-20min；進行亞麻粗紗的超臨界流體溶脹工序。然后，提高溫度至30-120℃、壓力至8-20MPa，在磁力循環(huán)泵的帶動下，動態(tài)的循環(huán)煮練亞麻纖維10-30min；最后，保持30-120℃、壓力8-20MPa的條件下，開啟增壓泵進行煮練-分離聯(lián)合工藝5-10min，完成亞麻粗紗煮練加工。

本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮練設(shè)備中具有相同功能的設(shè)備單元均可包含多個，如可包括若干分離器、若干煮練釜、若干增壓泵和加熱器等。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)處理量的需要進行設(shè)置。

具體的，對于上文所述的煮練裝置，由兩個所述的分離釜通過管路串聯(lián)組成多級分離釜；各分離釜內(nèi)具有可拆卸螺旋管式分離器以增加分離面積，并按照萃取物的分子大小進行依次精細分離。

具體的，對于上文所述的煮練裝置，由兩個煮練釜通過管路并聯(lián)組成。

所述的一種亞麻粗紗超臨界CO₂無水煮練方法，工藝流程為：將亞麻粗紗置入上文所述的超臨界CO₂煮練釜中；開啟制冷系統(tǒng)，當(dāng)CO₂儲罐壓力降至4.0MPa，CO₂儲罐液位升至400mm，開始向煮練釜中通入CO₂，使CO₂流體流速為10-50g/min；

具體的，CO₂儲罐輸出的CO₂流體，通過過濾器過濾，通過增壓泵進入預(yù)熱器內(nèi)初次升溫，以增加混合效果；隨后進入加熱器進行二次升溫，以滿足煮練條件需要。超臨界CO₂流體進入并聯(lián)設(shè)置的兩個或多個煮練釜，進行亞麻粗紗煮練。并在磁力循環(huán)泵的作用下，帶動超臨界CO₂流體在煮練釜間循環(huán)流動，完成煮練生產(chǎn)。煮練加工完成后，關(guān)閉增壓泵和磁力循環(huán)泵。煮練釜體內(nèi)的超臨界CO₂流體進入多級分離釜內(nèi)的盤管式分離器，

煮練完成后，煮練釜體內(nèi)的超臨界CO₂流體進入依次串聯(lián)設(shè)置的兩個或多個分離釜內(nèi)進行多級分離，在內(nèi)部漸變式填料的作用下，保持3MPa、20℃條件下，使得煮練產(chǎn)物與CO₂氣體完全分離；并按照分子大小，使得萃取出的煮練產(chǎn)物依次經(jīng)由盤管式分離器和其過濾篩板析出。在分離釜內(nèi)部超臨界CO₂氣化為CO₂氣體。CO₂氣體經(jīng)過凈化器過濾后，再次回收進入CO₂儲罐，以進行下次煮練生產(chǎn)。蒸發(fā)器連接有CO₂儲罐和冷凝器，以平衡CO₂儲罐內(nèi)壓力。

本發(fā)明的有益效果為：

1.與傳統(tǒng)化學(xué)煮練方法相比，本發(fā)明所述的分離釜內(nèi)可拆卸地固定有螺旋式分離器以增加分離面積，且按照不同粒經(jīng)大小填充填料，進一步實現(xiàn)了按照萃取物的分子大小進行依次精細分離的目的。

2.與傳統(tǒng)化學(xué)煮練方法相比，采用本發(fā)明煮練方法生產(chǎn)一公斤麻通常需要CO₂量0.1-1kg，煮練時間需要30-60min，粗紗的重量損失率5-10％，殘膠率8-12％，單纖維斷裂強度6-12cN/dtex，斷裂伸長率4-7％；本發(fā)明利用CO₂代替水介質(zhì)實現(xiàn)了亞麻粗紗的清潔化煮練生產(chǎn)，煮練全過程無污染、零排放，體現(xiàn)了時尚麻紡、綠色麻紡的現(xiàn)代生活理念。

