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一種高均勻性聚氨酯涂層織物及其制備方法與流程

文檔序號:11812700閱讀:591來源:國知局
一種高均勻性聚氨酯涂層織物及其制備方法與流程

本發(fā)明屬聚酯纖維技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種高均勻性聚氨酯涂層織物及其制備方法。



背景技術(shù):

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET纖維或聚酯纖維)纖維自問世以來,具有斷裂強(qiáng)度和彈性模量高,回彈性適中,熱定型優(yōu)異,耐熱耐光性好以及耐酸耐堿耐腐蝕性等一系列優(yōu)良性能,且織物具有抗皺免資,挺括性好等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于服裝、家紡等領(lǐng)域。

滌綸–TPU(熱塑性聚氨酯)涂層織物是以滌綸織物為布基,TPU為涂層的復(fù)合材料,因具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、衛(wèi)生、環(huán)保等系列優(yōu)點(diǎn),在運(yùn)動服、雨衣、皮劃艇、帳篷、軟體貯水容器、軟體貯油容器等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

PET屬于對稱性的直鏈大分子,分子鏈不含有側(cè)鏈基團(tuán),規(guī)整性非常好,結(jié)晶度較高,結(jié)構(gòu)中缺乏高極性基團(tuán);因此其親水性很差,回潮率只有0.4%,給滌綸織物的涂層(復(fù)膜)帶來困難。界面改性是改善滌綸織物涂層性能,提高涂層織物界面復(fù)合牢度的有效措施

涂層材料TPU,分子通式為—[R1NHCOOR2—]n,由于其分子結(jié)構(gòu)中存在—NH—、—COO—活性基團(tuán),給涂層織物的良好界面結(jié)合提供了可能。滌綸–TPU涂層織物的基質(zhì)組成中滌綸織物的惰性表面是制約該類涂層織物界面結(jié)合的瓶頸,因此滌綸織物表面活化改性是改善該類涂層織物界面結(jié)合的關(guān)鍵。

涂層制備工藝過程是形成纖維/涂層界面的基礎(chǔ),因此,在纖維、涂層既定的情況下,涂層制備過程的工藝控制是滌綸–TPU涂層織物界面形成、獲得良好界面結(jié)合的關(guān)鍵。

熔融紡絲過程中有許多參數(shù),這些參數(shù)決定纖維成型的歷程和紡出纖維的結(jié)構(gòu)和性能,生產(chǎn)上就是通過控制這些參數(shù)來制得所需性能的纖維。長期以來化纖生產(chǎn)都采用側(cè)吹風(fēng)作為冷卻方式,能源消耗占到長絲生產(chǎn)成本的很大部分,隨著人們對化纖性能和品質(zhì)要求日益提高,化纖長絲新產(chǎn)品的開發(fā)向高附加值的差別化纖維方向發(fā)展,要求更高的冷卻吹風(fēng)條件,于是提出了環(huán)吹風(fēng)裝置。環(huán)吹風(fēng)裝置不僅具備每束絲受風(fēng)均勻的優(yōu)勢,而且能耗相比較低,有效的解決了側(cè)吹風(fēng)由于吹風(fēng)面積大而造成的風(fēng)能損失問題。

在紡絲過程中,盡管環(huán)吹風(fēng)有著明顯的優(yōu)勢,但仍無法很好地解決多孔絲的冷卻不均的問題:由于紡出的絲從圓形噴絲板擠出后,通過環(huán)吹風(fēng)冷卻,由于圓形噴絲板圈數(shù)較多,使得環(huán)吹風(fēng)很難進(jìn)入最內(nèi)層,導(dǎo)致在最外層的絲已經(jīng)冷卻后最內(nèi)層的絲可能還未冷卻,從而所得的絲出現(xiàn)纖度不勻,強(qiáng)度不勻等問題,致使后續(xù)對絲的進(jìn)一步加工出現(xiàn)難度。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種高均勻性聚氨酯涂層織物及其制備方法,本發(fā)明高均勻性聚氨酯涂層織物的原料為改性聚酯,改性聚酯的分子鏈中引入含支鏈的二元醇鏈段,經(jīng)改性聚酯制備的改性高均勻性聚氨酯涂層織物,一定溫度條件下,高均勻性聚氨酯涂層織物內(nèi)部分子鏈間的空間間隙的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無支鏈的高均勻性聚氨酯涂層織物,有利于高均勻性聚氨酯涂層織物的分子間的空隙增大,提高了聚氨酯與高均勻性聚氨酯涂層織物工業(yè)絲的界面結(jié)合性能,同時使熔體粘度降低,降低加工溫度,減少降解速率,有利于加工。另外本發(fā)明的高均勻性聚氨酯涂層織物的多孔噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長軸共線,且短軸共線;能夠達(dá)到較高的冷卻效率和較好的冷卻效果。