附圖說明

圖1.亞麻粗紗超臨界CO₂流體煮練工藝示意圖；

1.CO₂儲罐、2.過濾器、3.煮練釜、4.分離釜、5.增壓泵、6.預(yù)熱器、7.加熱器、8.磁力循環(huán)泵；

圖2.螺旋式分離器示意圖；

41、筒體，42、頂蓋，411、氣液混合物入口，412、液體出口，413、氣體出口Ⅰ，43、螺旋式分離器，431、螺旋管入口端，432、螺旋管，433、螺旋管出口端，434、過濾篩板，435、氣體出口Ⅱ。

圖3.兩個分離釜通過管路串聯(lián)組成多級分離釜；

圖4.兩個煮練釜通過管路并聯(lián)。

具體實施方式

下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。

本發(fā)明殘膠率按照GB 5889-86《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》進行測試；單纖維斷裂強度、斷裂伸長率按照GB/T5886-86《苧麻單纖維斷裂強度實驗方法》進行測試。

實施例1

以下結(jié)合附圖詳細敘述本發(fā)明的具體實施方式。下述實施例中所用煮練釜的結(jié)構(gòu)為公布號為CN102787459A的中國專利中的超臨界二氧化碳筒子紗染色釜，如其公開文本中實施例1所記載的染色釜結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明所述的一種亞麻粗紗超臨界CO₂煮練裝置：

一種亞麻粗紗超臨界CO₂無水煮練裝置，包括結(jié)構(gòu)單元CO₂儲罐1、過濾器2、增壓泵5、預(yù)熱器6、加熱器7、煮練釜3、分離釜4和磁力循環(huán)泵8，其中，所述的CO₂儲罐1、過濾器2、增壓泵5、預(yù)熱器6、煮練釜3、分離釜4通過管路順次連接，所述加熱器7通過管路與煮練釜3上下游連通，用于使煮練釜3內(nèi)的物料進行加熱；所述磁力循環(huán)泵8通過管路與煮練釜3上下游連通，用于使煮練釜3內(nèi)的物料進行循環(huán)；其中，

所述的分離釜4結(jié)構(gòu)單元：

包括筒體41和頂蓋42，所述筒體41和頂蓋42通過螺栓連接，所述筒體41上開設(shè)有氣液混合物入口411，液體出口412和氣體出口Ⅰ413，所述氣液混合物入口411位于筒體41側(cè)壁上，所述液體出口412設(shè)置在筒體41下方，所述氣體出口Ⅰ413設(shè)置在筒體41上方；所述筒體41內(nèi)固定連接有螺旋式分離器43，所述螺旋式分離器43由上而下包括螺旋管432、螺旋管入口端431和螺旋管出口端433，所述螺旋管入口端431與氣液混合物入口411相連接，所述螺旋管出口端433與液體出口412相連接，所述螺旋管出口端433的端口內(nèi)壁上密封設(shè)置有過濾篩板434，所述螺旋管出口端433上開設(shè)有氣體出口Ⅱ435，所述氣體出口Ⅱ435位于所述過濾篩板434和螺旋管432之間。

所述螺旋管432內(nèi)裝有填料，所述填料為硅膠或聚苯乙烯，所述填料的粒徑為1-10μm。填料粒徑從氣液混合物入口411到氣體出口Ⅱ435的順序逐漸減小。所述螺旋式分離器43可拆卸地安裝于分離釜的筒體41內(nèi)。

利用上述裝置的亞麻粗紗超臨界CO₂煮練方法，其煮練工作過程如下：

(1)內(nèi)循環(huán)煮練：

首先，將亞麻粗紗筒子依次相連接套置在煮練釜3內(nèi)。開啟制冷系統(tǒng)，當(dāng)CO₂儲罐1壓力降至4.0MPa，儲罐液位升至儲罐總液位2/3處時，開始向煮練釜3中通入CO₂；CO₂流體通過過濾器7過濾以去除可能含有的雜質(zhì)后，在增壓泵5的作用下，CO₂流體進入煮練釜3，并在預(yù)熱器6的作用下達到超臨界CO₂狀態(tài)時，使煮練釜3內(nèi)部維持一定的壓力，打開加熱器7進行加熱，使其煮練釜3內(nèi)部溫度維持在一定范圍內(nèi)，超臨界CO₂流體流速為10-50g/min；超臨界CO₂流體流入煮練釜3內(nèi)，由下而上的向亞麻筒子紗滲透擴散后流出；采用三段式煮練工藝：首先在30-80℃、8-16MPa的條件下在靜態(tài)下溶脹亞麻纖維5-20min；進行亞麻粗紗的超臨界流體溶脹工序。然后，提高溫度至30-120℃、壓力至8-20MPa，在磁力循環(huán)泵的帶動下，動態(tài)的循環(huán)煮練亞麻纖維10-30min；最后，保持30-120℃、壓力8-20MPa的條件下，開啟增壓泵進行煮練-分離聯(lián)合工藝5-10min，煮練過程的熱量損失由加熱器10進行補償。