所述高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,所述織物層的經(jīng)緯線為聚氨酯涂層織物用聚酯工業(yè)絲,所述聚氨酯涂層織物用聚酯工業(yè)絲的材料為改性聚酯,所述改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和含支鏈的二元醇鏈段組成,所述含支鏈的二元醇鏈段是指支鏈位于二元醇鏈段中的一個非端基碳上且支鏈為含有5-10個碳原子的直鏈碳鏈的二元醇鏈段,所述高均勻性聚氨酯涂層織物在熱處理過程中使部分活性基團(tuán)擴(kuò)散進(jìn)入到纖維空隙中,提高了活性基團(tuán)的使用效率,使高均勻性聚氨酯涂層織物表面形成牢固的樹脂狀的涂層,因而獲得良好界面結(jié)合;所述高均勻性聚氨酯涂層織物在溫度為80~130℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大10~30v/v%;在260~290℃下,熔體粘度下降10-20%,所述高均勻性聚氨酯涂層織物的線密度偏差率≤1.0%,斷裂強(qiáng)度CV值≤2.0%,斷裂伸長CV值≤5.5%,斷裂強(qiáng)度≥8.2cN/dtex,斷裂伸長為12.0±1.5%;所述高均勻性聚氨酯涂層織物在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,干熱收縮率為8.0±1.0%;

所述的分子鏈間的空間間隙增大是指改性聚酯與常規(guī)聚酯在相同溫度的分子鏈間的空間間隙的對比;

所述熔體粘度下降是指改性聚酯與常規(guī)聚酯在相同溫度的熔體粘度的對比。

一種高均勻性聚氨酯涂層織物為改性聚酯,在改性聚酯大分子長鏈上引入含支鏈的二元醇鏈段,而支鏈的長短和數(shù)量對改性聚酯的結(jié)晶性能和流動行為的影響較大,支鏈長度太短達(dá)不到聚酯改性的目的,長度太長會引起新的纏結(jié),影響其流動行為,當(dāng)支鏈位于二元醇鏈段中的一個非端基碳上且支鏈為含有5-10個碳原子的直鏈碳鏈時,經(jīng)改性聚酯制備的一種高均勻性聚氨酯涂層織物,在一定溫度條件下,工業(yè)絲內(nèi)部分子鏈間的空間間隙的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無支鏈的工業(yè)絲,有利于高均勻性聚氨酯涂層織物的分子間的空隙增大,提高了聚氨酯與高均勻性聚氨酯涂層織物工業(yè)絲的界面結(jié)合性能,同時使有利于工業(yè)絲熔體粘度降低,便于進(jìn)一步的加工。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案:

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物,所述改性聚酯的數(shù)均分子量為15000-30000。

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物,所述含支鏈的二元醇鏈段為2-戊基-1,3丙二醇鏈段、2-己基-1,3丙二醇鏈段、2-庚基-1,3丙二醇鏈段、2-辛基-1,3丙二醇鏈段、2-壬基-1,3丙二醇鏈段、2-癸基-1,3丙二醇鏈段、2-戊基-1,4丁二醇鏈段、2-己基-1,4丁二醇鏈段、2-庚基-1,4丁二醇鏈段、2-辛基-1,4丁二醇鏈段、2-壬基-1,4丁二醇鏈段、2-癸基-1,4丁二醇鏈段、2-戊基-1,5戊二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段、2-庚基-1,5戊二醇鏈段、2-辛基-1,5戊二醇鏈段、2-壬基-1,5戊二醇鏈段、2-癸基-1,5戊二醇鏈段、2-戊基-1,6己二醇鏈段、2-己基-1,6己二醇鏈段、2-庚基-1,6己二醇鏈段、2-辛基-1,6己二醇鏈段、2-壬基-1,6己二醇鏈段或2-癸基-1,6己二醇鏈段中的一種以上;所述含支鏈的二元醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2~5%。

本發(fā)明的一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,將改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物工業(yè)絲;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;

所述多孔噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,所述橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,所述同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長軸共線,且短軸共線;

改性聚酯的制備過程包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:

將對苯二甲酸與含支鏈的二元醇配成漿料后,在濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到對苯二甲酸二元醇酯;所述含支鏈的二元醇是支鏈位于二元醇鏈段中的一個非端基碳上且支鏈為含有5-10個碳原子的直鏈碳鏈的二元醇;

對于含支鏈的二元醇,其支鏈為烷基,是吸電子基團(tuán),在支鏈的存在,使分子鏈的空間體積增加,溶劑化作用變小,二元醇中質(zhì)子不易離解,使得含支鏈的二元醇與對苯二甲酸的反應(yīng)活性小于乙二醇,若采用同乙二醇混合與對苯二甲酸反應(yīng),會造成含支鏈的二元醇反應(yīng)不完整,從而影響含支鏈的二元醇在聚酯大分子中的比例,進(jìn)而影響聚酯的性能。本發(fā)明采用先將含支鏈的二元醇在硫酸的催化作用下與對苯二甲酸進(jìn)行酯化反應(yīng),其產(chǎn)物在乙二醇與對苯二甲酸酯化結(jié)束后加入,保證了含支鏈的二元醇配比的穩(wěn)定性。

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:

將對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,攪拌混合,在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,在負(fù)壓的條件下,依次進(jìn)行低真空階段的縮聚反應(yīng)和高真空階段的縮聚反應(yīng),制得改性聚酯。

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,所述改性聚酯制備的具體步驟為:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:

將對苯二甲酸與含支鏈的二元醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓~0.3MPa,溫度為180~240℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時為酯化反應(yīng)終點(diǎn);得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:

將對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓~0.3MPa,溫度為250~260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,攪拌混合15-20分鐘,在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下,溫度控制在260~270℃,反應(yīng)時間為30~50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa,反應(yīng)溫度控制在275~280℃,反應(yīng)時間50~90分鐘,制得改性聚酯;

再將改性聚酯經(jīng)切粒得到改性聚酯切片,所得到聚酯切片通過固相縮聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.0~1.2dL/g,即為高粘切片;將改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物工業(yè)絲;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;

紡絲主要工藝參數(shù)為:

所述擠出的溫度為290~320℃;

所述冷卻的風(fēng)溫為20~25℃;

所述上油的上油率為0.4~0.6wt%;

所述卷繞的速度為2600~3400m/min;

防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;

軋光:110~130℃,壓力10MPa,20m/min;

涂層:涂層刀厚1.5mm;

烘干:100~150℃,60s;

焙烘:150~160℃,60~90s。

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,所述步驟(1)中,對苯二甲酸與含支鏈的二元醇的摩爾比為1:1.3-1.5;濃硫酸加入量為對苯二甲酸重量的0.3-0.5%;所述濃硫酸的濃度為50-60wt%;所述步驟(2)中,對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.2~2.0;所述步驟(3)中,所述對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2~5%;所述催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻,催化劑加入量為對苯二甲酸總重量的0.01%~0.05%;所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯,穩(wěn)定劑加入量為所述對苯二甲酸總重量的0.01%~0.05%。