煮練結(jié)束后，釋壓、降溫并使分離器內(nèi)保持3MPa、20℃條件下進行CO₂流體回收，完成亞麻粗紗煮練加工。

(2)外循環(huán)煮練：

將亞麻粗紗筒子依次連接套置在煮練釜3內(nèi)，亞麻粗紗經(jīng)超臨界CO₂流體煮練20-40min后，改變流體運行方向，此時CO₂流體經(jīng)由煮練釜3的頂部氣體通道進入；由上而下的向位于其上的亞麻筒子紗滲透擴散后流出；在磁力循環(huán)泵8的作用下，CO₂流體再次進入煮練釜3，實現(xiàn)外循環(huán)煮練。

煮練過程的熱量損失由加熱器7進行補償。煮練加工完成后，關(guān)閉增壓泵5和磁力循環(huán)泵8。煮練釜3釜體內(nèi)的超臨界CO₂流體進入多級分離釜4，經(jīng)分離釜氣液混合物入口411和螺旋式分離器43入口進入分離釜內(nèi)的螺旋式分離器43，在分離器內(nèi)部漸變式填料的作用下，保持3MPa、20℃條件下，使得煮練產(chǎn)物與CO₂氣體完全分離；煮練產(chǎn)物經(jīng)過不同粒徑大小的填料時可按照分子量大小依次流出螺旋式分離器43，螺旋式分離器43內(nèi)設(shè)置的過濾篩板434可過濾一些纖維等固體產(chǎn)物，提高分離效果。經(jīng)過螺旋式分離器43分離的液態(tài)煮練產(chǎn)物可通過分離釜筒體41底部的液體出口412放出，經(jīng)進一步純化后再利用；經(jīng)過螺旋式分離器43后液態(tài)CO₂轉(zhuǎn)化為氣態(tài)CO₂，氣態(tài)CO₂通過螺旋式分離器43的氣體出口Ⅱ435流出，并通過分離釜筒體41和螺旋式分離器43之間的空隙，再由設(shè)置在分離釜筒體41上方的的氣體出口Ⅰ413流出分離釜，經(jīng)由過濾器再次過濾后，經(jīng)過冷凝器制冷后回收進入CO₂儲罐，以備下次使用。

1.CO₂儲罐、2.過濾器、3.煮練釜、4.分離釜、5.增壓泵、6.預(yù)熱器、7.加熱器、8.磁力循環(huán)泵；

實施例2

將5kg亞麻粗紗筒子依次連接套置到煮練釜8內(nèi)。

煮練過程中，首先開啟制冷系統(tǒng)，液態(tài)CO₂在CO₂儲罐1內(nèi)流出，通過過濾器2過濾去除可能含有的雜質(zhì)后，在增壓泵5的作用下注入到煮練設(shè)備內(nèi)部；而后在預(yù)熱器的作用下進入超臨界狀態(tài)。由下而上的向位于其上的亞麻筒子紗滲透擴散后流出；關(guān)閉增壓泵5，在35℃、10MPa的條件下在靜態(tài)下溶脹亞麻纖維5min，進行亞麻粗紗的超臨界流體溶脹工序。然后CO₂流體流出煮練釜；在磁力循環(huán)泵8的作用下，CO₂流體再次進入煮練釜3，提高溫度至80℃、壓力至15MPa，在動態(tài)下循環(huán)煮練亞麻纖維20min，實現(xiàn)煮練循環(huán)；再次開啟增壓泵5，保持80℃、壓力15MPa的條件下，進行煮練-分離聯(lián)合工藝10min，以完成亞麻粗紗煮練加工。