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,所述含支鏈的二元醇為2-戊基-1,3丙二醇、2-己基-1,3丙二醇、2-庚基-1,3丙二醇、2-辛基-1,3丙二醇、2-壬基-1,3丙二醇、2-癸基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇、2-己基-1,4丁二醇、2-庚基-1,4丁二醇、2-辛基-1,4丁二醇、2-壬基-1,4丁二醇、2-癸基-1,4丁二醇、2-戊基-1,5戊二醇、2-己基-1,5戊二醇、2-庚基-1,5戊二醇、2-辛基-1,5戊二醇、2-壬基-1,5戊二醇、2-癸基-1,5戊二醇、2-戊基-1,6己二醇、2-己基-1,6己二醇,2-庚基-1,6己二醇、2-辛基-1,6己二醇、2-壬基-1,6己二醇或2-癸基-1,6己二醇中的一種以上。

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,所述多孔噴絲板為圓形噴絲板或橢圓形噴絲板;所述圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值大于10mm,所述橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長軸長度的差值大于10mm。

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,所述多孔噴絲板上噴絲孔的排列為長軸和/或短軸對稱,相鄰噴絲孔的間距大于等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm;橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.3~1.8。

當(dāng)噴絲板的有效面積相同時,由于橢圓形的周長大于圓形的周長,噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),因此,噴絲孔橢圓形排列有利于環(huán)吹風(fēng)的冷卻,提高環(huán)吹風(fēng)的冷卻效率,制備的纖維性能也更加優(yōu)良。長軸與短軸長度的比值越接近于1,橢圓越近似于圓,冷卻效率和冷卻效果的差別不大;長軸與短軸長度的比值為1.3時,冷卻效果顯著提高,單圈孔數(shù)相應(yīng)增加16%;長軸與短軸長度的比值為1.8時,冷卻效果提高較大,單圈孔數(shù)相應(yīng)增加33%,相同孔數(shù)情況下,本發(fā)明的橢圓形排列比常規(guī)同心圓排列的圈數(shù)減少,易于冷卻風(fēng)吹透,使內(nèi)外圈的纖維冷卻條件更均勻;長軸與短軸長度的比值大于1.8時,橢圓偏向于形成扁平的形狀,不易打孔,同時冷卻效果不再升高。因此,系列橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.3~1.8,能夠達(dá)到較高的冷卻效率和較好的冷卻效果。

如上所述的一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,所述噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5~2.5mm;所述噴絲板的噴絲孔數(shù)大于等于192,所述噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形、正方形、菱形、一字型、三角型、三葉型、中空型或扁平型

本發(fā)明的原理為:

本發(fā)明的高均勻性聚氨酯涂層織物的原料為改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段,當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時,支鏈先于主鏈運(yùn)動,使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加提高了微小顆粒進(jìn)入聚酯內(nèi)部的程度,經(jīng)改性聚酯制備的工業(yè)絲的自由體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無支鏈的工業(yè)絲,有利于高均勻性聚氨酯涂層織物的分子間的空隙增大,提高了聚氨酯與高均勻性聚氨酯涂層織物工業(yè)絲的界面結(jié)合性能,同時使熔體粘度降低,降低加工溫度,減少降解速率,有利于加工。有利于降低其熔體粘度。

本發(fā)明的噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時,噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),環(huán)吹風(fēng)更容易吹透紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流的冷卻效果更好,制備的工業(yè)絲也更加優(yōu)良。噴絲板的有效面積相同時,噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),橢圓形排列能夠?qū)崿F(xiàn)更大程度的冷卻,顯著提高冷卻效率。

有益效果:

本發(fā)明所得的高均勻性聚氨酯涂層織物的原料為改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段,當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時,支鏈先于主鏈運(yùn)動,使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加有利于降低熔體粘度,改善其加工性能。

本發(fā)明所得的高均勻性聚氨酯涂層織物的原料為改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段,當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時,支鏈先于主鏈運(yùn)動,使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加有利于高均勻性聚氨酯涂層織物的分子間的空隙增大,提高了聚氨酯與高均勻性聚氨酯涂層織物工業(yè)絲的界面結(jié)合性能。

本發(fā)明所得的高均勻性聚氨酯涂層織物的原料為改性聚酯,含支鏈的二元醇鏈段的引入對的改性聚酯的結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒有大的破壞,保持了高均勻性聚氨酯涂層織物工業(yè)絲的優(yōu)良性能。

本發(fā)明的高均勻性聚氨酯涂層織物噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時,噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),環(huán)吹風(fēng)更容易吹透紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流的冷卻效果更好,制備的纖維性能也更加優(yōu)良。

本發(fā)明的高均勻性聚氨酯涂層織物噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時,噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),橢圓形排列能夠?qū)崿F(xiàn)更大程度的冷卻,顯著提高冷卻效率。

附圖說明

圖1為374個噴絲孔的橢圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm,橢圓長軸與短軸的長度比值為1.3;

圖2為370個噴絲孔的圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm;

圖3為382個噴絲孔的橢圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm,橢圓長軸與短軸的長度比值為1.6。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例1

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:

將摩爾比為1:1.3的對苯二甲酸與2-戊基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為50wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.3%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓,溫度為180℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:

將摩爾比為1:1.2對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓,溫度為250℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2%,攪拌混合15分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.01%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.01%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為500Pa,溫度控制在260℃,反應(yīng)時間為30分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為100Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時間50分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為15000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,含支鏈的二元醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2%。

表1:實(shí)施例2-12主要技術(shù)參數(shù)

實(shí)施例2

實(shí)施例2的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合16分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.011%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.02%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa,溫度控制在262℃,反應(yīng)時間為31分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力90Pa,反應(yīng)溫度控制在276℃,反應(yīng)時間51分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.1%。

實(shí)施例3

實(shí)施例3的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合16分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.03%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.02%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力498Pa,溫度控制在263℃,反應(yīng)時間為32分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力90Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時間57分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為15900,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,3丙二醇鏈段組成,2-庚基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.2%。

實(shí)施例4

實(shí)施例4的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合17分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.033%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.023%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為497Pa,溫度控制在264℃,反應(yīng)時間為33分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為80Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間58分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為15800,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,3丙二醇鏈段組成,2-辛基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.3%。

實(shí)施例5

實(shí)施例5的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合17分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.034%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.024%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為34分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為80Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時間59分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為15900,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,3丙二醇鏈段組成,2-壬基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.4%。

實(shí)施例6

實(shí)施例6的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.035%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa,溫度控制在266℃,反應(yīng)時間為35分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間60分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,3丙二醇鏈段組成,2-癸基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.5%。

實(shí)施例7

實(shí)施例7的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合19分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.036%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時間為36分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間61分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成,2-戊基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.6%。

實(shí)施例8

實(shí)施例8的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合19分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.036%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時間為36分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間61分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為17000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,4丁二醇鏈段組成,2-己基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.7%。

實(shí)施例9

實(shí)施例9的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合16分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.026%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力497Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時間為38分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為60Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時間62分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為17000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,4丁二醇鏈段組成,2-庚基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.8%。

實(shí)施例10

實(shí)施例10的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合17分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.03%的催化劑乙二醇銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.027%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力498Pa,溫度控制在269℃,反應(yīng)時間為39分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為60Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間64分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為17000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,4丁二醇鏈段組成,2-辛基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為3%。

實(shí)施例11

實(shí)施例11的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸總重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對苯二甲酸總重量的0.03%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力497Pa,溫度控制在260℃,反應(yīng)時間為40分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為60Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時間63分鐘,制得改性聚酯。

改性聚酯的數(shù)均分子量為18000,改性聚酯由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,4丁二醇鏈段組成,2-壬基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。

實(shí)施例12

實(shí)施例12的改性聚酯的制備方法,其中改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.038%的催化劑醋酸銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.03%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力497Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為42分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為40Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時間70分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為26000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,4丁二醇鏈段組成,2-癸基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。

實(shí)施例13

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:

將摩爾比為1:1.5的對苯二甲酸與2-癸基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.5%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.3MPa,溫度為240℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:

將摩爾比為1:2.0對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.3MPa,溫度為260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為5%,攪拌混合20分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.05%的催化劑醋酸銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.05%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為450Pa,溫度控制在270℃,反應(yīng)時間為50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為30Pa,反應(yīng)溫度控制在280℃,反應(yīng)時間90分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為30000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,6己二醇鏈段組成,2-癸基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為5%。

實(shí)施例14

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:

將摩爾比為1:1.47的對苯二甲酸與2-壬基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為220℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:

將摩爾比為1:1.8對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.04%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力460Pa,溫度控制在263℃,反應(yīng)時間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間85分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,6己二醇鏈段組成,2-壬基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。

實(shí)施例15

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.46的對苯二甲酸與2-辛基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為233℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.8對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.5%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.044%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.046%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa,溫度控制在269℃,反應(yīng)時間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時間87分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,6己二醇鏈段組成,2-辛基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.5%。

實(shí)施例16

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.49的對苯二甲酸與2-庚基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.48%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為230℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.8對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.048%的催化劑乙二醇銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力460Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時間83分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為27000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,6己二醇鏈段組成,2-庚基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。

實(shí)施例17

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.467的對苯二甲酸與2-己基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.89對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.3%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.04%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.041%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間85分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,6己二醇鏈段組成,2-己基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3%。

實(shí)施例18

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.48的對苯二甲酸與2-戊基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為230℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.88對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為256℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.047%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力480Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時間85分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,6己二醇鏈段組成,2-戊基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。

實(shí)施例19

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.46的對苯二甲酸與2-癸基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為238℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.9對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%以上時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.046%的催化劑醋酸銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.048%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為446Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間87分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,5戊二醇鏈段組成,2-癸基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。

實(shí)施例20

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.46的對苯二甲酸與2-壬基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為221℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.89對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.25MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.1%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.041%的催化劑乙二醇銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.042%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力460Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間85分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,5戊二醇鏈段組成,2-壬基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.1%。

實(shí)施例21

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.43的對苯二甲酸與2-辛基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.78對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.3%,攪拌混合17分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.043%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.049%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時間為46分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時間85分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,5戊二醇鏈段組成,2-辛基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3%。

實(shí)施例22

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.43的對苯二甲酸與2-庚基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.45%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.87對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.6%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.047%的催化劑乙二醇銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.04%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力470Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時間83分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,5戊二醇鏈段組成,2-庚基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6%。

實(shí)施例23

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.457的對苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55%,加入量為對苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為239℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.81對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.41%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.048%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時間85分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,5戊二醇鏈段組成,2-己基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.41%。

實(shí)施例24

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.47的對苯二甲酸與2-戊基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對苯二甲酸重量的0.48%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為245℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.81對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.67%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.041%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.042%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力485Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時間為46分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時間89分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段組成,2-戊基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.67%。

實(shí)施例25

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩爾比為3:1,在濃度為55%,加入量為對苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.8對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間88分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成,2-己基-1,5戊二醇鏈段與2-戊基-1,4丁二醇鏈段的總和與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4%。

實(shí)施例26

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸和的2-辛基-1,6己二醇與2-戊基-1,5戊二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-辛基-1,6己二醇與2-戊基-1,5戊二醇的摩爾比為3:2,在濃度為60%,加入量為對苯二甲酸重量的0.45%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為239℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.84對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.6%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.0423%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.045%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間85分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-辛基-1,6己二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段組成,2-辛基-1,6己二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6%。

實(shí)施例27

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩爾比為3:1,在濃度為55%,加入量為對苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的96%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.8對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間88分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成,2-己基-1,5戊二醇鏈段與2-戊基-1,4丁二醇鏈段的總和與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4%。

實(shí)施例28

一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備:將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的摩爾比為3:2:1,在濃度為60%,加入量為對苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸二元醇酯;

(2)對苯二甲酸乙二醇酯的制備:將摩爾比為1:1.8對苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對苯二甲酸乙二醇酯;