煮練加工完成后，關(guān)閉增壓泵5和磁力循環(huán)泵8。煮練釜體內(nèi)的超臨界CO₂流體進入多級分離釜4內(nèi)的螺旋管式分離器43，在內(nèi)部漸變式填料的作用下，保持3MPa、20℃條件下，使得煮練產(chǎn)物與CO₂氣體完全分離；并按照分子大小，使得萃取出的煮練產(chǎn)物依次經(jīng)由螺旋管式分離器43和其過濾篩板434析出。萃取物可通過分離釜底部液體出口412放出，氣態(tài)CO₂則通過分離釜上端的氣體出口Ⅰ413流出。在此過程中，螺旋管式分離器43的底部過濾篩板434位于分離釜4底部，由此形成了底部到頂部的CO₂氣體氣化通道，保證了氣體的充分氣化。氣體CO₂流出螺旋管式分離器43，經(jīng)由過濾器再次過濾后，經(jīng)過冷凝器制冷后回收進入CO₂儲罐1，以備下次使用。

經(jīng)過超臨界CO₂流體煮練后，亞麻粗紗的重量損失率8.3％，殘膠率12.3％，單纖維斷裂強度10.5cN/dtex，斷裂伸長率6.7％。

實施例3

將10kg亞麻粗紗筒子依次連接套置到煮練釜8內(nèi)。

煮練過程中，首先開啟制冷系統(tǒng)，液態(tài)CO₂在CO₂儲罐1內(nèi)流出，通過過濾器2過濾去除可能含有的雜質(zhì)后，在增壓泵的作用下注入到煮練設(shè)備內(nèi)部；而后在預(yù)熱器的作用下進入超臨界狀態(tài)。由下而上的向位于其上的亞麻筒子紗滲透擴散后流出；關(guān)閉增壓泵5，在70℃、12MPa的條件下在靜態(tài)下溶脹亞麻纖維10min，進行亞麻粗紗的超臨界流體溶脹工序。然后CO₂流體流出煮練釜；在磁力循環(huán)泵的作用下，CO₂流體再次進入煮練釜，提高溫度至100℃、壓力至20MPa，在動態(tài)下循環(huán)煮練亞麻纖維15min，實現(xiàn)煮練循環(huán)；再次開啟增壓泵，保持100℃、壓力20MPa的條件下，進行煮練-分離聯(lián)合工藝5min，以完成亞麻粗紗煮練加工。

煮練加工完成后，關(guān)閉增壓泵和磁力循環(huán)泵。煮練釜體內(nèi)的超臨界CO₂流體進入多級分離釜4內(nèi)的螺旋管式分離器43，在內(nèi)部漸變式填料的作用下，保持3MPa、20℃條件下，使得煮練產(chǎn)物與CO₂氣體完全分離；并按照分子大小，使得萃取出的煮練產(chǎn)物依次經(jīng)由螺旋管式分離器43和其過濾篩板434析出。萃取物可通過分離釜底部液體出口412放出，氣態(tài)CO₂則通過分離釜上端的氣體出口Ⅰ413流出。在此過程中，螺旋管式分離器43的底部過濾篩板434位于分離釜4底部，由此形成了底部到頂部的CO₂氣體氣化通道，保證了氣體的充分氣化。氣體CO₂流出螺旋管式分離器43，經(jīng)由過濾器再次過濾后，經(jīng)過冷凝器制冷后回收進入CO₂儲罐1，以備下次使用。

經(jīng)過超臨界CO₂流體煮練后，亞麻粗紗的重量損失率9.5％，殘膠率10.8％，單纖維斷裂強度11.8cN/dtex，斷裂伸長率5.3％。

實施例4

將15kg亞麻粗紗筒子依次連接套置到煮練釜8內(nèi)。

煮練過程中，首先開啟制冷系統(tǒng)，液態(tài)CO₂在CO₂儲罐1內(nèi)流出，通過過濾器2過濾去除可能含有的雜質(zhì)后，在增壓泵的作用下注入到煮練設(shè)備內(nèi)部；而后在預(yù)熱器的作用下進入超臨界狀態(tài)。由下而上的向位于其上的亞麻筒子紗滲透擴散后流出；關(guān)閉增壓泵，在35℃、10MPa的條件下在靜態(tài)下溶脹亞麻纖維20min，進行亞麻粗紗的超臨界流體溶脹工序。然后CO₂流體流出煮練釜；在磁力循環(huán)泵的作用下，CO₂流體再次進入煮練釜，提高溫度至110℃、壓力至18MPa，在動態(tài)下循環(huán)煮練亞麻纖維20min，實現(xiàn)煮練循環(huán)；再次開啟增壓泵，保持110℃、壓力18MPa的條件下，進行煮練-分離聯(lián)合工藝8min，以完成亞麻粗紗煮練加工。