(3)改性聚酯的制備:在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯,對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.71%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對苯二甲酸重量的0.04%的催化劑三氧化二銻和加入量為對苯二甲酸重量的0.041%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時間84分鐘,制得改性聚酯。

制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、帶支鏈的二醇鏈段組成,其中帶支鏈的二醇鏈段為2-辛基-1,3丙二醇鏈段、2-戊基-1,4丁二醇鏈段和2-己基-1,6己二醇鏈段組成,帶支鏈的二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.71%。

實(shí)施例29

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,高均勻性聚氨酯涂層織物采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長軸共線,且短軸共線。如圖1所示,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.3,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為374,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。

實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;上油的上油率為0.4wt%,卷繞的速度為2600m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:110℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:100℃,60s;焙烘:150℃,60s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物的斷裂強(qiáng)度為7.6cN/dtex;線密度偏差率為0.6%,斷裂強(qiáng)度CV值為1.8%,斷裂伸長CV值為4.5%,斷裂伸長為20.0,在260℃下,熔體粘度下降11%,在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,干熱收縮率為8%,在溫度為100℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大18v/v%,耐水壓為90KPa,剝離強(qiáng)度為8.5N/cm;耐磨性為摩擦為3000次,涂膜無變化,耐寒性為-30℃,涂膜無裂紋。

實(shí)施例30

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,高均勻性聚氨酯涂層織物采用多孔噴絲板制得。如圖3所示,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.6,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為382,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。

實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;上油的上油率為0.4wt%,卷繞的速度為2600m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:110℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:100℃,60s;焙烘:150℃,60s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物的斷裂強(qiáng)度為7.8cN/dtex;線密度偏差率為0.7%,斷裂強(qiáng)度CV值為1.7%,斷裂伸長CV值為4.8%,斷裂伸長為21.0,在260℃下,熔體粘度下降11%,在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,干熱收縮率為8.5%,在溫度為100℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大17v/v%,耐水壓為90KPa,剝離強(qiáng)度為8.5N/cm;耐磨性為摩擦為3000次,涂膜無變化,耐寒性為-30℃,涂膜無裂紋。

對比例1

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,高均勻性聚氨酯涂層織物采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為圓形排列,圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心圓上,同心圓為系列圓形。如圖2所示,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列圓形最大的直徑的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為370,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。

實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;上油的上油率為0.4wt%,卷繞的速度為2600m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:110℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:100℃,60s;焙烘:150℃,60s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物的斷裂強(qiáng)度為7.7cN/dtex;線密度偏差率為1%,斷裂強(qiáng)度CV值為1.9%,斷裂伸長CV值為5.3%,斷裂伸長為20.1,在260℃下,熔體粘度下降11%,在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,干熱收縮率為8.75%,在溫度為100℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大17v/v%,,耐水壓為90KPa,剝離強(qiáng)度為8.5N/cm;耐磨性為摩擦為3000次,涂膜無變化,耐寒性為-30℃,涂膜無裂紋。

與實(shí)施例29對比可以看出,噴絲板的有效面積相同時,噴絲孔數(shù)相近時(圓形排列噴絲孔數(shù)為370,橢圓形排列噴絲孔數(shù)為374),橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為6,小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8,冷卻效果更好;與實(shí)施例30對比可以看出,噴絲板的有效面積相同時,橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為5,小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8,冷卻效果更好,橢圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)382大于圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)370,冷卻效率更高。纖維性能的對比結(jié)果表明,實(shí)施例29和實(shí)施例30制得的纖維線密度偏差率、斷裂強(qiáng)度CV值、斷裂伸長CV值小于對比例1,說明相同工藝條件下,采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板制得的纖維性能優(yōu)于采用噴絲板圓形排列的噴絲板。

實(shí)施例31~33

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;上油的上油率為0.4wt%,卷繞的速度為3400m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:110℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:100℃,60s;焙烘:150℃,60s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為90KPa,剝離強(qiáng)度為8.5N/cm;耐磨性為摩擦為3000次,涂膜無變化,耐寒性為-30℃,涂膜無裂紋。在280℃下,熔體粘度下降百分?jǐn)?shù),在溫度為80℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