煮練加工完成后，關(guān)閉增壓泵和磁力循環(huán)泵。煮練釜體內(nèi)的超臨界CO₂流體進入多級分離釜4內(nèi)的螺旋管式分離器43，在內(nèi)部漸變式填料的作用下，保持3MPa、20℃條件下，使得煮練產(chǎn)物與CO₂氣體完全分離；并按照分子大小，使得萃取出的煮練產(chǎn)物依次經(jīng)由螺旋管式分離器43和其過濾篩板434析出。萃取物可通過分離釜底部液體出口412放出，氣態(tài)CO₂則通過分離釜上端的氣體出口Ⅰ413流出。在此過程中，螺旋管式分離器43的底部過濾篩板434位于分離釜4底部，由此形成了底部到頂部的CO₂氣體氣化通道，保證了氣體的充分氣化。氣體CO₂流出螺旋管式分離器43，經(jīng)由過濾器再次過濾后，經(jīng)過冷凝器制冷后回收進入CO₂儲罐1，以備下次使用。

經(jīng)過超臨界CO₂流體煮練后，亞麻粗紗的重量損失率8.6％，殘膠率12.8％，單纖維斷裂強度12.2cN/dtex，斷裂伸長率6.3％。

實施例5

將12kg亞麻粗紗筒子依次連接套置到煮練釜8內(nèi)。

煮練過程中，首先開啟制冷系統(tǒng)，液態(tài)CO₂在CO₂儲罐1內(nèi)流出，通過過濾器2過濾去除可能含有的雜質(zhì)后，在增壓泵的作用下注入到煮練設(shè)備內(nèi)部；而后在預(yù)熱器的作用下進入超臨界狀態(tài)。由下而上的向位于其上的亞麻筒子紗滲透擴散后流出；關(guān)閉增壓泵，在80℃、16MPa的條件下在靜態(tài)下溶脹亞麻纖維20min，進行亞麻粗紗的超臨界流體溶脹工序。然后CO₂流體流出煮練釜；在磁力循環(huán)泵的作用下，CO₂流體再次進入煮練釜，提高溫度至120℃、壓力至20MPa，在動態(tài)下循環(huán)煮練亞麻纖維20min，實現(xiàn)煮練循環(huán)；再次開啟增壓泵，保持120℃、壓力20MPa的條件下，進行煮練-分離聯(lián)合工藝10min，以完成亞麻粗紗煮練加工。

煮練加工完成后，關(guān)閉增壓泵和磁力循環(huán)泵。煮練釜體內(nèi)的超臨界CO₂流體進入多級分離釜4內(nèi)的螺旋管式分離器43，在內(nèi)部漸變式填料的作用下，保持3MPa、20℃條件下，使得煮練產(chǎn)物與CO₂氣體完全分離；并按照分子大小，使得萃取出的煮練產(chǎn)物依次經(jīng)由螺旋管式分離器43和其過濾篩板434析出。萃取物可通過分離釜底部液體出口412放出，氣態(tài)CO₂則通過分離釜上端的氣體出口Ⅰ413流出。在此過程中，螺旋管式分離器43的底部過濾篩板434位于分離釜4底部，由此形成了底部到頂部的CO₂氣體氣化通道，保證了氣體的充分氣化。氣體CO₂流出螺旋管式分離器43，經(jīng)由過濾器再次過濾后，經(jīng)過冷凝器制冷后回收進入CO₂儲罐1，以備下次使用。

經(jīng)過超臨界CO₂流體煮練后，亞麻粗紗的重量損失率9.2％，殘膠率9.5％，單纖維斷裂強度9.1cN/dtex，斷裂伸長率5.7％。