實(shí)施例34~36

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為22℃;上油的上油率為0.6wt%,卷繞的速度為3200m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:130℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:150℃,60s;焙烘:160℃,90s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為90KPa,剝離強(qiáng)度為8.5N/cm;耐磨性為摩擦為3000次,涂膜無變化,耐寒性為-30℃,涂膜無裂紋。在290℃下熔體粘度下降百分比,在溫度為90℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

實(shí)施例37~39

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為310℃;冷卻的風(fēng)溫為23℃;上油的上油率為0.5wt%,卷繞的速度為3300m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:120℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:120℃,60s;焙烘:155℃,70s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為90KPa,剝離強(qiáng)度為8.5N/cm;耐磨性為摩擦為3000次,涂膜無變化,耐寒性為-30℃,涂膜無裂紋。在270℃下熔體粘度下降百分?jǐn)?shù),在溫度為100℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

實(shí)施例40~42

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為300℃;冷卻的風(fēng)溫為24℃;上油的上油率為0.5wt%,卷繞的速度為3000m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:125℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:140℃,60s;焙烘:155℃,80s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為91KPa,剝離強(qiáng)度為8.6N/cm;耐磨性為摩擦為3100次,涂膜無變化;耐寒性為-31℃,涂膜無裂紋,在260℃下熔體粘度下降百分比,在溫度為120℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

實(shí)施例43~45

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;上油的上油率為0.4wt%,卷繞的速度為3400m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:120℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:130℃,60s;焙烘:150℃,70s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為91KPa,剝離強(qiáng)度為8.6N/cm;耐磨性為摩擦為3100次,涂膜無變化;耐寒性為-31℃,涂膜無裂紋。在280℃下,熔體粘度值,在溫度為130℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

實(shí)施例46~48

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為310℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;上油的上油率為0.7wt%,卷繞的速度為3200m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:130℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:130℃,60s;焙烘:155℃,80s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為91KPa,剝離強(qiáng)度為8.6N/cm;耐磨性為摩擦為3100次,涂膜無變化;耐寒性為-31℃,涂膜無裂紋。在280℃下熔體粘度下降百分?jǐn)?shù),在溫度為120℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

實(shí)施例49~51

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為300℃;冷卻的風(fēng)溫為25℃;上油的上油率為0.6wt%,卷繞的速度為2800m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:125℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:130℃,60s;焙烘:160℃,85s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為92KPa,剝離強(qiáng)度為8.7N/cm;耐磨性為摩擦為3200次,涂膜無變化;耐寒性為-32℃,涂膜無裂紋。在280℃下熔體粘度,在溫度為110℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

實(shí)施例52~57

一種高均勻性聚氨酯涂層織物的制備方法,采用多孔噴絲板制得。噴絲孔的排列為長軸對稱,橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

高均勻性聚氨酯涂層織物經(jīng)計量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得高均勻性聚氨酯涂層織物;經(jīng)織造得織物層,織物層經(jīng)過二浸二軋涂覆合成聚氨酯樹脂制得高均勻性聚氨酯涂層織物,其中擠出的溫度為320℃;冷卻的風(fēng)溫為22℃;上油的上油率為0.5wt%,卷繞的速度為3400m/min,防水:防水劑FS-506 20g/L,4.0MPa,180℃,60s;軋光:120℃,壓力10MPa,20m/min;涂層:涂層刀厚1.5mm;烘干:130℃,60s;焙烘:155℃,70s。

高均勻性聚氨酯涂層織物包括織物層和聚氨酯涂層,織物層的經(jīng)緯線為改性聚酯工業(yè)絲,高均勻性聚氨酯涂層織物耐水壓為92KPa,剝離強(qiáng)度為8.7N/cm;耐磨性為摩擦為3200次,涂膜無變化;耐寒性為-32℃,涂膜無裂紋。在280℃下熔體粘度下降百分比,在溫度為110℃下,內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大值,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。

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